TTT 2012 - VI Conferência Brasileira sobre Temas de Tratamento Térmico
17 a 20 de Junho de 2012, Atibaia, SP, Brasil
INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE NITRETAÇÂO A PLASMA NA
ESPESSURA E RESISTÊNCIA AO DESGASTE DE CAMADAS DE AUSTENITA
EXPANDIDA FORMADAS EM AÇO INOXIDÁVEL AISI 316L
E. B. de Bôrtoli, A.A. Vitoi e A.R. Franco Jr.
PROPEMM
[email protected]
Instituto Federal do Espírito Santo – IFES
RESUMO
Neste trabalho foi avaliado o efeito da temperatura de nitretação a plasma
sobre a espessura e a resistência ao desgaste abrasivo de camadas de austenita
expandida (ƔN) produzidas em aço inoxidável austenítico AISI 316L. Os tratamentos
termoquímicos foram realizados utilizando misturas gasosas de 75% de N 2 e 25% de
H2, por 6 horas, em temperaturas variáveis de 410, 420 e 430°C. A resistência ao
desgaste abrasivo do aço nitretado sob essas condições foi caracterizada por ensaio
de microabrasão do tipo "esfera livre" e a espessura das camadas por microscopia
óptica. Verificou-se, através de difração de raios-X, que em todas as condições
foram produzidas camadas nitretadas constituídas de ƔN com espessuras de 3,56µm. A resistência ao desgaste das camadas de ƔN tende a diminuir com o aumento
da temperatura de tratamento, indicando a possível precipitação de fases
prejudiciais à resistência ao desgaste do aço.
Palavras-chave: aço inoxidável austenítico 316L, austenita expandida, desgaste
microabrasivo, nitretação a plasma.
INTRODUÇÃO
O aço inoxidável austenítico AISI 316L é empregado em itens de diversos
segmentos, tais como indústria química, petróleo e gás, agrícola, alimentícia,
farmacêutica e nuclear, entre outros, devido a sua excelente resistência à corrosão
em meios agressivos, além de sua menor densidade em relação a outras ligas
especiais de níquel, boa resistência mecânica, maior módulo elástico e rigidez. No
entanto, a baixa dureza limita sua vida útil em aplicações industriais devido ao
desgaste abrasivo que inicia na superfície das peças (1-3).
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Por estes aços não serem passíveis de tratamentos térmicos, deve-se recorrer
a outras soluções, como a nitretação a plasma que confere ao material uma alta
dureza superficial, mantendo o seu núcleo tenaz, sem prejuízo à resistência a
corrosão(2-6). A nitretação a plasma dos aços inoxidáveis em geral deve ser realizada
em temperaturas de até 450°C, o que torna possível produzir uma camada nitretada
com dureza superficial de aproximadamente 1500HV. O uso de temperaturas de
nitretação mais altas provoca a precipitação de nitretos de cromo (CrN) na camada
nitretada, resultando em uma diminuição significativa na resistência a corrosão.
A camada nitretada formada nos aços inoxidáveis austeníticos é constituída por
uma fase denominada fase S ou austenita expandida (ƔN)), que é uma solução
sólida metaestável supersaturada em nitrogênio e apresenta estrutura triclínica (7). O
intersticial N introduz grandes tensões residuais de compressão associadas a
defeitos de falhas de empilhamento, o que promove o endurecimento sem que
ocorra uma perda de resistência à corrosão e, seu reticulado se encontra expandido
em relação a austenita (Ɣ) que não contém nitrogênio(5,6). Desde a descoberta de ƔN
em meados da década de 1980, a nitretação a plasma de aços inoxidáveis
austeníticos realizada em baixa temperatura tem sido amplamente investigada.
O presente trabalho teve por objetivo avaliar a microestrutura e a resistência ao
desgaste microabrasivo das camadas de ƔN formadas no aço inoxidável austenítico
AISI 316L nitretado por tempos de 6 horas, em temperaturas variáveis de 410, 420 e
430°C, sob atmosfera de N2 e H2 na proporção 3:1.
MATERIAIS E MÉTODOS
As amostras de aço inoxidável austenítico AISI 316L foram retiradas de uma
barra
cilíndrica
no
estado
solubilizado,
com
espessura
e
diâmetro
de
aproximadamente 4,0mm e 32 mm, respectivamente. Estas amostras foram
preparadas por lixamento com lixas de até 600 # e polimento com alumina de 1,0 µm
e 0,3µm.
Após o polimento, as amostras foram nitretadas em um reator de nitretação a
plasma pulsado da marca Thor NP SDS pertencente ao laboratório de Engenharia
de Superfície do IFES, figura 1.
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Figura 1. Equipamento de Nitretação a plasma utilizado neste trabalho.
Durante o processo de nitretação, uma diferença de potencial é aplicada entre
a parede do forno (anodo) e a peça (catodo). Sob condições controladas de
temperatura, pressão e mistura gasosa, é possível gerar uma descarga luminosa, o
plasma, que cobre completamente a superfície das peças. A elevada energia
cinética com que os íons colidem com a superfície do substrato, na região da bainha
catódica, é transformada em calor e é suficiente para promover a limpeza, a
despassivação e a ativação da superfície. Com isto, promovem-se as reações na
superfície e a difusão do nitrogênio no interior do substrato.
As amostras foram nitretadas sob pressão de 3 Torr, em atmosfera gasosa
contendo 75% de N2 e 25% de H2, por tempo de 6 h, em temperaturas de 410, 420 e
430°C. Foram realizados testes de desgaste microabrasivo utilizando um
equipamento de microabrasão do tipo “esfera livre”, da marca CSM Instruments,
pertencente ao Lab. de Engenharia de Superfície do IFES. A Figura 1 mostra
esquematicamente o equipamento e uma vista da cratera de desgaste com diâmetro
“b” produzida (9).
Figura 2. Esquema do equipamento de ensaio de desgaste microabrasivo por esfera livre (a) e vista
de uma cratera de desgaste com diâmetro “b” (b)
148
(9)
.
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O coeficiente de desgaste (K) foi determinado usando a seguinte equação (8):
(A)
onde V representa o volume desgastado,
 é o diâmetro da esfera de ensaio, L é a
distância deslizada, FN é a força normal aplicada (neste tipo de ensaio é ajustada
pelo peso da esfera e a inclinação da amostra) e “b” representa o diâmetro da calota
de desgaste.
O abrasivo utilizado foi uma lama de carbeto de silício (SiC) com concentração
de 0,75 g/cm3 (75g de SiC em 100ml de água destilada) e vazão de uma gota a cada
três segundos. A esfera utilizada no ensaio possui um diâmetro de 25,4 mm e a
carga de ensaio aplicada foi de, aproximadamente, 0,28N.
Foi utilizada microscopia óptica para medidas de espessura das camadas e
para a análise da microestrutura das mesmas.
Com o objetivo de confirmar a presença de austenita expandida (ƔN) e/ou de
precipitados prejudiciais à resistência ao desgaste do material, foi realizado ensaio
de difração de raio X em difratômetro de marca Bruker-D2 phaser, pertencente ao
Lab. de Caracterização do IFES.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
As camadas de austenita expandida (ƔN) obtidas após 6 horas de tratamento, em
atmosfera gasosa contendo 75%N2 e 25%H2, a temperaturas de 410, 420 e 430°C,
são apresentadas na figura 3.
(a)
(b)
(c)
Figura 3. Microestrutura das camadas de ƔN obtidas após 6 horas de tratamento realizado a: 410°C
(a); 420°C (b); e 430°C (c).
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Nota-se a presença de camadas de ƔN finas e contínuas, cuja espessura
aumenta com a temperatura de nitretação. A tabela I apresenta os resultados de
medidas de espessura dessas camadas.
Tabela I. Espessura das camadas de ƔN em função da temperatura de nitretação.
Temperatura de nitretação (°C)
410
420
430
Espessura (µm)
3,6
5,5
6,1
A figura 4 compara o difratograma de raio X do aço inoxidável AISI 316 não
nitretado (a) com o do nitretado na temperatura de 410°C (b).
.
Figura 4. Difratogramas de raio X do aço inoxidável austenítico AISI 316L (a) não nitretado e
(b) nitretado a 410°C.
Pode-se inferir na figura 4(b) que a camada nitretada produzida na temperatura
de 410oC é constituída somente de ƔN, não se verificando a formação de nitretos de
cromo (CrN e/ou Cr2N). A fase ƔN é proveniente da expansão volumétrica no
reticulado CFC da austenita (Ɣ) devido a sua supersaturação em nitrogênio (N). O
intersticial N introduz grandes tensões residuais de compressão associadas a
defeitos de falhas de empilhamento, o que promove o endurecimento, podendo
aumentar a dureza de 4GPa para valores próximos de 14GPa, sem que ocorra uma
perda de resistência à corrosão(5,6).
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Os picos de ƔN são aparentemente semelhantes aos do substrato de austenita
(Ɣ). No entanto, conforme se vê na figura 4, os picos de ƔN estão deslocados para a
esquerda, com menores ângulos 2θ, e alargados em relação aos de Ɣ. O grau de
deslocamento dos picos depende tanto do tipo quanto da quantidade de intersticiais
de N introduzidos no reticulado de Ɣ (10).
Para todas as condições estudadas (410°C, 420°C e 430°C), as análises de
raios X acusaram apenas a presença de ƔN na camada nitretada.
A figura 5 mostra a variação do coeficiente de desgaste microabrasivo em
função da temperatura de nitretação. Verifica-se que o aumento da temperatura de
tratamento promove uma queda na resistência ao desgaste microabrasivo do
material (aumento no coeficiente de desgaste). Portanto, a máxima resistência ao
desgaste é obtida quando a nitretação é realizada a 410°C.
Figura 5. Coeficiente de desgaste microabrasivo para o aço inoxidável austenítico AISI 316L não
o
o
o
nitretado, nitretado por 6 horas, com 75%N2 e 25%H2, em temperaturas de 410 C, 420 C e 430 C,
CONCLUSÃO
O aço inoxidável austenítico AISI 316L nitretado sob atmosfera gasosa de 75%
N2 + 25% H2, durante 6h, apresenta a máxima resistência ao desgaste abrasivo
quando se usam temperaturas de tratamento de nitretação de 410°C.
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A camada nitretada gerada nessa condição apresenta espessura de
aproximadamente 3,6 µm e é constituída exclusivamente de austenita expandida
(ƔN).
Apesar de essa camada ser mais fina que as obtidas em temperaturas de
420oC e 430oC, ela apresenta resistência ao desgaste mais alta, uma vez que o
coeficiente de desgaste do material cai de 1,50x10-12 m2/N para 0,99x10-12 m2/N.
Agradecimento
A autora Evelyn Batista de Bôrtoli agradece à FAPES - Fundação de Amparo a
Pesquisa do Espírito Santo - pela bolsa de mestrado.
REFERÊNCIAS
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nitride by low-pressure plasma-arc source ion nitriding at low temperatures.
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temperatura. Revista Escola de Minas, v. 63, n. 1, 137-141, 2010.
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LI, C. X.; BELL, T. Sliding wear properties of active screen plasma nitrided
316 austenitic stainless steel. Wear, 256, 1144–1152, 2004.
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Engineering, v. 18, n. 6, 415-421, 2002.
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PICARD, S. et al. Corrosion behavior, microhardness and surface
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CHENG, Z. et al. Low temperature plasma nitrocarburizing os AISI 316
austenitic stainless steel. Surface and Coatings Technology, p. 1-6, 2004.
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Dissertação de Mestrado. Escola Politécnica da USP, São Paulo, 2006.
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INFLUENCE OF THE PLASMA NITRIDING TEMPERATURE ON THE WEAR
RESISTANCE OF S PHASE LAYERS FORMED IN AISI 316L STAINLESS STEEL
Abstract
In this work, the abrasive wear resistance of nitride layers produced under different
temperatures in AISI 316L austenitic stainless steel was studied. Plasma nitriding
was carried out using gaseous mixtures with 75% N2 and 25% H2, for 6 hours,
varying the temperature from 410°C to 430°C. The abrasive wear resistance was
characterized using a "free ball" micro-abrasion test apparatus and the thickness
and microstructure of the layers determined by light microscopy. In all conditions, xray diffraction analyses showed that nitrided layers were constituted of S phase, with
thickness between 3.5 μm and 6 μm. It was observed that increasing temperatures
from 410 to 430oC tend to decrease the micro-abrasive wear coefficient, indicating
the presence of phases deleterious to the wear resistance of the steel.
Key words: AISI 316L austenite stainless steel, S phase, micro-abrasive wear,
plasma nitriding.
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