Engenharias / Engenharia Química / Mudanças Climáticas
Estudo e avaliação dos métodos de preparação Pechini e Precipitação Homogênea para a geração de óxido de
zircônio nanoparticulado.
Silvanira Silva Santos
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Curso de Engenharia Química - Universidade Salvador -UNIFACS
Ronaldo Costa Santos
Prof. Msc. / Orientador
INTRODUÇÃO
O oxido de zircônio é um material que possui aplicação em diversas, isto devido a suas propriedades físico-químicas
como estabilidade térmica e elevada área superficial. O objetivo deste trabalho é estudar as condições de síntese nos
métodos empregados para obtenção de óxido de zircônio nanoestruturado e avaliação do melhor método para a geração
de nanoparticulas. O método dos precursores poliméricos, mais conhecido como método Pechini, baseia-se na na
formação de uma resina polimérica através da reação entre um ácido carboxílico e o sal do precursor contendo o cátion
ou cátions metálicos, este método, permite um controle efetivo na estequiometria do material e uma mistura homogênea,
mesmo de multicomponentes. A rota tradicional do método Pechini é com a utilização do etinoglicol como agente
esterificante, mas será, também, utilizado o glicerol (um trialcool) ; nos solventes utilizados para este método é
necessário a presença de hidroxilas (poliálcoois), isto pode ser verificado na molécula do etinoglicol com duas hidroxilas
e do glicerol com a presença de três. A utilização de um ou outro solvente pode acarretar em mudanças nas amostras,
como o tipo de fase do oxido presente. O método da precipitação homogênea consiste na precipitação de um sólido
desejado, que inicialmente estava dissolvido na solução, mas na presença de um agente precipitante, transforma-se em
um componente pouco solúvel, possibilitando sua separação. Diferente da precipitação heterogênea, o precipitante
desta é formado na própria solução, pela ação do aquecimento da mesma, ocorrendo uma reação de forma lenta e
homogênea, que acarreta na formação de um precipitado coloidal e cristalino, estes são mais apropriados para analise
que as partículas geradas na adição direta do precipitante.
MÉTODOS
Para a síntese do oxido de zircônio através do método Pechini adicionou-se ácido carboxílico e o sal precursor na
proporção molar de 5:1 (ácido:sal precursor). Posteriormente adiciona-se o poliálcool, havendo uma relação de massa
de 60:40 (ácido carboxílico:poliálcool). Em seguida a mistura sofreu agitação a 120ºC até a formação do sólido, este foi
lavado para a retirada dos íons cloretos e secos a 120°C e a 190°C durante 24h. Em seguida, o material foi calcinado
com velocidade de 4°C/min, até alcançar 450 e 600°C , por aproximadamente 2h. Através do método de precipitação
homogênea foi adicionado 100 mL de uma solução 0,5 g.L-1 de oxicloreto de zircônio octahidratado . O agente
precipitante (uréia e/ou carbonato de amônio) após ser pesado foi adicionado na relação molar 1:3 (precursor:
precipitante). O material foi aquecido à 90ºC e mantido por 1h, sob vigorosa agitação. O sólido precipitado foi submetido
em banho de óleo por 24h à 60ºC em rotaevaporador e posteriormente lavado por centrifugação. A secagem foi
realizada à 120ºC por 24h, em atmosfera de ar, e calcinado até alcançar 450 e 600 ºC, a uma velocidade de 4ºC/min; por
aproximadamente 2h. A análise das amostras será realizada através da difração de raio X, análise termogravimétrica,
espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), determinação da área superficial especifica (método BET) e volume
de poros.
RESULTADOS
Com o método Pechini obteve-se uma resina de aspecto claro e maleável, porém esta se tornou sólida, permanecendo a
cor clara, após sua secagem. A calcinação da resina em atmosfera de ar ou em outros gases pode causar carbonização
e quebra, isso não ficou evidenciado em nossa amostra. Na etapa da moagem o solido comportou-se resistente a
mesma, o que caracteriza alta resistência mecânica. Na precipitação homogênea primeiramente há a formação de um
colóide. Apos secagem a amostra manteve açor, mas ganhou solidez, dificultando a etapa da moagem. As amostras
sintetizadas estão sendo caracterizadas para posterior análise.
CONCLUSÕES
As amostras foram sintetizadas com sucessos por ambos os métodos, Pechini e precipitação homogênea; as diferenças
nas propriedades dos materiais sintetizados, tais como cor, dureza e fluidez, indicam que os métodos produziram
amostras com características distintas. O método dos precursores poliméricos (Pechini) apresentou uma amostra com
alta dureza, dificultando o processo de moagem, o que pode indicar maior resistência mecânica. Para inferir sobre as
propriedades dos materiais sintetizados, analises de caracterização devem ser realizadas.
Instituição de fomento: Fundação de amparo à Pesquisa do Estado da Bahia – Fapesb
Trabalho de Iniciação Cientifica
Palavras-chave: Oxido de zircônio, Nanoparticulas, Catálise