PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO
Análises de Fisissorção – ASAP 2020
Proposto por:
Pedro Pablo Florez
Francine Duarte
Katherine Farias
Aracelis Pamphile
Analisado por:
Francisco L. S. Bustamante
Aprovado por:
Celia M. Ronconi
Fabio B. Passos
1. OBJETIVO
Descrever o procedimento a ser adotado para realização de análises de fisissorção no
equipamento Micromeritics ASAP 2020 localizado no laboratório 231 da Escola de Engenharia
da UFF, Campus Praia Vermelha.
2. DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS
Tabela 1 Termos e siglas
TERMO / SIGLA
OBJETO
UFF
Universidade Federal Fluminense
Recat
Laboratório de reatores, cinética e catálise
POP
Procedimento Operacional Padrão
ASAP
Accelerated Surface Area and Porosimetry System
3. REFERÊNCIAS
3.1.
Documentos complementares
MICROMERITICS. ASAP 2020 Accelerated Surface Area and Porosimetry System – Operator’s
Manual V4.01. October 2011.
4. RESPONSABILIDADES GERAIS
Tabela 2 Responsabilidades gerais
NOME
FUNÇÃO
RESPONSABILIDADE
Fabio B. Passos
Coordenador do RECAT
Responsável pelo equipamento
Célia M. Ronconi Coordenadora do LAMATE Responsável pelo equipamento
Código:
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Data de aprovação:
05/01/2015
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Análises de Fisissorção – ASAP 2020
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Fabio B. Passos
5. CONDIÇÕES E DESCRIÇÕES GERAIS
O equipamento descrito neste POP é apresentado na Figura 1. Na Tabela 3 encontra-se a
descrição de cada número da figura.
Figura 1 Visão frontal do equipamento com detalhe do painel traseiro e do painel direito inferior. Nesta imagem, todas
as conexões de balão estão sendo utilizadas, o que não necessariamente ocorrerá em todas as situações.
Tabela 3 Descrição de cada numeração da figura
N°
Descrição
1 Luz verde indicadora
Conexões para processo de pré2
tratamento
3 Balões de amostra
4 Mantas
5 Parte traseira do equipamento
6 Dewar
7 Elevador
Função
Indica que o equipamento se encontra ligado
Permite pré-tratamento em até duas amostras. Cada
conexão tem sua respectiva manta de aquecimento
Armazenam as amostras que serão analisadas
Aquecem os balões durante o pré-tratamento
Espaço para as bombas de vácuo
Armazena N2 líquido para resfriamento do sistema
Permite que o Dewar envolva o tubo de amostra
Jaqueta utilizada nas análises (detalhes adiante no
8 Jaqueta isotérmica
POP)
9 Balão de amostra
Armazena a amostra que será analisada
10 Conexão de análise
Conexão para o balão de análise
Um trap para o pré-tratamento e outro para a
11 Conexão dos traps de segurança
análise
Parte direita inferior do
12
Botão para ligar o equipamento
equipamento
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Quando em uso, o equipamento deve estar ainda, por segurança, com as placas protetoras,
conforme figura abaixo.
Figura 2 Equipamento com as placas de proteção
A Figura 3 apresenta uma ficha de orientação para análise. O usuário pode seguir o modelo da
ficha para anotar em seu caderno as informações necessárias para o prosseguimento da análise
e para o controle de utilização. A leitura das próximas seções auxiliará no preenchimento da
ficha.
Figura 3 Exemplo de ficha de informações da amostra. O item “Número do conjunto” se refere a numeração que cada
conjunto (balão, bastão e tampa) possui. O item “Número do arquivo” se refere ao número de formato 000-XXX.SMP
gerado pelo equipamento no início da análise. A “Massa final” se refere ao valor obtido pela subtração da massa do
conjunto vazio da massa do conjunto cheio (após pré-tratamento).
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5.1.
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Pesagem da amostra
Perde-se exatidão quando a massa no tubo de amostra é muito baixa. Para uma maior acurácia,
maiores quantidades de amostras devem ser utilizadas tendo em vista que pequenos erros na
pesagem são ampliados quando a massa da amostra é pequena. No entanto, quanto maior a
área, maior tempo será necessário para completar a amostra. Recomenda-se uma massa
mínima de 0,1 g para um experimento inicial. No caso de materiais muito leves, toda a área do
balão que ficar coberta pela manta de aquecimento do equipamento pode ser preenchida com
amostra na tentativa de atingir uma massa adequada de material. A relação área/massa ideal
para análise é de 40 a 120 m2/g.
Cabe destacar ainda que a quantidade inicialmente pesada será reduzida tendo em vista que
durante o pré-tratamento a amostra será aquecida e submetida a vácuo para retirada de
umidade e possíveis contaminantes. É recomendável pesar um excesso de 5 a 20 % da
quantidade requerida para compensar as perdas que podem ocorrer durante o pré-tratamento.
O material utilizado na etapa de pesagem se encontra descrito na Figura 4.
(b)
(a)
(d)
(c)
(f)
(e)
Figura 4 (a) Porta-balão; (b) Tampa; (c) Bastão; (d) Balão; (e) Sistema; (f) Barca de pesagem
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Procedimento para pesagem:
I.
Pesar o porta-balão e posteriormente tarar a balança com a massa obtido.
II.
Anexar o balão no porta balão e pesar o conjunto. Repetir cada pesagem três vezes.
III.
Após tarar novamente a massa do porta balão e do balão, anexar o bastão (com o peso
para baixo) e pesar o conjunto. A massa obtida será somente do bastão, devido à tara.
Ao anexar o bastão, inclinar o balão, para que o vidro não quebre.
IV.
Fazer o mesmo para pesar a tampa. Anotar todos as massas obtidas de cada parte do
equipamento.
V.
Pesar novamente o porta balão e tará-lo.
VI.
Acrescentar todo o restante do sistema e pesá-lo.
VII.
Pesar a barca e tará-la
VIII.
Pese a quantidade de amostra na barca e anote a massa encontrada (massa direta).
IX.
Tarar o peso amostra + barca.
X.
Transferir a amostra para o balão, sem o bastão.
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XI.
Pesar a barca novamente sozinha, sem a amostra, e como estava com a tara dos dois
juntos, barca + amostra, o que lemos na balança é a massa indireta da amostra.
XII.
Colocar o balão com amostra e o bastão na ‘caixa’ (estrutura de alumínio, na figura
abaixo) e anotar a posição na ‘caixa’, para posteriormente entrar na mufla para o
condicionamento da amostra. O balão deve estar com o bulbo para trás, e seu
respectivo bastão, ao seu lado, com o peso (extremidade do bastão mais grossa, mais
pesada) para trás.
XIII.
Iniciar o processo de pré-tratamento.
5.2.
Pré-tratamento da amostra em mufla
I.
Ligue a mufla. A temperatura em vermelho indica a
temperatura que o termopar, localizado no interior do
forno, mede. Já a temperatura em amarelo é a temperatura
que o operador escolhe para que a mufla atinja.
II.
Aperte SET, como indicado na figura, até aparecer SEG em
vermelho e 1_0 em amarelo, para acertar a primeira
temperatura que você quer que a mufla atinja.
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III.
Aperte SET até aparecer S__1 em vermelho para acertar a
temperatura a qual você deseja. Ajuste-a, utilizando as
setas. A seta na horizontal muda a posição do algarismo a
ser alterado e as verticais mudam o valor da temperatura.
Aperte SET para confirmar.
IV.
Aperte SET para entrar na função que modifica a taxa de
aquecimento. Aparecerá na tela t__1. Você tem que fazer
os cálculos para determinar o tempo que a mufla atingirá a
temperatura desejada. Ex.: Se quiser uma taxa de 10 °C por
minuto, terá que colocar 30 minutos de aquecimento para
subir 300 °C. Os números em amarelo indicam esse tempo.
As duas primeiras casas indicam as horas e as duas últimas
os minutos. Ex: no desenho ao lado está representado um
tempo de aquecimento igual a 45 minutos. Aperte SET para
confirmar.
V.
Aperte SET novamente até aparecer OUT1, que indica a
potência do seu aquecimento. Essa potência depende da
temperatura do pré-tratamento. Ex.: para a temperatura de
300 °C, usar 60. Aperte SET para confirmar, caso mude o
valor.
VI.
Aperte SET novamente para entrar no SEG 2. O S__2 indica
a temperatura na qual você deseja que a mufla permaneça.
No caso abaixo, colocamos a temperatura do SEG 2 em 300
°C. Aperte SET para confirmar.
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VII.
Aperte SET para mudar o tempo que você quer que a mufla
permaneça na temperatura ajustada acima. Aperte SET
para confirmar.
VIII.
Após permanecer t horas na temperatura desejada, programamos para que a mufla
diminua a temperatura, até certo valor. No nosso caso, programamos para descer até
160 °C, desta maneira a amostra não absorverá umidade durante o tempo que esteja
na mufla. Aperte SET para confirmar.
IX.
Zere todos os outros SEG, caso não queira outras taxas de
aquecimento. Confirme apertando SET até voltar para a tela
inicial das temperaturas.
X.
Para iniciar o aquecimento, aperte o botão da seta vertical
para cima. Começará a piscar uma luz laranja e a
temperatura amarela começará a subir.
XI.
Para parar o aquecimento aperte SET + seta para baixo. As
luzes se apagam, aparece OUTL e a temperatura em
amarelo é zerada
5.3.
Pré-tratamento da amostra no ASAP 2020
I.
Primeiramente, colocar luvas para manusear o sistema com a amostra, e não
adicionar impurezas ao vidro.
II.
Abrir o N2 e o He, no painel (onde se encontram as válvulas dos gases). Esses gases
fazem uma limpeza das linhas, para não haver contaminações.
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III.
Desenroscar a peça de metal, onde se
encaixa o balão com a amostra.
IV.
Após retirar esse metal, encaixá-lo na
boca do balão portador de sua amostra.
O encaixe é feito segundo a ordem da
figura abaixo. Primeiro encaixa-se o
maior, depois o segundo e depois o
terceiro:
V.
Encaixe a manta de aquecimento na
base do balão, e fixe-a com a peça de
metal acoplada a ela. Procure sempre
fixar a manta antes de prender o balão
ao equipamento pois assim se evita
tencionar o balão. Encaixe o balão no
orifício do equipamento, na posição
vertical, com cuidado para não girar o
balão, pois ele poderá quebrar.
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VI.
Coloque a placa protetora.
VII.
Verificar se o dewar do trap de segurança está preenchido com nitrogênio líquido. Se
não estiver, preenchê-lo com nitrogênio líquido, utilizando as luvas de segurança. Não
trabalhar sem essa substância, pois a bomba pode queimar. Abaixo a forma como se
encaixa o dewar no painel do equipamento e como colocar o isolante acima do dewar.
VIII.
Coloque a placa protetora.
IX.
Abra o programa do ASAP 2020 através do atalho localizado na área de trabalho do
computador.
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X.
Para iniciar a análise, deve-se criar um arquivo que armazenará as informações da
amostra. Para isso, ir em OPEN  SAMPLE INFORMATION. No campo “FILE NAME”,
deixar 000-XXX.SMP (XXX é o número do arquivo novo). Clique em “OK” para salvar o
arquivo.
XI.
Após criar o arquivo no computador,
abrirá uma outra tela. Na aba “SAMPLE
INFORMATION” devem ser colocadas
suas informações, como nome da
amostra e nome do operador. Não
alterar os valores de densidade, e nem
“Type of data”. Não altere o valor do
campo MASS agora pois a massa será
obtida apenas após o pré-tratamento.
Não altere as demais abas. Clique em
“Save” e depois em “Close”.
XII.
Vá em OPEN  DEGAS CONDITIONS... para criar o arquivo que conterá os
parâmetros para o pré-tratamento de sua amostra. Pode-se selecionar uma condição
já pronta na lista ou criar uma nova. Para criar uma nova, dê um nome para o arquivo
em “File name” e clique em “OK”.
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XIII.
Dê um nome para seu procedimento de pré-tratamento. Na parte esquerda
aparecem os parâmetros para a fase de evacuação da amostra. As duas primeiras
opções se referem, respectivamente, à taxa de aquecimento e à temperatura a ser
atingida no aquecimento. Recomenda-se deixar a temperatura alvo em 30 °C tendo
em vista que o aquecimento durante a evacuação pode retardar a chegada à pressão
desejada. Em “Evacuation rate” defina a taxa de evacuação da amostra durante o
vácuo restrito (vácuo lento). Em “Unrestricted evac. from” defina a pressão na qual o
vácuo irrestrito (rápido) começará. Em “Vacuum setpoint” defina o vácuo a ser
atingido. Por fim, defina o tempo que o vácuo deve ser mantido em “Evacuation
time”.
A parte direita se refere aos parâmetros da fase de aquecimento. Defina uma taxa de
aquecimento, uma temperatura final e por quanto tempo essa temperatura deve ser
mantida. Em “hold pressure” defina uma pressão que, caso atingida durante o
aquecimento, fará com que a rampa seja interrompida e a pressão retornada a um
valor seguro. Em “hold time” defina o tempo que a amostra deve ficar sob a condição
de pré-tratamento. O usuário deve estabelecer um tempo longo, como por exemplo
9999 min, pois em um tempo curto o equipamento irá finalizar o pré-tratamento da
amostra mesmo que ela não esteja adequada para análise. O tempo permite que o
usuário verifique a qualidade da amostra e interrompa o pré-tratamento quando esta
estiver adequada.
Mantenha a opção “backfill sample tube” selecionado.
XIV.
Lembre-se que a temperatura de decomposição de um dado composto sob vácuo
deve ser menor que a temperatura de decomposição a pressão ambiente. Dessa
forma, atenção ao determinar a temperatura final da rampa de aquecimento sob
vácuo.
XV.
Ir em UNIT 1  Stard Degas... Na janela que aparecer, selecionar, clicando em
“Browse...” o arquivo referente a amostra que será submetida ao pré-tratamento. Ou
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seja, o arquivo 000-XXX.SMP criado anteriormente. Na lista “Degas conditions”
selecione o arquivo de pré-tratamento criado no item XIII. Clicar em “Start”.
XVI.
Abrir esquema do pré-tratamento indo em UNIT 1  DEGAS  SHOW DEGAS
SCHEMATIC. Acompanhar o processo de pré-tratamento até que a pressão se
estabilize no valor colocado como alvo nos parâmetros de pré-tratamento. Quando
isto ocorre, clique em “Check” e acompanhe o medidor de variação de pressão no
rodapé da janela do esquema por cerca de 1 minuto. Se o valor se mantiver abaixo de
2 µmHg/min a amostra está adequada para ser medida, caso contrário, deve
permanecer mais tempo no pré-tratamento. Para terminar o pré-tratamento,
pressione “Skip”.
XVII.
Retire o balão do equipamento e pese-o novamente. Por diferença com base nos
valores obtidos na etapa de pesagem, determine a massa da amostra.
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Análise da área no ASAP 2020
I.
Verificar se os dewars do equipamento
(de análise e o do trap de segurança)
estão preenchidos com nitrogênio
líquido. Se não estiverem, preencher,
utilizando as luvas de segurança. O
dewar de análise deve ser preenchido
até atingir a medida do marcador de
metal (figura ao lado). Para fazer a
análise, o N2 deve estar limpo, para não
gerar erros. Para evitar que isso ocorra,
é feito revezamento do N2 em 3
recipientes diferentes. É importante que
o recipiente onde é feita a análise não
fique com o mesmo nitrogênio durante
mais de 2 dias, pois pode absorver
umidade. Assim, o revezamento de N2
será realizado no momento de
reabastecimento: 1) transfere-se o N2 do
dewar de análise para o dewar do prétratamento e, em seguida, 2) completase o dewar de análise com N2 limpo.
II.
Fixar ao equipamento o balão de amostra de forma análoga às instruções de III a VI
da seção anterior.
III.
Colocar os dewars com nitrogênio líquido de volta aos seus lugares. O dewar do trap
de segurança deve ser colocado de acordo com as instruções do item VIII da seção
anterior. O dewar de análise deve ser colocado de acordo com a figura abaixo.
Quando for realizar a medida, coloque o isolante no dewar.
IV.
Abrir as válvulas do hélio e nitrogênio no painel.
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V.
Para iniciar a análise, selecione o arquivo
criado no pré-tratamento. Para isso, ir
em OPEN  SAMPLE INFORMATION e
selecionar o arquivo 000-XXX.SMP na
listagem.
VI.
Atualizar a massa da amostra na aba
“SAMPLE INFORMATION” da janela
que aparecerá.
VII.
Anotar as informações no caderno de
controle de uso do equipamento.
VIII.
Ir para a aba “SAMPLE TUBE”. Nessa aba, marcar as opções “USE ISOTHERMAL
JACKET” e “USE FILLER ROD”. A jaqueta isotérmica, referida nessa aba é mostrada
abaixo (Sempre iremos usá-la). Outra opção que devemos alterar nessa aba é em
“VACUUM SEAL TYPE”, que se refere ao tipo de vácuo utilizado no sistema. Usaremos
“SEAL FRIT”, pois a tampa que utilizamos possui uma espécie de filtro.
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IX.
Não mexer na aba “DEGAS CONDITION”.
X.
Entrar na aba “ANALYSIS CONTROL” e
clicar em CLEAR (aparecerá um quadro
de diálogo perguntando se queremos
apagar toda a tabela, clicar SIM). Em
seguida clicar em INSERT PREDEFINED.
Uma nova janela abrirá.
XI.
Na janela que abriu, devemos escolher
as configurações adequadas. No nosso
caso, usaremos 5 pontos a baixa pressão
no campo “SURFACE AREA”. Usaremos
baixas pressões, pois gera menos erros.
Como a área é calculada pela equação
BET, que é uma reta, e o valor da área é
encontrado fazendo a extensão da reta
até que ela corte o eixo, baixas pressões
irão ocasionar um menor erro durante a
extensão, pois a reta ficará mais próxima
ao eixo. Em t-PLOT MICROPORE,
escolheremos “15 POINT”, que é o
máximo. Deixar “BJH ADSORPTION” e
“BJH DESORPTION” em 40 POINT
(ambos).
XII.
Não mexer na aba “Adsorption properties”.
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XIII.
Ir para a aba REPORT OPTIONS 
SELECTED REPORTS. Escolher, clicando
duas vezes com o mouse, SUMMARY,
ISOTHERM, BET SURFACE AREA,
LANGMUIR SURFACE AREA, T-PLOT,
BJH-ADSORPTION, BJH-DESORPTION e
OPTIONS.
XIV.
Clicar em BJH-ADSORPTION  EDIT. Em “SELECTED REPORT”, selecionar todas as
opções. Clicar em OK.
XV.
Fazer o mesmo para BJH-DESORPTION.
XVI.
Clicar em “SAVE” na parte inferior da tela, e fechar.
XVII.
Após fechar, ir em UNIT 1  SAMPLE ANALYSIS. Procurar a amostra cujas
configurações foram salvas e clicar em OK.
XVIII.
Certifique-se que o elevador do equipamento está totalmente arriado. Clicar em
START para começar a análise.
XIX.
Acompanhar a janela de análise até terminar a etapa preliminar. A janela de análise
terá aspecto abaixo. Então, caso não tenha ocorrido nenhum erro, pode realizar
outras atividades até o final da análise.
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5.5.
Analisado por:
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Limpeza do sistema de análise
A amostra analisada deve ser retirada do balão emborcando-o sobre algum recipiente
adequado. Em princípio, a amostra analisada pode ser reutilizada para outros fins. O balão e o
bastão devem ser lavados com água e sabão, utilizando-se um banho ultrassônico caso
necessário. Utilizar uma mangueira fina para passar água no interior do balão de forma que o
sabão saia. Posteriormente, passar água destilada e álcool no balão e no bastão e colocá-los
para secar em estufa. A tampa deve ser lavada com água e deixada para secar a temperatura
ambiente.
6. HISTÓRICO DE REVISÕES
6.1.
Primeira edição / versão 0
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