MAPA/SDA/CGAL
Laboratório Nacional Agropecuário LANAGRO/RS
Laboratório de Análises para Classificação Vegetal
Método de Ensaio – MET
Código: MET LACV/31/02/01
Página 1 de 3
Emissão: 13/06/2014
Determinação do íon Bromato em farinha de trigo e subprodutos
- Método Indireto 1 Escopo
Aplica-se à identificação indireta do íon bromato em farinha de trigo e seus subprodutos,
cujos requisitos de identidade e qualidade estão estabelecidos na Instrução Normativa nº 8,
de 02/06/2005, Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade da Farinha de Trigo. Além
desta norma o uso do bromato e regulamentado pela Lei nº. 10.273 de 5 de setembro de
2001, pela Resolução ANVISA nº. 383/1999 e pela Resolução ANVISA RDC nº. 60/2007.
2 Fundamentos
Após a incineração e decomposição térmica a amostra que contenha composto com íon
bromato forma íon brometo e, indiretamente sua presença é detectada após a reação com a
fuccina descorada. O bromo livre atua sobre a fuccina formando um corante de substituição
contendo bromo, de cor viva violeta-avermelhado. Como o cloro ou o iodo não produzem tal
coloração, esta reação permite identificar mesmo vestígios de Br¯ em presença de Cl¯ e I¯ .
3 Reagentes, padrões e materiais
Ácido sulfúrico 10% m/v;
Água oxigenada 30% m/v;
Solução de brometo de potássio a 1% m/v;
Solução descorada de fucsina a 0,1% m/v;
Bissulfito de sódio;
Cápsula de porcelana ou cadinho;
Béquer de 50 mL;
Bastão de vidro;
Papel de filtro qualitativo;
Pipetas graduadas de 1 e 5 mL,
Barra magnética.
4 Equipamentos
Balança semi-analítica.
Agitador magnético.
Forno mufla.
5 Precauções analíticas
Controles de qualidade do procedimento:
- A cada dia de uso verificar o estado de calibração da balança.
A alíquota de trabalho do item de ensaio encaminhado ao LACV deve ser mantida em
frasco de vidro, hermeticamente fechado, com o número de protocolo correspondente ao
registro do produto até o término dos ensaios específicos.
As condições ambientais devem atender o POP LACV/03.
As amostras desclassificadas e com análise complementar devem ser tratadas conforme
a IT LACV/08.
MAPA/SDA/CGAL
Laboratório Nacional Agropecuário LANAGRO/RS
Laboratório de Análises para Classificação Vegetal
Método de Ensaio – MET
Código: MET LACV/31/02/01
Página 2 de 3
Emissão: 13/06/2014
Determinação do íon Bromato em farinha de trigo e subprodutos
- Método Indireto 6 Procedimentos
6.1 Preparo da Solução descorada de fucsina-bissulfito a 0,1% m/v
Dissolver 0,1g de fucsina em pequenas porções de água, triturando-a com bastão de
vidro. Completar o volume até 100 mL. Adicionar, com agitação, bissulfito de sódio em pó
até descorar totalmente a solução. Caso a solução não descore totalmente, filtrar em
papel de filtro contendo carvão ativado.
6.2 Análise das amostras
Pesar 50 g (precisão ± 0,05g) de amostra em uma cápsula de porcelana ou cadinho e
incinerar no forno mufla a 650°C por tempo necessário à calcinação adequada das cinzas
a partir de 4 a 20 horas, dependendo das condições de operação.
Dissolver as cinzas obtidas em volume de acido sulfúrico a 10% m/v suficiente para sua
dissolução, agitando com bastão de vidro.
Filtrar em papel de filtro qualitativo.
A seguir, adicionar 2 mL de água oxigenada a 30% e 3 mL do reativo fucsina-bissulfito,
preparado conforme item 6.1.
Fazer uma prova em branco com água e correr paralelamente.
Fazer uma prova com o padrão de brometo de potássio no LD (Limite de Detecção) e
correr paralelamente.
Agitar e aguardar aproximadamente 5 minutos para fazer a primeira leitura da prova.
Em caso de não apresentar coloração armazenar em capela, à temperatura ambiente (15º
C a 26 ºC) e fazer a segunda leitura em até 24 horas.
7 Resultados
O aparecimento de coloração lilás persistente, que pode aparecer em até 24 horas, indicando
a presença de brometos formados pela decomposição térmica do bromato.
Os dados brutos dos ensaios devem ser registrados no Anexo - Ficha de Análise do POP
LACV/02 “Informe de Resultados” específica à matriz.
Os resultados dos ensaios devem ser emitidos no Anexo - Laudo de Análise do POP LACV/02
“Informe de Resultados” específico à matriz.
8 Arquivamento dos registros
Conforme POP LACV/02 “Informe de Resultados”.
9 Referências
BRASIL. MAPA - Instrução Normativa nº 8, de 02/06/2005, Regulamento Técnico de
Identidade e Qualidade da Farinha de Trigo.
YABIKU, H.Y.; KIMURA, I.A.; DIAS, N. A.; MARSIGLIA, D.A.P.; ZENEBON, O.
Bromato de potássio em farinha de trigo e melhoradores de panificação. Bol. Inst. Adolfo Lutz,
Sao Paulo, ano 6, n. 1, p. 4-6, 1996, 150/IV.
MAPA/SDA/CGAL
Laboratório Nacional Agropecuário LANAGRO/RS
Laboratório de Análises para Classificação Vegetal
Método de Ensaio – MET
Código: MET LACV/31/02/01
Página 3 de 3
Emissão: 13/06/2014
Determinação do íon Bromato em farinha de trigo e subprodutos
- Método Indireto 10 Anexos
Não aplicável.
11 Alterações
Alterado o Título – adequação à redação do método de referência.
Alterado o item 1 Escopo - adequação à especificidade do íon bromato e legislações
específicas.
Alterado o item 2 Fundamento - incluída especificidade pra íon Br.
Alterado o item 3 Reagentes, padrões e materiais - inclusão da opção “cadinho” com
maior tempo de calcinação.
Alterado o item 6.2 Análise das amostras - adequação da redação as condições de
calcinação utilizada.
12 Responsabilidades
O Responsável pelo Laboratório é responsável por assegurar que de todo o pessoal que
utilizar este MET tenha sido treinado e habilitado para sua execução e que esteja sendo
corretamente seguido.
Elaboração/Revisão:
Aprovação:
Verificação:
Marta Severo- LACV
Letícia Fonseca- LACV
Neusa Luíza Perizzollo- LACV
João Mathias Becker - LACV
Eliana Menezes - UGQ
Data: 04/06/2014
Data: 05/06/2014
Data: 12/06/2014