Laboratório Q1 Docente: Prof. Armando J. D. Silvestre Curso(s): Ano Lectivo: 2006/07 Licenciaturas em Química, Alimentar e Engª Química Química Industrial e Gestão, Bioquímica e Química Escolaridade: 0h T - 0h TP - 3h P Unidades de Crédito: 1.0 OBJECTIVOS Pretende-se que o aluno adquira um conhecimento básico da prática laboratorial em Química. Pretende-se com esta disciplina que os alunos: • Conheçam o material e equipamento básico existente nos laboratórios de Química. • Saibam utilizar correctamente o material existente no laboratório; • Conheçam e saibam aplicar técnicas e operações laboratoriais comuns na área da Química. • Saibam expressar correctamente os resultados e as conclusões de um trabalho laboratorial de uma forma escrita. • Conheçam as regras de segurança inerentes ao trabalho num laboratório de Química. • Adquiram uma postura que lhes permita trabalhar correctamente e em segurança num laboratório de Química. METODOLOGIA O Laboratório Q1 é uma disciplina do 1º Semestre do 2º ano das Licenciaturas em Química, Bioquímica e Química Alimentar, Química Industrial e Gestão e Engenharia Química. É uma disciplina de formação básica em Química, que surge após a formação geral que é dada ao nível do 1º ano das Licenciaturas. A disciplina dotará o aluno de uma formação laboratorial básica sólida na área da química, dotando-o das competências necessárias para o desenvolvimento de trabalhos laboratoriais mais avançados nas disciplinas laboratoriais subsequentes. AVALIAÇÃO De acordo com o Regulamento de Estudos de Licenciatura da UA (RELUA), a avaliação é contínua. A avaliação decorrerá em vários momentos: 1. Avaliação contínua, que decorrerá durante todas as aulas (preparação, cálculos ou questionários prévios, conhecimento dos objectivos e conteúdo do trabalho a realizar, desempenho no laboratório, capacidade de interpretação dos resultados e relatório individual) pesará 40% na nota final. 2. Será ainda executado um momento escrito de avaliação a meio do semestre, que pesará 25% na nota final Laboratórios Q1 Ano Lectivo 2006/07 Pág.1 de 3 3. Será ainda realizado um momento escrito de avaliação, a decorrer na última semana lectiva, e que terá um peso de 35% na nota final. Para efeitos de aprovação, a nota mínima a obter em cada uma das componentes é de 6,5 valores. Na época de recurso será feito um exame escrito que terá um peso de 60% na nota final, e cuja nota será complementada com 40% da classificação obtida na avaliação referida em 1. PROGRAMA O programa da disciplina compreende a apresentação das regras gerais de segurança no laboratório e das regras de apresentação e tratamento de resultados experimentais. Compreende ainda a realização de um total de 8 trabalhos experimentais, a seguir aos quais se realiza uma aula de discussão de resultados. Trabalhos experimentais: 1. Volumetria ácido-base. Padronização de uma solução de HCl. Objectivos específicos: - Manipulação de um ácido concentrado volátil. - Medição rigorosa utilizando escalas analógicas. - Significado e utilização de algarismos significativos. - Preparação de uma solução diluída de ácido clorídrico de concentração aproximada 0,1 mol dm-3 a partir do ácido concentrado. - Aferição (padronização) da solução de HCl através de uma titulação ácido-base, com utilização de um indicador corado na detecção do ponto termo. - Utilização de padrões primários de carácter básico: tetraborato de sódio decaidratado (bórax) e/ou carbonato de sódio anidro. 2. Análise volumétrica – potenciometria. Determinação do pKa de um ácido, preparação de soluções tampão e determinação do seu valor tamponizante. Objectivos específicos: - Preparação de soluções tampão a vários valores de pH. - Utilização de um eléctrodo de pH. Cuidados a ter na sua manutenção. - Utilização de um agitador magnético e de barra magnética. - Avaliação da capacidade tamponizante de uma solução. 3. Determinação do teor de ferro num sal por intermédio de uma titulação espectrofotométrica - Objectivos específicos - Identificar o ião de coordenação que confere a cor violeta a soluções contendo Fe (III) e ácido salicílico. - Reconhecer que a adição de solução de EDTA à solução referida em 1 origina equilíbrios químicos competitivos entre iões de coordenação de Fe (III) com constantes de estabilidade distintas e que conferem cores diferentes à solução. - Saber o que é uma titulação espectrofotométrica. - Explicar a importância de se utilizar uma solução tampão para controlar o pH na zona ácida, durante a titulação espectrofotométrica. - Saber utilizar correctamente um espectrofotómetro de UV/visível. - Saber aplicar correctamente a lei de Beer-Lambert na determinação do ponto final da titulação - espectrofotométrica. Determinar analiticamente a quantidade de ferro numa amostra recorrendo a uma titulação espectrofotométrica. 4. Destilação de uma mistura de água e acetona Objectivos específicos: - Saber fazer uma montagem de destilação simples e de destilação fraccionada. - Conhecer o princípio das técnicas e saber aplicar cada uma delas. 5. Separação cromatográfica. Separação cromatográfica de compostos orgânicos. Objectivos específicos: - Separação cromatográfica de pigmentos vegetais por cromatografia em coluna; - Comparação da eficiência separativa da cromatografia em coluna e em camada fina; - Utilização da cromatografia em camada fina para a identificação de componentes de uma mistura Laboratórios Q1 Ano Lectivo 2006/07 Pág.2 de 3 - Realização de uma extracção sólido-líquido. Utilização do evaporador rotativo. Identificação do princípio de uma destilação a pressão reduzida. Conhecer o funcionamento de uma trompa de água. 6. Extracção e purificação do ácido benzóico Objectivos específicos: - Separação dos componentes de uma mistura com recurso à extracção sólido-líquido e líquido-líquido e à filtração; - Utilização das características ácido-base de um composto para controlar a sua solubilidade em solventes de polaridade diferente; - Utilização da cromatografia em camada fina como técnica para controlar a eficiência dos processos de separação/purificação testados; - Calculo da percentagem de ácido benzóico na amostra inicial. 7. Síntese, purificação e determinação do ponto de fusão da acetanilida. Objectivos específicos: - Exemplo de uma síntese orgânica. - Cálculo do rendimento. - Efeito do reagente limitante. - Purificação por cristalização. - Medição de pontos de fusão. 8. Diálise de uma mistura de amido e glucose Objectivos específicos - Conhecer o princípio da diálise na separação de moléculas pela massa molecular. - Detectar o amido pelo teste do iodo. - Utilização do reagente de DNS para quantificação de açúcares redutores. BIBLIOGRAFIA Bibliografia constante no Guia de Trabalhos Práticos ____________________________________ O Regente da Disciplina Laboratórios Q1 Ano Lectivo 2006/07 Pág.3 de 3