Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo Affonso Carlos Gonçalves Alvarez Utilização do Resíduo de Oxicorte na Produção de Pó de Ferrita de Bário. Estudo de Caso de uma Indústria Metal-Mecânica. São Paulo 2007 Livros Grátis http://www.livrosgratis.com.br Milhares de livros grátis para download. 2 Affonso Carlos Gonçalves Alvarez Utilização do Resíduo de Oxicorte na Produção de Pó de Ferrita de Bário. Estudo de Caso de uma Indústria Metal-Mecânica. Monografia apresentada ao Instituto de Pesquisas Tecnológicas - IPT, para obtenção do título de Mestre em Tecnologia Ambiental. Orientador: Prof. Dr. Daniel Rodrigues São Paulo 2007 3 Dedicatória À minha esposa Lucy e ao nosso filho Rafael, pelo carinho, companheirismo e compreensão, dedico este trabalho. 4 Agradecimentos A Deus, por mais esta oportunidade de enriquecimento profissional e pessoal. Ao Professor Dr. Daniel Rodrigues, pela orientação e sugestões na elaboração desta dissertação. Ao Instituto de Pesquisas Tecnológicas – IPT, pela disponibilidade dos seus métodos e profissionais, os quais demonstraram durante o convívio, extrema competência e gentileza. À empresa na qual trabalho, pela oportunidade e apoio financeiro o qual possibilitou a conclusão do curso. Aos colegas Amandio Pires, Maurício Murari, Leônço Souza, Suzilene Janasi e Israel Cruz, pela contribuição no desenvolvimento deste trabalho. Às empresas Höganäs e Torch, pelas importantes informações que contribuíram no desenvolvimento deste estudo. A todos que direta ou indiretamente contribuíram para a realização dessa pesquisa 5 Resumo A reutilização e reciclagem de resíduos para produção de novos produtos tornamse práticas cada vez mais necessárias para sobrevivência das indústrias. A alta de preço dos insumos e a preservação ambiental demandam novas pesquisas sobre este tema. O oxicorte com pó de ferro é um processo muito utilizado em indústria metalmecânica e de fundição que gera um resíduo com características nobres, passíveis de aproveitamento. Neste trabalho encontra-se uma metodologia para utilização do resíduo do processo de oxicorte com pó de ferro na produção de ferrita de bário para fabricação de imãs permanentes. Foram realizados diversos testes para caracterização do resíduo, e fabricados imãs isotrópicos e anisotrópicos a partir do pó de oxicorte. Palavras-Chave: Meio ambiente - Reutilização - Oxicorte - Ferrita de bário - Imãs permanentes. 6 Abstract The reutilization and recycling of residues to make new products become practices needed to industry surviving. The high costs of raw materials and supplies, and the environmental preservation demand new researches about this issue. The oxy-cutting with iron powder is a process with large use in mechanical and foundry industries and they generate residues with noble characteristics, capable of reutilization. In this work it is presented a methodology to use the powder cutting residue to make barium ferrite to produce permanent magnets. It was carried out several experiments to identify the residue characteristics, isotropic and anisotropic magnets with oxy-cutting powder were produced. Keywords: Environment - Reutilization - Oxy-cutting - Barium ferrite- Permanent magnets. 7 Lista de Ilustrações p. Figura 1 - Hierarquia da Produção mais Limpa...................................................... 17 Figura 2 Figura 3 Figura 4 Figura 5 Figura 6 Figura 7 Figura 8 Figura 9 Figura 10 Figura 11 Figura 12 Figura 13 Figura 14 Figura 15 Figura 16 Figura 17 Figura 18 Figura 19 Figura 20 Figura 21 Figura 22 Figura 23 Figura 24 Figura 25 - Bicos de maçaricos para oxicorte (Fonte: Torch)................................... - Diagrama do bico utilizado para oxicorte neste estudo.......................... - Bico utilizado no oxicorte........................................................................ - Conjunto alimentador de pó de ferro (fonte: Torch)................................ - Esquema de instalação do sistema de oxicorte..................................... - Corte de massalote................................................................................. - Massalote com corte parcial................................................................... - Corte de canais de fundição Fe-fundido (fonte: Torch) ......................... - Cabine de oxicorte.................................................................................. - Filtro manga – oxicorte........................................................................... - Técnicas de conformação por compressão............................................ - Forno de sinterização (fonte Nunes, R – 2003)...................................... - Aspecto de hematita (óxido de ferro natural).......................................... - Aspecto de óxido de ferro sintético (spray roasted – Ruthner)............... - Forno rotativo para calcinação. ............................................................. - Compactação com orientação magnética.............................................. - Processo de compactação com aplicação de campo magnético........... - Curva de histerese típica de um imã (curvas BxH e JxH)...................... - Esquema de um sistema de magnetômetro de amostra vibrante.......... - Curva de desmagnetização (segundo quadrante).................................. - Equipamentos críticos para análise de densidade aparente ................. - Sistema de peneiras para análise granulométrica ................................. - Fluxograma do experimento inicial para verificação de viabilidade........ - Fluxograma do experimento de produção de ferrita de bário e imãs permanentes pelo método convencional (2ª etapa)................................. - Esquema do sistema de orientação magnética ..................................... - Magnetizador de campo pulsado............................................................ - Diagrama dos processos de fabricação da ferrita de bário.................... - Imagem da partícula do pó de ferro Höganäs AHC 100.29 usado no oxicorte...................................................................................................... - Imagem da partícula do pó de ferro Höganäs AHC 100.29 usado no oxicorte...................................................................................................... - MEV do pó de oxicorte original............................................................... - Ensaio de difração por raios X - amostra: Pó oxicorte original............... - Ensaio de difração por raios X - amostra: Pó oxicorte oxidado.............. - Curva de histerese da amostra do pó de OC, moída e misturada com BaCO3 e calcinada em forno tubular a 1100ºC em ar atmosférico.......... - Curva de histerese da amostra do pó de OC, moída e misturada com BaCO3, compactada a 150 MPa, calcinada e sinterizada em dilatômetro a 1280ºC em atmosfera dinâmica de oxigênio....................... - Curva de histerese da amostra 5,00 : 1.................................................. - Curva de histerese da amostra 5,25 : 1 ................................................. - Curva de histerese da amostra 5,50 : 1 ................................................. Figura 26 Figura 27 Figura 28 Figura 29 Figura 30 Figura 31 Figura 32 Figura 33 Figura 34 Figura 35 Figura 36 Figura 37 Figura 38 20 20 21 21 22 22 23 24 25 25 27 27 28 29 30 31 32 33 34 35 37 37 40 41 42 42 42 45 45 46 47 48 49 50 51 51 51 8 Figura 39 Figura 40 Figura 41 Figura 42 Figura 43 Figura 44 Figura 45 Figura 46 Figura 47 Figura 48 Figura 49 Figura 50 Figura 51 Figura 52 Figura 53 Figura 54 Figura 55 Figura 56 Figura 57 Figura 58 Figura 59 Figura 60 Figura 61 Figura 62 - Curva de histerese da amostra 5,75 : 1.................................................. - Curva de histerese da amostra 6,00 : 1.................................................. - Gráfico comparativo do teste.................................................................. - Pó oxicorte oxidado a 750 ºC durante 3 horas ao ar estático................. - Pó oxicorte oxidado a 750 ºC durante 3 horas ao ar estático................. - Ferrita de bário calcinada e moída......................................................... - Ferrita de bário calcinada e moída......................................................... - Ferrita de bário compactada 200 MPa e sinterizada 1250 ºC ............... - Ferrita de bário compactada 200 MPa e sinterizada 1250 ºC ............... - Curva de histerese das amostras sinterizadas....................................... - MEV do pó da operação de rebarbação................................................. - Retífica de cilindros de máquina de papel.............................................. - Retífica de cilindros de máquina de papel.............................................. - MEV da borra de retífica......................................................................... - Torno vertical em operação.................................................................... - Torno vertical em operação.................................................................... - Cilindros aguardando processo de torneamento.................................... - Cilindros aguardando processo de torneamento.................................... - MEV do pó de oxicorte reduzido............................................................. - Cabine de oxicorte.................................................................................. - Massalote utilizado no teste comparativo............................................... - Corte sem adição de pó de ferro............................................................ - Corte com pó de ferro............................................................................. - Vista de cima do massalote cortado....................................................... 51 52 52 52 53 54 54 55 55 56 62 63 63 63 64 64 64 64 66 67 67 68 68 69 9 Lista de Tabelas Tabela 1 Tabela 2 Tabela 3 Tabela 4 Tabela 5 Tabela 6 - Conjunto de normas ISO 14.000.................................................. - Fórmulas dos gases combustíveis............................................... - Especificações dos materiais processados por oxicorte.............. - Distribuição granulométrica dos pós............................................. - Análise química do pó de oxicorte................................................ - Resultados de escoabilidade dos pós Höganäs e pó de oxicorte................................................................................................ Tabela 7 -Comparação entre propriedades magnéticas de um imã isotrópico comercial com as de uma amostra sinterizada.................................. Tabela 8 - Resultados dos testes de propriedades magnéticas das amostras sinterizadas......................................................................................... Tabela 9 - Comparação das propriedades magnéticas da ferrita-oxicorte com uma ferrita comercial........................................................................... Tabela 10 - Distribuição granulométrica e escoabilidade do pó de oxicorte reduzido.............................................................................................. Tabela 11 - Teste de compactação do pó reduzido............................................. p. 15 19 36 43 44 44 50 56 57 65 66 10 Lista de Abreviaturas e Siglas ABNT............................ Al2O3........................... ASTM........................... atm............................... BaCO3........................ BaO............................. BaO.6Fe2O3.............. Bhmax......................... Br................................. CaO............................. CETESB...................... CO2 ............................. EPI............................... FE2O3 ........................ FE3O4 ........................ g/cm3 .......................... GLP ............................. H .................................. H2O ............................. Hc ................................ Hci ............................... INMETRO .................... IPT ............................... kA/m ............................ kG ................................ kOe .............................. MAV ............................ MEV ............................. MgO ............................. MPa ............................. Mr ................................ Ms ............................... Nd-Fe-B ..................... º C ............................... O2 ............................... OC .............................. P+L ............................. PDCA ......................... SiO2 ........................... Sm-Co ........................ SP ................................ UNEP .......................... μrec ............................... Associação Brasileira de Normas Técnicas Alumina American Society for Testing Materials atmosfera (unidade de pressão) Carbonato de bário Óxido de bário Hexaferrita de bário Produto energético máximo Indução remanente Óxido de cálcio Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental Dióxido de carbono Equipamento de proteção individual Hematita Magnetita gramas por centímetros cúbicos Gás liquefeito de petróleo Campo magnético Água Campo coercivo Campo coercivo intrínseco Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo Quilo ampér por metro Quilo Gauss Quilo Oersted Magnetômetro de amostra vibrante Microscopia eletrônica de varredura Óxido de magnésio Mega Pascal Momento remanente Momento de saturação Neodímio-Ferro-Boro graus Celsius Oxigênio - gás Oxicorte Produção mais limpa Plan, Do, Check and Act Sílica Samário-cobalto São Paulo United Nations Environment Programme Permeabilidade de recuo 11 Sumário p. 1. Introdução ...........................................................................................................12 1.1. Seleção dos resíduos...................................................................................13 1.2. Objetivos ......................................................................................................14 2. Revisão Bibliográfica...........................................................................................14 2.1 Sistema de Gestão Ambiental segundo normas ISO 14.000 .......................14 2.2 Produção mais limpa (P+L)..........................................................................16 2.3 Oxicorte........................................................................................................18 2.4 Processos de beneficiamento de pós ........ .................................................25 2.5 Fabricação de ferritas sinterizadas ..............................................................28 2.6 Medidas magnéticas em imãs permanentes................................................32 3. Procedimentos experimentais .............................................................................35 3.1 Densidade aparente.....................................................................................36 3.2 Granulometria ..............................................................................................37 3.3 Escoabilidade...............................................................................................37 3.4 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ................................................38 3.5 Difração de Raios X .....................................................................................38 3.6 Metalografia .................................................................................................39 3.7 Teste de perda ao hidrogênio ......................................................................39 3.8 Análise química............................................................................................39 3.9 Ensaio preliminar de fabricação de ferrita a partir do pó de OC (etapa 1)....39 3.10 Teste para fabricação de imã permanente rota convencional (etapa 2).......40 4. Resultados e discussão ......................................................................................43 4.1 Densidade aparente dos pós envolvidos......................................................43 4.2 Perda ao hidrogênio.....................................................................................43 4.3 Granulometria...............................................................................................43 4.4 Análise química do pó de oxicorte original...................................................44 4.5 Escoabilidade dos pós envolvidos (insumo Höganäs e pó de oxicorte) ......44 4.6 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) pó de ferro e pó de oxicorte...44 4.7 Ensaio de difração de raios X.......................................................................46 4.8 Teste de magnetização ...............................................................................49 4.9 Teste de fabricação de imã com o pó de oxicorte........................................51 5. Avaliação dos aspectos econômico e ambiental.................................................57 6. Conclusões .........................................................................................................58 7. Trabalhos complementares.................................................................................59 8. Bibliografia ..........................................................................................................60 Anexo I - Seleção dos resíduos .................................................................................62 Anexo II - Procedimentos experimentais para produção de pó de ferro ....................65 Anexo III -Teste comparativo de oxicorte com e sem pó de ferro...............................67 12 1. Introdução Desde a década de 70, com os novos conceitos de conservação ambiental e a evolução da legislação ambiental brasileira, as indústrias se depararam com o desafio de dispor adequadamente seus resíduos, sem causar impactos ao meio ambiente. Muitas tecnologias se desenvolveram, e hoje existem técnicas de disposição de resíduos com baixo potencial de danos ao meio ambiente como reciclagem, coprocessamento, incineração, encapsulamento e aterros controlados, como soluções tipo “fim-de-tubo”. Paralelamente, os sistemas de gestão ambiental também evoluíram como as normas da série ISO 14.000 e filosofias como “Produção mais Limpa” e “Atuação Responsável” foram criadas para auxiliar no trato das indústrias ao meio ambiente. Estas filosofias atuam preventivamente onde a eliminação ou redução da geração dos resíduos são prioridades. O sistema de gestão ambiental normalizado pela ISO 14.001 é efetivamente o mais utilizado mundialmente. Esta norma, publicada em 1996, tornou-se referência para estes tipos de sistemas e já recebeu sua primeira revisão no ano de 2004. Este estudo se encaixa perfeitamente nas ações praticadas para um sistema de gestão ambiental e no processo de gestão de “Produção mais Limpa”. Quando a geração dos resíduos é inevitável, as tecnologias de disposição de resíduos têm de ser utilizadas optando-se sempre pela menos agressiva ao meio ambiente e com menor custo financeiro. Para reduzir o custo de disposição final destes resíduos ou até mesmo transformá-lo em receita, na maioria das vezes, os materiais devem ser segregados e passar por algum tipo de beneficiamento, dando-lhes características interessantes a um processo de produção, para que sirvam de matéria prima. A alta demanda de minérios elevou os custos das matérias-primas contribuindo para o desenvolvimento de processos para reaproveitamento dos resíduos que contém componentes metálicos. A indústria metal-mecânica possui uma série de resíduos em seus diversos processos que possuem componentes nobres em sua composição. O desafio das empresas é conseguir segregar os componentes de seus resíduos de forma a tornar possível seu aproveitamento, agregando valor a este material, que no momento gera custos para sua disposição adequada. Apresenta-se a seguir a proposta de pesquisa para desenvolverem-se soluções viáveis para aproveitamento do pó metálico residual gerado na operação de oxicorte da indústria metal-mecânica. Será objeto de estudo uma empresa metal-mecânica de grande porte possuidora de uma unidade de fundição. A empresa possui processos produtivos como fundição de ferro e aço, caldeiraria, usinagem, pintura e montagem, que geram diversos resíduos com potencial de aproveitamento como matéria-prima ou insumo em outros processos. 13 Durante a pesquisa, foram encontrados diversos trabalhos sobre o tema de aproveitamento de resíduos, porém nenhum específico sobre o pó metálico residual de oxicorte, tratado neste estudo. 1.1. Seleção dos resíduos No início deste estudo, foram selecionados alguns resíduos da indústria mecânica e realizados ensaios para verificar o potencial de aproveitamento dos mesmos. Foram analisados os resíduos de pó captados no filtro manga dos fornos de indução e conversor da fundição, pó captado no filtro-manga das cabines de rebarbação da fundição, borra de retífica, pó metálico do torno vertical e pó residual do processo de oxicorte. Este último foi escolhido para este estudo devido a vários fatores que serão descritos a seguir. Um resumo com as informações que desqualificaram os demais resíduos podem ser consultados no Anexo I. Após verificação de alguns fatores como: composição, quantidade gerada, homogeneidade, constância do processo e impacto ambiental e econômico dos resíduos, o pó residual do processo de oxicorte foi escolhido para o desenvolvimento de uma tecnologia para seu aproveitamento comercial. O processo de oxicorte com pó é uma operação de corte em peças metálicas (aço inox, aço carbono e ferro fundido cinzento, para este estudo de caso) através de um maçarico que aplica uma chama com pó de ferro no local do corte. Durante esta operação, o pó de ferro aumenta a temperatura da chama através de sua oxidação, permitindo o corte a fogo. Após cumprir sua função no processo de oxicorte, o pó de ferro oxidado é direcionado por um exaustor até um filtro manga que retém este pó residual. Atualmente o pó residual é enviado para um aterro industrial, onde é depositado. Este descarte gera custos de horas-homem (manuseio), transporte e a taxa de aterro. Como será apresentado nas linhas subseqüentes, o pó de oxicorte tem características “nobres” com grande potencial de aproveitamento, e pode deixar de ocupar espaço no aterro que poderá receber materiais não passíveis de reutilização. O desenvolvimento deste trabalho é direcionado para a utilização do pó de oxicorte na produção de pó de ferrita de bário, utilizada na fabricação de imãs permanentes. Paralelamente ao estudo da tecnologia para produção de ferrita de bário, também foi pesquisada a possibilidade de aproveitamento deste pó residual como pó de ferro, através de um processo de redução. Este procedimento mostrou-se inviável tecnicamente devido às características físicas do pó de ferro resultante. Este estudo está relatado no Anexo II. Diversas empresas do ramo de metalurgia e siderurgia que utilizam o processo de oxicorte com adição de pó de ferro poderão utilizar a tecnologia desenvolvida neste estudo para dar uma disposição mais nobre ao seu resíduo, tanto do ponto de vista ambiental como econômico. Nas linhas que seguem, serão encontrados diversos capítulos sobre temas de interesse neste trabalho como Sistema de Gestão Ambiental segundo normas ISO 14.000 e Produção mais limpa (P+L), pois este trabalho se encaixa na 14 metodologia de prevenção à poluição ambiental de que tratam estes temas. Oxicorte é outro capítulo, que é o processo gerador do resíduo em questão. Processos de beneficiamento de pós também são descritos, onde a metalurgia do pó é a base da tecnologia empregada. Fabricação de ferritas sinterizadas e medidas magnéticas de imãs permanentes, que tratam do destino final do material residual do pó de oxicorte, finalizam a revisão bibliográfica . 1.2. Objetivos Os objetivos da pesquisa estão divididos em geral e específicos e são relacionados a seguir. 1.2.1 Geral O principal objetivo deste trabalho é apresentar uma técnica para utilização do resíduo de oxicorte na produção de pó de ferrita de bário, colocando-o no mercado como matéria-prima para fabricação de imãs. 1.2.2 Específicos No tocante aos objetivos específicos, pretende-se o seguinte: • • Desenvolver tecnologia para transformação do pó de oxicorte em pó de ferrita de bário; Avaliar o aspecto ambiental e econômico do aproveitamento do pó de oxicorte. A empresa estudada possui a certificação ISO 14.001 desde 2003, e este estudo para aproveitamento do resíduo de oxicorte faz parte de um dos programas de gestão ambiental da empresa, atendendo assim sua Política Ambiental, onde a gestão de resíduos e a preservação dos recursos naturais são enfatizadas. 2. Revisão Bibliográfica 2.1 Sistema de Gestão Ambiental segundo normas ISO 14.000 Devido aos problemas ambientais cada vez mais crescentes criados pela ação do homem, diversas atitudes de reparação e prevenção ambiental vinham sendo realizadas sem uma sistemática definida desde a década de 60. Apenas na década de 90, foi criada na Inglaterra a norma BS 7750 - Specification for Environmental Management Systems (Especificação para Sistemas de Gestão Ambiental). Este documento serviu de base para a criação das normas da série ISO 14.000 pela International Organization for Standardization, organismo não governamental mundial criado em 1947, que tem a ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas) como um de seus membros fundadores. A própria norma ISO 14.001 (2004) cita o aumento da preocupação das organizações em melhorar seu desempenho ambiental através do controle de dos impactos de suas atividades, produtos e serviços. Desta forma, além de atenderem a legislação cada vez mais rígida e exigente, as organizações 15 colaboram para o esforço global de preservação do meio ambiente através de um desenvolvimento sustentável. Segundo Eyer do Valle, C. (1996), a série ISO 14.000 provavelmente é o conjunto de normas mais amplo criado de forma simultânea. A tabela 1 apresenta o conjunto de normas da série ISO 14.000. ISO 14001:2004 Sistemas de Gestão Ambiental - Requisitos e Especificações ISO 14004:2004 Guia geral ISO 14010: 1996 Auditoria ambiental ISO 14011: 1996 Auditoria ambiental ISO 14012: 1996 Auditoria ambiental ISO 14015:2003 Avaliação ambiental em organizações ISO 14020:1998 Rótulos e declarações ambientais ISO 14021:1999 Rótulos e declarações ambientais ISO 14024:1999 Rótulos e declarações ambientais ISO 14025:2006 Rótulos e declarações ambientais ISO 14031:1999 Avaliação de performance ambiental ISO TR 14032:1999 Avaliação de performance ambiental - exemplos ISO 14040:1997 Avaliação do ciclo de vida de produtos ISO 14041:1998 Avaliação do ciclo de vida de produtos ISO 14044:2006 Avaliação do ciclo de vida de produtos ISO 14050:2002 Termos e definições ISO TR 14062:2004 Projeto e desenvolvimento de produtos ISO 14063:2006 Comunicação ambiental ISO 14064-1:2006 Gestão de gases do efeito estufa ISO 14064-2:2006 Gestão de gases do efeito estufa ISO 14064-3:2006 Gestão de gases do efeito estufa Tabela 1 – Conjunto de normas ISO 14.000 Este conjunto de normas fornece ferramentas e estabelece um padrão para o sistema de gestão ambiental. A norma ISO 14.001, é baseada no método “PDCA” (Plan, Do, Check, Act - planejar, executar, verificar e agir) e requer que os organismos definam uma política de trabalho onde se busque a melhoria contínua do desempenho ambiental. Outra premissa básica para a implantação do sistema 16 de gestão ambiental nos padrões ISO 14.001 é o pleno atendimento à legislação ambiental, o que facilita os relacionamentos com os órgãos públicos fiscalizadores do meio ambiente. No estado de São Paulo esta função é atribuída à CETESB – Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental. Esta norma é passível de certificação por organismos de terceira parte, isto é, uma empresa contratada (no Brasil deve ser credenciada pelo INMETRO) realiza auditorias para comprovar o atendimento aos requisitos da norma. Posteriormente é emitido um certificado que atesta este atendimento. A certificação ISO 14.001, além de garantir melhores práticas ambientais pelas empresas também ajudam a vencer barreiras comerciais, principalmente em processos de exportação. Muitas empresas estrangeiras e algumas brasileiras, principalmente do setor automobilístico, exigem de seus fornecedores um sistema de gestão ambiental implantado e certificado. 2.2 Produção mais limpa (P+L) Segundo a UNEP (United Nations Environment Programme), Produção mais Limpa (P+L) é a aplicação contínua de uma estratégia ambiental para processos, produtos e serviços para aumentar a eficiência e reduzir riscos para a população e o meio ambiente. Na prática, a aplicação do P+L se faz através de balanços de massa e energia, avaliando-se a eficiência dos processos e identificando-se oportunidades de melhoria. Esta filosofia de trabalho tem como premissa que a eficiência do processo produtivo está diretamente ligada ao consumo de recursos naturais como água, energia elétrica e combustíveis, e à geração dos resíduos. Um processo ideal não gera resíduo e consome uma quantidade mínima de recursos naturais. A idéia do P+L é estudar intimamente os processos fabris identificando os pontos de desperdício e geração de resíduos, atuando nos pontos identificados, otimizando assim este processo. A produção mais limpa (P+L) deve ser entendida como um gerenciamento que enfatiza a prevenção da poluição em vez de tentar controlar os impactos ambientais após a geração dos resíduos, emissões atmosféricas e efluentes líquidos. Trabalhando com a produção mais limpa, é importante saber como os resíduos foram gerados para atuar na causa. Assim na figura 1, onde é ilustrada a hierarquia da produção mais limpa, no topo da pirâmide encontram-se as ações de eliminar e reduzir as perdas, o que caracteriza a prevenção da poluição. Já em segundo lugar, tem-se “reusar” e “reciclar”, que se referem ao gerenciamento de resíduos, onde é analisada a possibilidade de aproveitamento 17 dos resíduos na própria fábrica ou, em último caso, externamente em outra empresa. Na base da figura encontram-se as operações de tratar e dispor os resíduos que devem ser os recursos finais para o tratamento destes materiais. O aspecto fundamental da metodologia P+L é que a mesma requer não somente a melhoria tecnológica, mas também a mudança de atitudes. Esses fatores reunidos fazem o diferencial em relação às outras técnicas de gerenciamento de processos de produção. Mudar atitudes significa encontrar uma nova abordagem para o relacionamento entre a indústria e o meio ambiente, pois repensando um processo industrial ou um produto em termos de P+L, pode ocorrer a geração de melhores resultados, sem requerer novas tecnologias. Hierarquia da Produção mais Limpa Eliminar Reduzir Prevenção da poluição Reusar Reciclar Tratar e dispor Gerenciamento de resíduos Controle e disposição Figura 1 - Hierarquia da Produção mais Limpa Adaptado:Cleaner Production Self Assessment Guide –UNEP (1999) Dentro ainda de uma ótica de níveis de atuação, a metodologia P+L, atua em três níveis, sendo que nos dois primeiros, prioritários, procuram a redução na fonte e reciclagem interna e no terceiro, focam a reciclagem externa. Pode-se ainda atuar no projeto do produto, analisando-se seu ciclo de vida e alterando-se seus insumos e matérias-prima, de forma que ao final de sua vida útil, seus materiais possam ser reusados ou reciclados, minimizando os impactos ao meio ambiente. Outro ponto importante é a preocupação com a toxicidade dos insumos utilizados na fabricação dos produtos, tentando substituí-los por materiais menos agressivos. 18 Quando a redução da geração dos subprodutos já foi implementada e ainda assim tem-se uma sobra de materiais, a reciclagem por terceiros é uma alternativa, sendo ainda possível o aproveitamento de seu poder calorífico (caso exista) como combustível alternativo em fornos industriais. A metodologia P+L foi aplicada durante o desenvolvimento deste trabalho, onde os processos envolvidos foram estudados e otimizados, porém devido a impossibilidade de se eliminar o resíduo gerado na operação de oxicorte, o estudo foi direcionado ao aproveitamento adequado deste resíduo. 2.3 Oxicorte No manual de procedimentos da empresa AGA (AGA Gas Handbook - AGA AB, Lidingö, Sweden - 1985), o oxicorte é definido como processo de seccionamento de metais pela combustão localizada e contínua devido à ação de um jato de oxigênio de elevada pureza, agindo sobre um ponto previamente aquecido por uma chama oxicombustível. O oxicorte com pó de ferro foi desenvolvido após a segunda guerra mundial, quando a necessidade de destruir e reaproveitar grande quantidade de materiais metálicos, entre eles aço inox e ligas de aço resistentes ao corte simples de oxiacetileno. Conforme citado no “Manual de Operação do Corte com Pó de Ferro” (Torch), no processo de corte de peças de ferro e aço por oxicombustível existem alguns problemas que são sanados com a adição de pó de ferro no jato do maçarico. Os aços inoxidáveis reagem com o oxigênio do jato formando óxidos (óxidos de cromo e níquel) que dificultam a continuidade do corte. O processo de corte ocorre oxidando os componentes do aço, pois o ponto de fusão do óxido de ferro é menor do que o do próprio ferro. O ferro oxidado é fundido e removido mecanicamente pela chama do maçarico e gravidade. O ferro fundido e os não-ferrosos tendem a sofrer um resfriamento na zona de corte, pois possuem uma condutividade térmica grande (o que já não ocorre com o aço), dificultando o início e a manutenção do processo de seccionamento. Para estes casos o pó de ferro é adicionado à chama do maçarico aumentando seu poder calorífico e propiciando a fusão dos metais para o corte. O Anexo III apresenta um teste de corte com uma peça de aço inox comparando a velocidade do corte com pó de ferro e sem ele. O corte com pó de ferro mostrou-se 4 vezes mais rápido que o corte utilizando apenas a chama de oxi-acetileno. O pó de ferro deve ter uma baixa granulometria e é injetado diretamente no fluxo de oxigênio do maçarico. Ao ter contato com a chama, o pó se inflama, elevando a temperatura no ponto de corte, possibilitando um corte com qualidade dos materiais resistentes citados acima. Este processo também tem a vantagem de eliminar o pré-aquecimento no corte mecanizado de ligas de aço de baixo carbono. 19 O oxicorte com pó de ferro é amplamente utilizado na indústria siderúrgica, no corte a quente do lingotamento contínuo, no corte de sucata pesada e na operação de escarfagem (remoção de rebarbas com chama). Já nas empresas de fundição, o oxicorte com pó de ferro é realizado para remoção dos canais de vazamento de metal líquido e massalotes, que são partes da peça fundida que servem de reservatório de metal para preenchimento das lacunas que possam ocorrer durante o vazamento e não tem mais utilidade depois que a peça está resfriada e pronta. Também se pode utilizar o oxicorte para remoção de areia incrustada na superfície das peças fundidas. Para realizar o processo de oxicorte são necessários insumos como: oxigênio (pureza mínima de 99,5%), gás combustível (acetileno, GLP, propileno, gás natural), ar comprimido ou nitrogênio (ponto de orvalho = -18º C ou umidade < 0,88 mg/l a 21ºC e 1 atm). Os equipamentos utilizados são: maçarico com dispositivo alimentador de pó e recipiente alimentador de pó, que tem a função de armazenar uma quantidade de pó de ferro suficiente para o corte completo das peças, além de alimentar o maçarico através de mangueiras flexíveis. A Tabela 2 mostra a fórmula molecular de alguns gases combustíveis que podem ser utilizados no processo de oxicorte. GASES COMBUSTÍVEIS LIGAÇÕES C2H2 ACETILENO C3H8 PROPANO C3H6 PROPILENO CH4 GÁS NATURAL (METANO) Tabela 2 - Fórmulas dos gases combustíveis Fonte: Torch Ind. e Com. de Solda e Corte Ltda. O corte em aço carbono é normalmente realizado sem o pó de ferro, pois o mesmo, apesar de aumentar a velocidade do corte reduz sua qualidade. A seguir, 20 nas figuras 2 e 3 são apresentados alguns modelos de maçaricos e bicos para operação de oxicorte. Figura 2 - Bicos de maçaricos para oxicorte (Fonte: Torch). Acetileno, Propano, Propileno e Gás Natural (metano) podem se usados como combustível desde que o bico adequado seja escolhido. A operação de oxicorte realizada na indústria em estudo utiliza o bico de maçarico cujo diagrama é apresentado na figura 3. Figura 3 – Diagrama do bico utilizado para oxicorte neste estudo (Fonte: Torch). 21 Este bico tem a vantagem de propiciar ao operador o corte em todas as direções da peça, pois os orifícios por onde o pó de ferro é expelido estão em toda a circunferência do bico. A desvantagem é o desperdício do pó de ferro que sai na direção oposta do corte e não é oxidado pela chama. Este pó não oxidado mistura-se à areia do piso da cabine, que é periodicamente limpa e os resíduos desta varrição são enviados para um aterro industrial. Estima-se que em torno de 20% do pó utilizado não se oxida e é desperdiçado. O consumo de pó de ferro gira em torno de 6 toneladas por mês. A figura 4 apresenta fotos do bico utilizado. Figura 4 – Bico utilizado no oxicorte. O conjunto apresentado na figura 5 injeta o pó metálico diretamente no fluxo de oxigênio do maçarico. Para isso necessita de uma alimentação de ar comprimido ou nitrogênio, isento de óleo e de baixa umidade, para evitar entupimentos. O equipamento possui peneira para garantir a granulometria adequada, regulador de pressão, filtro separador de umidade e óleo, válvulas de escape e de segurança, e de um injetor misturador variável. Pode ser usado com pós de ferro, alumínio e misturas ferro/alumínio. Utilizado no corte de aços inoxidáveis, aços liga, ferros fundidos, alumínio, cobre e suas ligas. A figura 6 apresenta o esquema de instalação do conjunto. Figura 5 - Conjunto alimentador de pó de ferro (fonte: Torch) 22 Esquema de Instalação Figura 6 - Esquema de instalação do sistema de oxicorte Legenda: 1 - Registro de entrada Ar/N2 2 - Separador de Óleo e Umidade 3 - Regulador de Pressão 4 - Tampa 5 - Garras de Fecho 6 - Válvula de segurança 7 - Registro de Alívio de Pressão 8 - Peneira 9 - Manômetro 10 - Registro de saída de Pó 11 - Injetor 12 - Mangueira 250 PSI 13 - Registro dispositivo de Pó 14 - Suprimento de O2. e Comb 15 - Maçarico MCS/cab. 75 graus 16 - Dispositivo de distribuição de pó 17 - Válvula unidirecional Fonte: Torch Ind. e Com. de Solda e Corte Ltda. As figuras 7 e 8 apresentam a operação de oxicorte numa peça de aproximadamente 30 toneladas de aço inox, de um equipamento para fabricação de papel. 23 Figura 7 – Corte de massalote em peça fundida de cerca de 30 toneladas Figura 8 – Massalote com corte parcial 24 A figura 9 mostra o corte de canal de vazamento de ferro numa indústria de fundição. Figura 9 – Corte de canais de fundição – ferro fundido (fonte: Torch) Reações do corte oxicombustível As reações de oxidação do gás combustível geram sempre os mesmos produtos, gás carbônico (CO2) e água (H2O), desde que as quantidades estequiométricas sejam respeitadas. Para cada gás, a quantidade de produtos varia conforme as seguintes reações: Acetileno: GLP: Gás natural: Propileno: 2 C2H2 + 5 O2 Æ 4 CO2 + 2 H2O C3H8 + 5 O2 Æ 3 CO2 + 4 H2O CH4 + 2 O2 Æ CO2 + 2 H2O 2 C3H6 + 9 O2 Æ 6 CO2 + 6 H2O Com a adição do pó de ferro para aumentar o poder calorífico do maçarico, temse a reação de oxidação que ocorre conforme apresentado com seus respectivos índices de liberação de calor: Primeira reação: Segunda reação: Terceira reação: Fe + O Æ FeO + 267 kJ 3 Fe + 2 O2 Æ Fe3O4 + 1120 kJ 2 Fe + 1,5 O2 Æ Fe2O3 + 825 kJ Para o caso deste trabalho, o gás utilizado foi o acetileno, cuja reação de oxidação libera 1461 kJ por mol. Na prática verifica-se um consumo de oxigênio de 2,26 a 3,96 m3/h por polegada de espessura a ser cortada. Na indústria estudada neste trabalho, a operação de oxicorte é realizada no Departamento de Fundição desde a década de 80 com os seguintes equipamentos: • Conjunto armazenador de pó de ferro; • Maçarico; • Dispositivo para alimentação do pó de ferro. 25 É utilizado acetileno como gás combustível e ar comprimido seco para o transporte do pó de ferro. A operação é realizada no interior de uma cabine com exaustão, acoplada a um filtro tipo manga para retenção do pó de oxicorte. O pó de ferro aplicado pelo maçarico se oxida e se funde, alterando sua morfologia ao se resfriar no fluxo de ar induzido pelo exaustor. Nesta cabine são seccionadas em torno de 70 peças fundidas em aço inox, aço carbono ou ferro fundido cinzento por mês. Cada peça tem massa que varia entre 30 e 50 toneladas e são transportadas através de pontes rolantes. Estas peças são partes de equipamentos utilizados em usinas hidrelétricas como pás de turbinas e rotores, entre outras. Em menor quantidade são cortadas algumas peças de equipamentos para indústria de papel. Na cabine de oxicorte também são cortadas sucatas, com o intuito de reduzir seu tamanho para que caiba no forno e seja fundida para ser transformada em uma nova peça. Com exceção da sucata, a maioria das peças é cortada para remoção dos massalotes e canais de vazamento de metal. As peças são cortadas ainda quentes, com temperatura em torno de 300 ºC, para evitar trincas, e são resfriadas lentamente em um poço antes de serem encaminhadas para a próxima etapa do processo. As pessoas que realizam o oxicorte devem ser habilitadas para realizar a operação e devem fazer seu trabalho de maneira segura utilizando os seguintes equipamentos de proteção individual (EPI): bota com biqueira de aço, perneira, calça de couro, blusão de couro, avental de couro, luva de raspa, touca, viseira escura e protetor auricular. As figuras 10 e 11 abaixo apresentam a cabine e o filtro mencionados. Figura 10 - Cabine de oxicorte Figura 11 - Filtro manga - oxicorte 2.4 Processos de beneficiamento de pós Existem diversas maneiras de trabalhar com pós, transformando-os em novos produtos com características diferentes de sua forma original. Os pós podem ser 26 conformados através de compressão, por exemplo. Neste trabalho, será utilizada a técnica de compactação e sinterização para obter-se um produto com propriedades físicas e químicas definidas. Investiga-se o caso de fabricação de ferrita de bário para imãs cerâmicos. Os imãs permanentes de ferrita de bário são produzidos por processos de metalurgia do pó, portanto para este estudo, torna-se imprescindível algumas considerações sobre este tema. Para definir a metalurgia do pó, GERMAN, R. M.(1984), a colocou como uma técnica que permite a obtenção de produtos a partir dos pós de suas substâncias constituintes. Esses produtos podem ser peças rígidas ou porosas, maleáveis ou apenas camadas de recobrimento de um outro produto obtido por alguma outra técnica. A metalurgia do pó é o processo único para se obter filtros, imãs, contatos elétricos, escovas e metal-duro. A metalurgia do pó compete com os processos de usinagem, fundição e forjamento, entre outros por ser economicamente mais viável, na maioria dos casos, pois consome menos energia e, geralmente, não necessita de processos de acabamento. Conforme o ASM Handbook Volume 7 (1998), a metalurgia do pó é um processo constituído por uma série de etapas que podem cobrir desde a produção do pó até um eventual pós-processamento da peça. No caso mais simples, as etapas que constituem o processo são: obtenção do pó, conformação do pó e sinterização. 2.4.1 – Obtenção do pó metálico Virtualmente, todos os pós metálicos podem ser produzidos. Existem diversas técnicas de produção de pós de metais que são utilizadas para abranger um amplo espectro de especificações para diversos usos. Os pós metálicos são produzidos por processos mecânicos ou químicos, os mais comuns são a atomização, moagem, mistura mecânica, eletrólise e redução química. O método apropriado é escolhido conforme as propriedades físicas e químicas requeridas. Os métodos químicos são utilizados quando uma alta pureza é requerida. Os métodos mecânicos são utilizados para metais de alta dureza e óxidos. 2.4.2 – Pré-tratamento do pó A maioria dos pós necessitam de um pré-tratamento antes do processo de conformação. Dependendo do uso a que se destinam, o tratamento prioriza uma propriedade física ou química do material. Os principais tipos de pré-tratamento são: seleção por tamanho de partícula através de peneiramento, adição de lubrificante, mistura de diferentes pós e “blendagem” de pós para homogeneização de vários componentes. 2.4.3 – Conformação do pó Vários métodos de conformação que vão desde a compactação em molde com alta pressão até conformação em pressões mais baixas com utilização de aglomerantes podem ser empregados. O primeiro método citado é o mais usado 27 na atualidade, onde a densificação ocorre durante a conformação. Na figura 12 abaixo, são apresentados algumas técnicas de conformação por pressão. Figura 12 - Técnicas de conformação por compressão – fonte ASM Metals Handbook volume 7 2.4.4 – Sinterização Sinterização pode ser brevemente definida como um processo ativado através de aplicação de temperatura onde partículas apenas em contato mútuo ligam-se umas às outras, formando uma estrutura rígida, total ou parcialmente densa. Diferentes materiais e pós com diferentes características sinterizam diferentemente, porém pode-se agrupar todos estes tipos em duas classes: a sinterização por fase sólida e a sinterização por fase líquida. Durante a sinterização, as partículas ligam-se umas às outras por contatos. No processo por fase líquida, este contato é feito por um meio líquido. Na sinterização por fase sólida, um pescoço unindo as partículas cresce por difusão no estado sólido. Após a conformação, as peças são levadas a um forno para sinterizar (figura 13). Em muitas ocasiões é necessário um estágio anterior, denominado présinterização. Este estágio é indicado quando a peça conformada é muito frágil e não permite o manuseio, mas deve passar por alguma operação de ajuste na forma antes da sinterização, quando a estrutura não é muito dura e permite facilmente este tipo de alteração de forma. A pré-sinterização define a resistência mecânica da peça. Figura 13 - Forno de sinterização (fonte Nunes, R – 2003) 28 A sinterização é feita em temperaturas específicas que dependem do tipo de processo a ser realizado e dos materiais a serem sinterizados. A atmosfera do forno de sinterização é um outro aspecto a ser observado, pois pode ser manejada para provocar ou evitar reações químicas. 2.5 Fabricação de ferritas sinterizadas Como já mencionado anteriormente, a metalurgia do pó é o principal processo para produção de imãs. Para a fabricação de imãs comerciais utilizam-se principalmente os alnicos, terras-raras e as ferritas. Os alnicos são ligas metálicas constituídas basicamente de alumínio, níquel, cobalto e ferro. Os imãs fabricados com terras-raras podem ser baseado no composto Sm-Co (Samário-Cobalto) ou Nd-Fe-B (Neodímio-Ferro-Boro). Para este estudo, será dado destaque à fabricação de imãs através de ferrita sinterizada. Conforme H. Kojima (1982), para produzir o imã a partir da hematita, esta deve ser moída com pó de carbonato de cálcio (BaCO3) para formação da ferrita de bário (BaO.6Fe2O3). A hematita utilizada pode ser natural ou sintética. As figuras 14 e 15 a seguir apresentam imagens dos óxidos naturais e sintéticos. a b Figura 14 - Aspecto de hematita (óxido de ferro natural) como fornecida (a) e moída (b) fonte: H. Kojima 1982 29 Figura 15 - Aspecto de óxido de ferro sintético (spray roasted – Ruthner) fonte: H. Kojima 1982 A moagem do óxido com o carbonato de bário pode ocorrer em meio úmido ou seco. O método úmido é mais eficiente e mais utilizado no processo de obtenção de ferritas de bário. Além disto, o pó utilizado é muito fino e durante esta operação pode haver perda de material caso se utilize o processo de moagem a seco. O pó resultante deve ser muito fino e a mistura entre as substâncias deve propiciar o contato entre as partículas para facilitar a reação. Existem duas possibilidades para a operação de moagem+mistura: tambor com moinho de bolas ou moinho atritor. Não há necessidade que o pó de óxido de ferro seja de alta pureza, basta adicionar o carbonato de bário em excesso para que a reação seja completa, porém quanto mais próximo da relação estequiométrica ideal a mistura estiver, melhor será a qualidade do imã. Proporcionalmente utiliza-se a razão molar de 1:6. Em alguns casos são adicionados aditivos como Al2O3 e SiO2, individualmente ou combinados, na proporção de 0,5 a 2,5% em massa. O intuito da adição destas substâncias é controlar a cinética da reação, a contração e o crescimento do grão. Depois de moída e misturada, a mistura deve ser calcinada em temperaturas entre 1250º C e 1300º C ao ar. A figura 16 a seguir mostra um equipamento típico onde se realiza a operação de calcinação. 30 Figura 16 – Forno rotativo para calcinação. Fonte: H. Kojima 1982 Durante a calcinação, a reação entre o carbonato de bário e o óxido de ferro se completa para formação de hexaferrita de bário conforme as reações: BaCO3 + Fe2O3 Æ BaO. Fe2O3 + CO2 BaO. Fe2O3 + 5 Fe2O3 Æ BaO.6 Fe2O3 + CO2 BaCO3 + 6 Fe2O3 Æ BaO.6 Fe2O3 + CO2 O material produzido na calcinação tem aspecto duro e rugoso e pode formar “torrões”. Para a próxima etapa da fabricação de imãs, a hexaferrita de bário deve ser um pó fino e moldável, portanto uma nova moagem é necessária. Quando deseja-se produzir imãs anisotrópicos (com orientação magnética) são realizadas duas moagens, primeiramente a seco, obtendo-se o pó com mais de 100 μm e posteriormente faz-se a moagem intensa a úmido, até atingir-se o tamanho de partícula desejada. O tamanho de grão máximo desejável após a sinterização deve ser de 1μm. Levando em consideração que existe um crescimento dos grãos durante a sinterização, nesta moagem as partículas devem ter em torno de 0,1 a 0,5 μm. Para esta moagem são utilizados moinhos vibratórios ou de bolas e moinhos de alta energia. Na compactação, o pó é transferido para uma matriz, onde recebe pressão em uma ou duas extremidades por punções. Dessa forma, o pó compactado é removido da matriz, geralmente, muito próximo da forma final da peça. Esse processo é chamado de “die pressing”. Existem outros processos de compactação que são utilizados em casos específicos e não serão citados neste trabalho. Para fabricação de imãs, existem dois produtos possíveis: imãs isotrópicos e anisotrópicos. Os anisotrópicos são imãs com orientação magnética definida, enquanto os isotrópicos não possuem esta orientação. Para fabricar imãs anisotrópicos, durante a compressão é necessária a aplicação de um campo magnético para definir sua orientação magnética. Para que isso ocorra de maneira eficiente, as partículas devem ser mono cristalinas e com domínios 31 magnéticos numa única direção. As partículas poli cristalinas não terão sua perfeita orientação. A figura 17 a seguir mostra um exemplo de compactação com aplicação de campo magnético onde uma partícula poli cristalina não teve boa orientação magnética, enquanto as demais podem ser orientadas perfeitamente. Figura 17 – Compactação com orientação magnética. Fonte: H. Kojima 1982 O campo aplicado varia na faixa de 400 a 800 kA/m (5-10 kOe). A figura 18 a seguir, representa um processo industrial de compactação com aplicação de campo magnético. A sapata (5) é deslocada para cima do molde (1) e a cavidade do molde é fechada pelo punção inferior (4). Um campo magnético é induzido pela bobina (2) que, junto com o efeito da gravidade e sucção causado pelo movimento vertical do molde, assegura o preenchimento da cavidade (b). Depois que a sapata é removida (c) e o punção superior (3) desce, o campo magnético é acionado (d). Após a compactação e desmagnetização (e), o produto é ejetado do molde (f). 32 Figura 18 - Processo de compactação com aplicação de campo magnético (fonte: H. Kojima 1982) Para definir a pressão de compactação devem ser feitos experimentos para plotar uma curva onde a pressão ideal é verificada comparando-se densidade dos produtos (teste de compressibilidade). Com sua forma e orientação magnética definida, a peça é enviada para sinterização final, onde ganhará resistência mecânica através das ligações que foram descritas no item 2.2.4. Nesta etapa, o pó compactado tem seu tamanho de partícula da ordem de 1 μm. Durante a sinterização, a densidade relativa cresce de 55 para mais de 90%. Como a massa permanece constante, o volume do compactado se reduz em aproximadamente dois terços do valor original. A redução, em dimensões lineares, deve-se à extensiva eliminação de poros. Em escala comercial, a operação de sinterização de hexaferrita de bário é realizada em temperaturas próximas de 1250 ºC, sob atmosfera de ar. Entre a sinterização e o resfriamento do imã são necessárias de 5 a 10 horas. Devido a deformações que podem ocorrer após a sinterização, uma operação de acabamento pode ser necessária. As principais utilizadas são: esmerilhamento, rebarbação, lapidação e polimento. 2.6 Medidas magnéticas em imãs permanentes Em um imã permanente existe um conjunto de propriedades que são de interesse quando se avalia suas qualidades magnéticas. São elas: o campo coercivo (Hc), a indução remanente (Br), o produto energético máximo (BHmáx), a permeabilidade de recuo (μrec), a saturação (Ms) e a temperatura de Curie (Tc). Com exceção da temperatura de Curie (Tc) e da permeabilidade de recuo (μrec), as demais podem ser determinadas traçando-se a curva de histerese do material. 33 A figura 19 abaixo apresenta uma curva de histerese típica de um imã permanente. B Br Ms Hci Hc H Figura 19 - Curva de histerese típica de ímã Para traçar a curva de histerese, são realizados ensaios que consistem basicamente em aplicar um campo magnético a uma amostra e avaliar sua resposta ao estímulo, medindo-se o fluxo magnético através de uma tensão elétrica induzida (equação de Faraday). Para a caracterização de um imã permanente, utiliza-se um campo magnético na faixa de 1 a 50 KOe. Um campo de até 25 kOe pode ser conseguido utilizando-se um eletroímã e para valores maiores deve-se utilizar um sistema de campo pulsado ou bobinas supercondutoras. As duas principais formas de traçar a curva de desmagnetização do imã são através de um histeresígrafo ou de um magnetômetro de amostra vibrante (MAV). Para este estudo será utilizado o MAV para determinar as características dos imãs produzidos. O MAV é constituído de um sistema formado por uma cabeça vibratória, quatro bobinas sensoras e um módulo de detecção do sinal induzido nas bobinas sensoras. Uma das vantagens deste método é a quantidade pequena de amostra necessária, pois os corpos de prova podem ser esferas de 3 mm de diâmetro ou agulhas de 1 x 1 x 5 mm. Para sustentar o corpo de prova entre as peças polares de um eletroímã existe uma haste presa à cabeça vibratória e as bobinas sensoras são presas junto a estas peças polares. A figura 20 a seguir apresenta um esquema do magnetômetro de amostra vibrante (MAV). 34 cabeça bobinas corpo de prova peças polares Figura 20 – Esquema de um sistema de magnetômetro de amostra vibrante (MAV). Fonte: Medidas Magnéticas em Imãs Permanentes O sinal induzido pela vibração da amostra é amplificado no módulo de detecção (detector síncrono). O sinal é proporcional à massa e à magnetização da amostra. Para calibrar o equipamento, utiliza-se uma amostra padrão de níquel com as mesmas dimensões do corpo de prova. É muito importante chamar a atenção que a caracterização do material no MAV é realizada em um campo aberto e, portanto, existe a presença de um campo desmagnetizante da amostra e se este fator for desprezado podem ocorrer erros na determinação da indução remanente e da curva de desmagnetização. Amostras de forma esférica possuem um fator desmagnetizante conhecido e, portanto são mais indicadas neste ensaio. Os valores do campo H e da indução magnética ou da polarização, quando registradas simultaneamente permitem determinar a curva de desmagnetização. A medida desta curva é feita quando se aplica inicialmente um campo máximo (Hmáx) de saturação em um sentido, depois de atingido o ponto máximo, o campo é removido e inverte-se a polaridade da fonte de corrente e aplica-se o campo em direção oposta à de saturação inicial até que seja ultrapassado o campo coercivo do material, ponto onde é traçado o segundo quadrante da curva de histerese (figura 21 a seguir). Uma vez determinada esta medida, várias outras características podem ser evidenciadas como a indução remanente, o campo coercivo, o campo coercivo intrínseco, o produto energético máximo e a polarização de saturação (caso o campo seja suficiente para saturar o corpo de prova). O produto energético máximo é simplesmente o valor máximo conseguido pelo produto BH (BHmáx) 35 B BxH max Hc H Figura 21 - Curva de Desmagnetização (segundo quadrante) e Valores de BxH É usual expressar os resultados de experimentos no Sistema Internacional, mas para o caso das propriedades magnéticas de um imã é mais utilizado o sistema CGS. Os próprios fabricantes de imãs apresentam seus catálogos com dados de propriedades magnéticas preferencialmente em CGS, embora haja uma conversão já para o Sistema Internacional. No CGS, o “B” (indução) é dado em emu/g ou kG (quilo Gauss) enquanto no Sistema Internacional o mesmo é expresso em Tesla (1 Tesla é igual a 10.000 Gauss). Já o “H” (campo coercivo) é expresso em Oersted (Oe) no CGS e em kA/m (quilo Ampére por metro) no Sistema Internacional (1 kOe é igual a cerca de 80 kA/m). Para transformar emu/g para Gauss, basta multiplicar o valor por 4π e pela densidade em g/cm3. 3. Procedimentos experimentais Este trabalho foi conduzido utilizando-se os métodos de pesquisa bibliográfica e ensaios práticos de laboratório, comparando-se os resultados a dados disponibilizados. O primeiro passo prático para atingir os objetivos deste trabalho é a caracterização do resíduo de pó de oxicorte. Esta caracterização é muito importante para averiguar se o pó possui as características físicas e químicas necessárias para obtenção do produto final desejado, neste caso, para ferrita de bário. Um outro detalhe importante é a forma de amostragem, que deve assegurar uma porção representativa da geração do pó de oxicorte. No caso deste estudo, o material gerado é muito constante, pois o insumo (pó de ferro atomizado comercial) utilizado na operação de oxicorte possui características que não se alteram, pois seguem uma especificação de venda. Da mesma forma, as peças seccionadas nesta operação também têm composição constante (80% das peças são de aço inox e 20% de aço carbono ou ferro fundido cinzento), gerando praticamente sempre o mesmo pó residual. As peças submetidas à operação de oxicorte são de aço inox martensítico ASTM A 743, aço carbono ASTM A 216 ou ferro fundido cinzento CL.30. Apenas o aço inox e o ferro fundido são cortados com a adição de pó de ferro, os motivos foram descritos no item 2.3. O aço carbono, apesar de não ter a adição do pó de ferro 36 durante o corte, é processado na mesma cabine de oxicorte e seu resíduo é coletado de juntamente com os demais. Desta forma pode-se encontrar no resíduo, pequenas quantidades de níquel, cromo, molibdênio, silício, manganês, vanádio e tungstênio. A tabela 3 apresenta a especificação dos três tipos de metais seccionados na cabine de oxicorte. Componente Carbono Silício Manganês Fósforo Enxofre Aço Inox Martensítico ASTM A 743 0,06% (máximo) 1,00 % (máximo) 1,00 % (máximo) 0,04 % (máximo) 0,03 % (máximo) Cobre 0,5% (máximo) Vanádio 0,05 % (máximo) Níquel 3,5 até 4,5 % Molibdênio 0,4 até 1,0 % Cromo 11,5 até 14,0 % Tabela 3 - Especificações dos materiais peso) Aço carbono Ferro fundido ASTM A 216 cinzento CL.30 0,25 % (máximo) 0,60 % (máximo) 1,20 % (máximo) 0,04 % (máximo) 0,045 % (máximo) 3,10 até 3,30 % 2,10 até 2,30 % 0,1 % (máximo) 0,08 % (máximo) - 0,30 % (máximo) 0,03 % (máximo) 0,50 % (máximo) 0,20 % (máximo) 0,50 % (máximo) 0,03 % (máximo) processados por oxicorte (porcentagem A amostragem foi realizada de forma a se obter uma parte representativa do todo. Pequenas porções de amostras foram tiradas do recipiente de armazenamento durante um período de oito horas e depois homogeneizadas para compor a amostra final. O pó de ferro e o pó de oxicorte foram caracterizados física e quimicamente de diversas formas como descrito a seguir: 3.1 Densidade aparente Uma das fundamentais propriedades dos pós é a densidade aparente. Esta propriedade define a quantidade em massa do pó em relação a um determinado volume. Esta informação afeta parâmetros de processo como o desenho da ferramenta de compactação e a pressão a ser utilizada. A densidade aparente varia conforme o tamanho, distribuição, forma, superfície e arranjo das partículas. Geralmente a densidade aparente diminui quando o tamanho da partícula é menor, diminui quando a forma da partícula é menos esférica e mais irregular e também diminui quanto maior é a rugosidade da superfície. Método normatizado pela ASTM (American Society for Testing and Materials) consiste em medir a massa de um volume conhecido de um sólido após sua transferência através de um funil para um cilindro de volume conhecido (ASTM B212). A densidade aparente é calculada dividindo-se a massa do material pelo volume do cilindro. Os equipamentos críticos são mostrados na figura 22 a seguir. 37 Figura 22 - Equipamentos críticos para análise de densidade aparente (fonte: ASM Metals Handbook vol.7) 3.2 Granulometria A granulometria é uma técnica para conhecer o tamanho de partículas. Devido ao baixo custo e fácil operação, é o ensaio mais utilizado para este fim. O método utilizado para conhecer a distribuição granulométrica dos pós também é normatizado pela ASTM (ASTM B214-99). Consiste em peneirar uma massa pré-definida de pó através de um conjunto de peneiras de diversas aberturas, dispostas em ordem decrescente de tamanho de espaçamento das telas com um prato coletor ao seu final. Deve haver um movimento vibratório para possibilitar a passagem das partículas através das peneiras. Este movimento é aplicado por um pré-determinado período de tempo. Ao final do teste, as peneiras e o prato são pesados e a quantidade de pó retido é determinada em porcentagem por peso. A figura 23 ao lado mostra um sistema de peneiras para análise granulométrica. Figura 23 – Sistema de peneiras para análise granulométrica (fonte: ASM Metals Handbook vol.7) 3.3 Escoabilidade Muito semelhante ao teste de densidade aparente, onde uma quantidade de pó é transferida através de um funil para um recipiente. A diferença está na cronometragem do tempo de transferência, pois o objetivo do teste é determinar o 38 tempo necessário para uma determinada quantidade de massa de pó (50 g) seja transferida através de um funil de dimensões pré-estabelecidas. Esta propriedade é muito importante para produção em série de peças a partir de pós e pode causar defeitos na peça se o pó não escoar facilmente para o molde. Este método também é definido pela norma ASTM B213. Para pós com baixa gravidade específica, forma e distribuição que interfiram na escoabilidade, o funil utilizado tem um diâmetro de saída maior (funil de Carney) e é normatizado pela ASTM B417. 3.4 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) A microscopia é uma excelente técnica de análise de forma e tamanho de partículas pois estas são analisadas individualmente. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) apresenta duas vantagens em relação à microscopia óptica: a primeira diz respeito à resolução que, enquanto na óptica varia entre 1000 e 2000 vezes, a eletrônica chega a 60.000 vezes de aumento. A segunda refere-se à profundidade do foco, onde na imagem apresentada, tem-se uma ótima percepção tri-dimensional. Além de fornecer imagens de alta resolução, análises químicas de superfícies microscópicas podem ser realizadas. O MEV é muito utilizado no estudo da morfologia da superfície de partículas (tamanho, forma, topografia da superfície, estrutura da superfície, revestimento por oxidação, características de aglomeração, inclusão ou exclusão, porosidade e contaminações). A preparação da amostra é realizada com os procedimentos padrão de metalografia. Para materiais condutores de eletricidade, polimento e ataque químico são adequados na preparação. Para materiais não-condutores, deve ser aplicada uma fina camada de carbono, ouro ou liga de ouro como revestimento. Consiste na utilização de um microscópio eletrônico para análise visual das partículas de um pó. No caso deste estudo, foi utilizado o microscópio JEOL 6300 de propriedade do IPT. Diversas informações foram obtidas como morfologia das partículas, ordem de grandeza das contaminações, nível de oxidação do pó, constituição química, entre outras. 3.5 Difração de Raios X A técnica de difração de raios-x é apropriada para caracterizar pós ou agregados. Este ensaio é utilizado para diversas determinações, incluindo identificação de fases da estrutura cristalina e polimorfismos. O ensaio é baseado na propriedade de que, quando um feixe de raios-X é aplicado a uma superfície metálica, ocorre o fenômeno da difração. Assim é possível determinar o tipo de material através de comparação com padrões existentes. No caso de nosso estudo, este ensaio foi realizado para determinar a presença de magnetita e hematita em nosso óxido de ferro (pó do oxicorte), bem como a 39 formação da hexaferrita. O equipamento utilizado nesta análise foi o Difratômetro XRD 600 de marca Shimadzu. 3.6 Metalografia O exame metalográfico é realizado sob o ponto de vista de sua estrutura, procurando relacioná-la com as propriedades físicas, composição, e processo de fabricação, de forma a poder prever seu comportamento a uma determinada aplicação. O exame é denominado macrografia quando realizado “a olho nu” ou com auxílio de uma lupa e micrografia quando se utiliza um microscópio. Esses exames são feitos em secções do material, polidas e atacadas com reativos adequados. Na macrografia obtém-se informações de caráter geral como homogeneidade, distribuição dos componentes, natureza e quantidade de certas impurezas, processos de fabricação, etc. Pela micrografia pode observar-se a granulação do material, a natureza, quantidade, distribuição e forma dos constituintes, inclusões, etc. 3.7 Teste de perda ao hidrogênio Este teste permite determinar a quantidade de oxigênio em massa presente em alguns óxidos metálicos em pó, inclusive o óxido de ferro. Foi utilizado neste estudo para verificar a quantidade de hematita (Fe2O3) e magnetita (Fe3O4) presentes no pó de oxicorte. O ensaio de perda ao hidrogênio consiste em submeter o óxido à temperatura de 1121ºC, sob uma atmosfera de hidrogênio durante 60 minutos. A amostra deve ser espalhada em um porta-amostra (barca) específico para este fim de forma a apresentar uma espessura aproximada de 3 mm. Esta amostra deve ser pesada antes e após os 60 minutos do teste. A diferença de massa, expressa em porcentagem é o resultado do teste. Este teste é normalizado pela ASTM (ASTM E159). 3.8 Análise química Para uma melhor caracterização do pó original o mesmo foi submetido à uma análise de componentes num espectofotômetro de raios X fluorescentes (marca Shimadzu, modelo 1500) e analisador de carbono (marca Leco, modelo CS 300). Após estes ensaios de caracterização dos pós de ferro e oxicorte, partiu-se para ensaios práticos de fabricação de ferrita de bário e imãs permanentes. 3.9 Ensaio preliminar de fabricação de ferrita de bário a partir do pó de oxicorte (etapa 1) Num ensaio preliminar, como foi citado nos objetivos específicos, realizou-se procedimentos para transformação do pó de oxicorte em ferrita de bário para confecção de imã permanente, reagindo o pó de oxicorte com carbonato de bário. 40 O objetivo deste teste foi de determinar a viabilidade de aproveitamento do resíduo para fabricação de imãs de forma rápida, como descrito a seguir. Inicialmente, o pó de oxicorte foi moído e misturado em um moinho atritor com carbonato de bário P.A. (BaCO3) na proporção de 6:1 e a mistura resultante foi dividida em duas amostras que foram tratadas de formas distintas. A primeira amostra foi calcinada em um forno tubular, durante 3 horas numa temperatura de 1.100ºC sob ar atmosférico para verificar se a produção de ferrita de bário é possível. Logo em seguida, foram medidas as propriedades magnéticas da mistura calcinada num magnetômetro de amostra vibrante (MAV) para constatar esta possibilidade. A segunda amostra foi compactada em prensa uniaxial, com pressão de 150 MPa e exposta a uma temperatura de 1280º C durante 3 horas em atmosfera dinâmica de oxigênio utilizando um dilatômetro, onde a calcinação e a sinterização ocorreram ao mesmo tempo (monoqueima), com o objetivo de obter informações sobre a potencialidade de produção de imãs com este material. Também foram medidas as propriedades magnéticas após estes procedimentos para verificar se houve alguma melhoria nos resultados. A figura 24 mostra o encaminhamento dos testes. Figura 24- Fluxograma do experimento inicial.Verificação da viabilidade do projeto Após estes procedimentos, as duas amostras foram levadas a um magnetômetro de amostra vibrante (MAV) para medir as propriedades magnéticas através de análise da curva de histerese. 3.10 Teste para fabricação de imã permanente pela rota convencional (etapa 2) Uma vez concluídos os testes mencionados no parágrafo anterior, um teste para fabricação de imã permanente pelo método convencional foi realizado. A figura 25 a seguir exemplifica o método. 41 Pó OC BaCO3 Oxidação Moagem e mistura Calcinação Moagem Orientação magnética Compactação Sinterização Medição da magnetização Figura 25 - Fluxograma do experimento de produção de ferrita de bário e imãs permanentes pelo método convencional (2º etapa) Para garantir a melhor proporção estequiométrica, o pó de OC original foi oxidado numa mufla ao ar, à 750 ºC durante 3 horas, para que toda a magnetita (Fe3O4) fosse transformada em hematita (Fe2O3). Após a oxidação, foram realizadas misturas com carbonato de bário em proporções 5,00:1; 5,25:1; 5,50:1; 5,75:1; 6,00:1, calcinadas em um dilatômetro a 1100 ºC durante 3 horas em atmosfera estática de ar e medidas as propriedades magnéticas no MAV para se identificar a melhor proporção para fabricação do imã. A etapa de moagem foi processada num moinho atritor a úmido, com álcool etílico como meio, pois o pó de OC original é muito fino e muitas perdas ocorrem ao realizar esta operação a seco. Usualmente a moagem a seco é a mais utilizada neste processo. Esta moagem teve duração de 20 minutos e a mistura foi levada a uma estufa a 105 ºC para secagem. Uma vez determinada a melhor proporção (5,25:1), uma quantidade maior de ferrita de bário foi preparada e calcinada em forno tubular, a 1100 ºC por 3 horas, em atmosfera estática de ar. Esta ferrita foi novamente moída e submetida a um 42 campo magnético de 2 Tesla para o processo de orientação magnética. A figura 26 a seguir apresenta o diagrama esquemático do sistema de orientação e a figura 27 mostra o magnetizador de campo pulsado utilizado para esta operação. Bobina Pó de ferrita de bário Bobina Matriz de borracha Figura 26 - Esquema do sistema de orientação magnética Figura 27 - Magnetizador de campo pulsado As amostras foram compactadas em prensa isostática a 200 MPa e sinterizadas em dilatômetro a 1250 ºC por 90 minutos. Terminada esta etapa, o imã está pronto. O imã foi seccionado para preparação de amostras para medição das propriedades magnéticas no MAV (magnetômetro de amostra vibrante) e análise de superfície no MEV (microscopia eletrônica de varredura). Para ilustrar esta etapa dos testes é apresentada a figura 28 com o diagrama esquemático dos processos. Figura 28 – Diagrama dos processos de fabricação da ferrita de bário B o bin a B ob in a O rienta ção m agnética P ó d e ferrita d e bário M atriz d e b orrach a P rensa isostática 20 0 M P a C om pacta ção F luído hidráu lico D ilatô m etro 12 50 ºC S interização F e rrita de bário com p actada 43 4. Resultados e discussão Os ensaios de laboratório foram iniciados com a caracterização do pó de oxicorte e testes para verificação de algumas propriedades físico-químicas que orientarão os caminhos para o aproveitamento comercial do pó de oxicorte, avaliando as características físicas e químicas. 4.1 Densidade aparente dos pós envolvidos Pó de ferro Höganäs: 2,98 g/cm3 Pó do oxicorte: 0,41 g/cm3 A primeira propriedade medida do pó de oxicorte foi sua densidade aparente. Nota-se que o pó oriundo da operação de oxicorte tem uma densidade aparente significativamente baixa em comparação com o pó de ferro original. Isto se deve, principalmente, à natureza da operação de oxicorte, que envolve uma reação de fusão e oxidação do pó. O óxido de ferro gerado (pó do oxicorte) tem naturalmente uma densidade mais baixa, pois o oxigênio que se incorporou ao ferro tem massa 3,5 vezes menor que o ferro. Outros contaminantes e a morfologia da partícula também são causadores da baixa densidade. 4.2 Perda ao hidrogênio Como resultado, obtivemos uma média de 28,71 % de perda em peso (média de quatro determinações com resultados 28,81; 28,82; 28,60 e 28,62%). Levando-se em consideração que o processo de oxicorte utiliza um pó de ferro com pureza mínima de 99,8% e fazendo-se um comparativo com as perdas conhecidas da magnetita (Fe3O4 - 27%) e da hematita (Fe2O3 - 30%), que são os óxidos possíveis gerados nesta operação, na hipótese de não haver outros contaminantes, tem-se uma concentração de 46% de magnetita e 54% de hematita. 4.3 Granulometria Peneira Pó de Peneira ferro Höganäs +70 0,00 % +170 -70+80 0,24 % -170+200 -80+100 6,03 % -200+230 Granulometria -100+140 11,73 % -230+270 -140+200 19,29 % -270+325 -200+325 34,50 % -325+400 -325 28,31 % -400 Tabela 4 – Distribuição granulométrica dos pós Pó de oxicorte 0,27 1,33 0,62 13,56 12,85 12,87 54,45 Comparando-se as distribuições granulométricas, o pó de oxicorte é bem mais fino que o pó de ferro Höganäs que lhe deu origem. O pó de ferro tem maior 44 concentração nas peneiras -200+325 enquanto o pó de oxicorte tem mais de 50% de sua distribuição granulométrica concentradas na peneira -400. 4.4 Análise química do pó de oxicorte original Os resultados da análise química foram: Substância Porcentagem peso Carbono (C) 0,8 % / 1,2 % Silício (Si) 1,69 % / 1,71 % Cromo (Cr) 2,68 % / 2,72 % Níquel (Ni) 1,48 % /1,50 % Tabela 5 – Análise química do pó de oxicorte Na forma de óxidos 3,64 % 5,20 % 1,91 % Os resultados da análise química foram coerentes, comparando-se com as especificações dos materiais envolvidos no processo (aço inox martensítico ASTM 743, aço carbono ASTM A 216 e ferro fundido cinzento). Considerando-se que os metais encontram-se na forma de óxidos, o total de impureza do pó de oxicorte chega a 11,75 % 4.5 Escoabilidade dos pós envolvidos (insumo Höganäs e pó de oxicorte) Pó de Pó oxicorte ferro original Höganäs Escoabilidade 26,41 s Não escoa Tabela 6 – Resultados de escoabilidade dos pós Höganäs e pó de oxicorte O pó de oxicorte não escoa. Isto se deve à topografia das partículas, ou seja, a rugosidade criada após o processamento do pó. Durante a operação de oxicorte, o pó de ferro entra num processo de fusão e oxidação, o que altera a morfologia das partículas. Na figura 31 obtida no ensaio de MEV, notamos esta propriedade. No processamento industrial, este detalhe trará dificuldades para o transporte desse pó. 4.6 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) do pó de ferro e pó de oxicorte Nas figuras 29 e 30 a seguir, apresentamos imagens do pó de ferro utilizado no processo de oxicorte (pó de ferro Hoganas AHC 100.29) e que deu origem ao resíduo de oxido de ferro, objeto deste estudo. 45 Figura 29 - Imagem da partícula do pó de ferro Höganäs AHC 100.29 usado no oxicorte Figura 30 - Imagem da partícula do pó de ferro Höganäs AHC 100.29 usado no oxicorte O pó de ferro utilizado no oxicorte apresenta características físicas (morfológicas e topográficas) típicas de um pó de ferro atomizado e reduzido, de forma irregular e algumas esféricas, com tamanho de partículas variando na faixa de 10 a 100 μm. A figura 31 apresenta imagens de MEV do pó de oxicorte. 46 Figura 31 - MEV do pó de oxicorte original O pó oxicorte apresenta características físicas diferentes do pó que lhe deu origem, de formas predominantemente esféricas, algumas ocas, o que indica a presença de líquido durante o corte, devido à fusão do metal. A forma esférica tem a menor relação entre superfície e volume e a matéria, no estado líquido, tende a assumir esta forma por ser mais estável em relação à energia das partículas. O tamanho de partículas varia na faixa de 10 a 30 μm, também mais finas que o pó de ferro original, pois na fusão que ocorre durante o corte, as partículas são divididas em seções menores. Como já explicado, esta mudança se dá devido à fusão, oxidação e resfriamento do pó durante seu transporte via exaustor. 4.7 Ensaio de difração de raios X Para caracterizar melhor o pó de oxicorte, foram submetidas ao ensaio de difração de raios X, duas amostras: uma do pó original e outra do pó oxidado em mufla à 750 ºC por 3 horas. Os ensaios foram realizados em tubo de cobre, com velocidade de 0,5 grau/minuto com passo 0,2 grau. As figuras 32 e 33 apresentam os gráficos destes ensaios. 47 48 49 Os resultados mostram que o pó original é essencialmente magnetita (Fe3O4), com pequenas quantidades de outros óxidos. Já o pó oxidado teve grande parte da magnetita transformada em hematita (Fe2O3), porém ainda contém uma pequena quantidade da magnetita original. 4.8 Teste de magnetização Após realização do ensaio preliminar de fabricação de ferrita de bário a partir do pó de oxicorte (ver item 3.9), onde este foi misturado e moído com carbonato de bário e dividido em duas amostras que passaram por procedimentos diferentes, uma foi apenas calcinada e a outra foi calcinada e sinterizada (monoqueima). As medidas magnéticas das ferritas produzidas foram analisadas num magnetômetro de amostra vibrante (MAV). Na figura 34 a seguir, apresenta-se a curva de histerese do pó calcinado e não sinterizado. A curva apresentou uma magnetização de saturação de 53,08 emu/g. Comparando-se com a magnetização de saturação teórica da hexaferrita de bário (100 % pura), cujo valor é aproximadamente 71 emu/g, nota-se que a saturação magnética da ferrita de bário produzida a partir do pó de oxicorte é mais baixo, porém considerando-se as condições do teste, onde foi adotada a hipótese de que todo o pó é magnetita, a quantidade de carbonato de bário utilizada no teste não foi ideal e portanto, era de se esperar um resultado com valores menores. Além deste fator, a temperatura utilizada na calcinação foi de 1.100 ºC devido às condições do forno utilizado que não atinge os 1.250º C, temperatura usada nos fornos de calcinação comerciais. O objetivo do experimento, que era a verificação da produção de ferrita de bário foi atingido, pois houve magnetização do produto final. Pó OC BaCO3 Moagem e mistura Calcinação Medição da magnetização Figura 34 - Curva de histerese da amostra do pó de OC, moída e misturada com BaCO3 na proporção 6:1 e calcinada em forno tubular a 1100ºC em ar atmosférico. Analisando a curva de histerese da amostra “sinterizada” (figura 35), nota-se a ocorrência de uma menor magnetização do que a do calcinado (figura 34), e também apresentou valores abaixo dos níveis dos imãs industriais. A magnetização de saturação da amostra sinterizada foi de 52,7 emu/g, enquanto a do calcinado foi 53,08 emu/g e a magnetização de saturação teórica da ferrita de 50 bário é aproximadamente 71 emu/g. O resultado da densidade após sinterização (4,15 g/cm3) também é menor do que a dos imãs industriais (5,1 g/cm3). Isto se deve à forma de produção deste imã, onde a calcinação e a sinterização ocorreram ao mesmo tempo. Durante a calcinação, existe a liberação de dióxido de carbono proveniente do carbonato de bário. Esta liberação de CO2 deixa espaços vazios na estrutura da partícula, tornando esta estrutura porosa, o que reduz sua densidade. O resultado do ensaio realizado no MAV para obtenção da curva de histerese é baseado na densidade do material analisado. Para a amostra sinterizada foi utilizada a densidade real (4,15 g/ cm3), que foi resultado de uma fabricação através de monoqueima e, portanto, menor do que aquela obtida na fabricação de ferrita pela rota convencional. A medição de propriedades magnéticas no MAV tem relação direta com a massa da amostra, como se tem uma densidade menor, a magnetização também tende a ser menor. Se for utilizada uma densidade típica de um imã sinterizado (5,1 g/ cm3) para o cálculo das propriedades magnéticas, a saturação de magnetização será de 42,9 emu/g. Na tabela 7, pode-se comparar algumas propriedades magnéticas da amostra sinterizada com as de um imã isotrópico comercial. Indução remanente Campo coercivo intrínseco (Br) (Hci) Imã comercial 29,65 emu/g 2,90 kOe Amostra sinterizada 24,65 emu/g 1,68 kOe Tabela 7 – Comparação entre propriedades magnéticas de um imã isotrópico comercial com as de uma amostra sinterizada. Como já explicado, devido às condições do teste, já era esperado que propriedades magnéticas da amostra sinterizada fossem menores do que as um imã comercial, porém o ensaio mostrou a viabilidade do trabalho. Apesar valores baixos de magnetização, verificou-se que a produção de imãs a partir pó de oxicorte é possível, portanto o objetivo do experimento foi atingido. Pó OC as de de do BaCO3 Moagem e mistura Compactação Sinterização Medição da magnetização Figura 35 - Curva de histerese da amostra do pó de OC, moída e misturada com BaCO3, compactada a 150 MPa, calcinada e sinterizada em dilatômetro a 1280ºC em atmosfera dinâmica de oxigênio, densidade corrigida = 5,1 g/cm3. 51 4.9 Teste de fabricação de imã com o pó de oxicorte Para definir a melhor proporção da mistura do pó de oxicorte com o carbonato de bário foram preparadas 5 amostras com diferentes quantidades dos materiais e, após medidas as propriedades magnéticas no MAV, foram comparados os valores de saturação. Os gráficos abaixo mostram as curvas do teste. Proporção 5,00:1 Proporção 5,25:1 60 40 40 Magnetização específica (emu/g) Magnetização específica (emu/g) 60 20 0 -20 -40 20 0 -20 -40 -60 -60 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 -25 -20 -15 -10 Figura 36 – Curva de histerese da amostra 5,00 : 1 0 5 10 15 20 25 Figura 37 – Curva de histerese da amostra 5,25 : 1 Proporção 5,75:1 Proporção 5,50:1 60 60 40 40 Magnetização específica (emu/g) Magnetização específica (emu/g) -5 Campo Magnético (kOe) Campo Magnético (kOe) 20 0 -20 -40 20 0 -20 -40 -60 -60 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 Campo Magnético (kOe) Figura 38 – Curva de histerese da amostra 5,50 : 1 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 Campo Magnético (kOe) Figura 39 – Curva de histerese da amostra 5,75 : 1 25 52 Proporção 6,00:1 Teste p/ definição de proporção OC x Carbonato de bário 60 53 52 20 51 50 0 49 e m u /g Magnetização específica (emu/g) 40 -20 48 47 46 45 -40 44 43 -60 42 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 5,00:1 5,25:1 5,50:1 5,75:1 6,00:1 Campo Magnético (kOe) Figura 40 – Curva de histerese da amostra 6,00 : 1 Figura 41 – Gráfico comparativo do teste Através deste teste, definimos que a melhor proporção de mistura é de 5,25 partes de pó de oxicorte para 1 parte de carbonato de bário. Para garantir a homogeneidade da amostra, o pó de oxicorte foi oxidado a 750 ºC durante 3 horas em uma mufla sob atmosfera estática de ar. As figuras 42 e 43 apresentam as imagens do MEV destas amostras. Figura 42 – MEV do pó oxicorte oxidado a 750 ºC durante 3 horas ao ar estático. 53 Figura 43 – MEV do pó oxicorte oxidado a 750 ºC durante 3 horas ao ar estático. As imagens do pó oxidado são semelhantes ao do pó de oxicorte original pois a adição do oxigênio não altera a topografia das partículas. Definida a proporção da mistura, foi preparada uma amostra, e seguida a rota convencional de fabricação de imã anisotrópico de ferrita de bário (mistura -> moagem -> calcinação -> moagem -> orientação magnética -> compactação -> sinterização) e medidas as propriedades magnéticas da mesma. Após a mistura e moagem do pó de oxicorte com o carbonato de bário, a amostra foi calcinada em forno tubular, a 1100 ºC por 3 horas, em atmosfera estática de ar. A seguir, são apresentadas imagens de MEV do pó de ferrita de bário, resultado deste processo (figuras 44 e 45). 54 Figura 44 - Ferrita de bário calcinada e moída Figura 45 - Ferrita de bário calcinada e moída Nas imagens da ferrita de bário calcinada e moída, notamos que as partículas estão extremamente finas, porém aglomeradas, o que pode dificultar a operação de orientação magnética a seco. O formato angular das partículas são típicos de produtos intensamente moídos. 55 As próximas etapas foram a orientação magnética, seguida de compactação e sinterização da amostra (compactação em prensa isostática a 200 MPa e sinterização a 1250º C por 90 minutos). Nas imagens de MEV da ferrita sinterizada (figuras 46 e 47), notamos a boa compactação e a ocorrência pequena de poros. Figura 46 - Ferrita de bário compactada 200 MPa e sinterizada 1250 ºC por 90 minutos sem ataque Figura 47 - Ferrita de bário compactada 200 MPa e sinterizada 1250 ºC por 90 minutos sem ataque A densidade do imã foi determinada através do ensaio de densidade hidrostática em quatro repetições onde foi constatado um valor médio de 5,1 g/cm3. 56 Para finalizar o estudo da fabricação do imã a partir do pó de oxicorte, realizou-se a medição das propriedades magnéticas do mesmo através de um magnetômetro de amostra vibrante. Para este ensaio, o imã foi seccionado em três agulhas. O gráfico abaixo apresenta a curva de histerese destas amostras. Amostras orientadas/sinterizadas 80 7686A 7686B 60 7686C M (emu/g) 40 20 0 -20 -40 -60 -80 -20 -15 -10 -5 0 H (kOe) 5 10 15 20 Figura 48 – Curva de histerese das amostras sinterizadas em dilatômetro a 1250 ºC por 90 minutos amostra 7686A 7686B 7686C média Hci kOe 1,45 1,48 1,47 1,47 Mr emu/g 40,4 38,6 39,3 39,4 Ms emu/g 57,1 56,6 55,7 56,5 Mr/Ms emu/g 0,71 0,68 0,71 0,70 Tabela 8 – Resultados dos testes de propriedades magnéticas das amostras sinterizadas Onde: Hci = campo coercivo intrínseco Mr = momento remanente Ms = momento de saturação Os resultados acima foram comparados aos obtidos de uma ferrita comercial sinterizada por 60 minutos a 1250 ºC e cujas propriedades magnéticas foram medidas no IPT: 57 amostra Média Oxicorte Ferrita comercial Hci kOe Mr emu/g Ms emu/g Mr/Ms emu/g 1,47 39,4 56,5 0,70 2,33 51,5 64 0,80 Tabela 9 – Comparação das propriedades magnéticas da ferrita-oxicorte com uma ferrita comercial sinterizada por 60 minutos a 1250 ºC Nota-se que o imã produzido com o pó de oxicorte tem qualidade inferior ao imã comercial. O campo coercivo intrínseco (Hci) é menor e pode ter sido influenciado pela orientação a seco, uma vez que as partículas estavam muito finas e aglomeradas, o que prejudica a orientação. Os momentos foram menores (Mr e Ms) devido às contaminações existentes no pó de oxicorte. 5. Avaliação dos aspectos econômico e ambiental Para se avaliar os aspectos econômico e ambiental deve-se, inicialmente, classificar e quantificar o resíduo em estudo. A quantidade de resíduo de pó de oxicorte gerada na empresa em estudo é, em média, 4.000 kg por mês. Esta quantidade varia de acordo com a demanda de mercado e a produção de fundidos de aço e ferro. Conforme a norma NBR 10.004 (2004), o resíduo do oxicorte é classificado como não perigoso e não inerte (classe IIA), devido às concentrações de ferro e cromo estarem acima do limites definidos para o ensaio de solubilidade (0,05 mg/l para o cromo e 0,3 mg/l para o ferro), porém abaixo dos limites que o classificariam como perigoso devido sua toxicidade. Desta forma, o pó residual de oxicorte tem um baixo potencial de danificar o meio ambiente, porém não pode ser considerado inerte. Como visto no item 4.4, o resíduo é composto por óxidos de ferro e pequenas quantidades de carbono, silício, cromo e níquel. Os óxidos de ferro não oferecem riscos ambientais, pois são elementos encontrados em abundância na natureza no estado original. Já o cromo e o níquel têm características tóxicas e que podem impactar negativamente o ambiente onde for descartado, portanto deve-se escolher uma forma de disposição final adequada, eliminando ou contendo estes potenciais impactos. Avaliando-se a quantidade de pó gerada, descartam-se 1296 kg de cromo e 720 kg de níquel por ano, contaminantes dos 48.000 kg de pó descartados. Economicamente, o impacto não é significativo para empresas de grande porte. Usualmente, as empresas maiores sub-contratam serviços para beneficiar ou dispor seus resíduos e não contam com as receitas provenientes da venda destes materiais. Estas empresas possuem departamentos com especialistas ambientais e sistemas de gestão que programam auditorias nos locais de processamento de seus resíduos para assegurar que estes estão sendo tratados de maneira correta 58 sem danos ao meio ambiente. Desta maneira, garantem que a imagem da empresa não será associada a problemas de degradação ambiental. De forma bem simplista, a empresa tem como pensamento que, se não gastar para dispor adequadamente seus resíduos, já atingiu um nível desejado, financeiramente falando. Receitas provenientes da venda de resíduos contam apenas como marketing para o departamento ambiental e ajuda a mostrar que este departamento pode se auto-sustentar, equilibrando as despesas e receitas. O custo de disposição de um resíduo classe II A (não perigoso e não inerte) num aterro industrial devidamente licenciado gira em torno de R$ 100,00 (cem reais) por tonelada. Já o custo de transporte varia com a distância a ser percorrida entre o gerador e o aterro, para o caso em questão, em torno de R$ 80,00 (oitenta reais) por tonelada. Para a empresa estudada, que gera aproximadamente 48 toneladas por ano, este custo seria de R$ 8.640,00 (oito mil, seiscentos e quarenta reais), um custo considerado irrisório comparado com a receita da empresa. Estimando-se que o pó de oxicorte seja vendido a R$ 1,00 por quilo (metade do preço da ferrita de bário comercial), tem-se uma receita em torno de R$ 48.000,00 (quarenta e oito mil reais) por ano. Fazendo-se um balanço geral, a empresa deixaria de gastar R$ 8.640,00 e teria uma receita de R$ 48.000,00 a cada ano. Outro fator ambiental a ser considerado é o consumo de recursos naturais, pois são consumidos anualmente perto de 7.800 toneladas de pó de ferro para o utilização em oxicorte (Höganäs), a reserva natural de minérios de ferro tende a se esgotar e o reaproveitamento de resíduos será a única fonte deste material. A atitude de reaproveitar os resíduos gerados atende a política ambiental da empresa estudada, onde a conservação dos recursos naturais e a diminuição dos resíduos são consideradas fatores estratégicos no esforço global de preservação do meio ambiente. Muitas empresas de pequeno porte que praticam oxicorte com pó de ferro, não tem recursos para aplicar em pesquisas de aproveitamento de resíduos e os descartam de maneira inadequada, causando graves danos ambientais. Estas empresas podem se beneficiar da metodologia apresentada neste trabalho para sanar este problema. 6. Conclusões Utilizando-se a metodologia apresentada, restringido-se empregadas no desenvolvimento do trabalho, conclui-se que: às condições ¾ Os imãs anisotrópicos produzidos a partir do pó do resíduo de oxicorte têm momento de saturação 12% menor que o imã anisotrópico comercial. Essa diferença do momento de saturação pode estar ligada a impurezas existentes no pó de oxicorte, cerca 11% em peso. ¾ A relação de orientação magnética é 12,5% menor, a coercividade intrínseca é 37% menor e momento remanente é 23,5 % menor. A relação de orientação magnética menor deve estar relacionada à ineficiência da orientação magnética. A coercividade intrínseca baixa 59 pode ter acontecido devido à temperatura baixa ou pouco tempo de sinterização. ¾ O pó de oxicorte pode ser utilizado como matéria prima para fabricação de imãs anisotrópicos de ferrita de bário. Para que sua qualidade seja melhor, é necessário um pré-tratamento de oxidação, transformando toda a magnetita (Fe3O4) em hematita (Fe2O3). A fabricação do imã sem a pré-oxidação também é possível, porém a qualidade do imã será prejudicada devido à falta de precisão na estequiometria da reação do óxido de ferro com o carbonato de bário. ¾ Outra aplicação para o pó de oxicorte pode ser a fabricação de imãs isotrópicos, cujos valores das propriedades magnéticas, apesar de menores, são próximas, comparando-se com um imã isotrópico comercial. O pó pode também ser utilizado como carga (diluição), misturando-se à ferrita de bário na produção em escala industrial. A utilização deste resíduo como apresentado nas linhas deste trabalho é uma solução economicamente viável para as empresas que realizam a operação de oxicorte com pó de ferro e atualmente tem um custo para disposição do material em aterros. Embora o valor econômico seja insignificante para uma empresa de grande porte, existe um componente ambiental que está sendo considerado que é a reutilização de um material nobre que estaria ocupando espaço em um aterro, espaço este que pode ser aproveitado para resíduos industriais sem potencial de utilização. 7. Trabalhos complementares Para otimizar as propriedades magnéticas de imãs fabricados a partir do pó de oxicorte, recomenda-se a realização de um ensaio variando-se a temperatura e o tempo de sinterização, pois a baixa coercividade intrínseca obtida no imã desenvolvido neste estudo pode ser melhorada aumentando-se o tempo e/ou a temperatura de sinterização. Estas variáveis têm um ponto ideal que deve ser obtido experimentalmente, pois alguns efeitos indesejáveis, como o crescimento do grão, também podem ocorrer se a temperatura for muito alta. Portanto, neste trabalho complementar, o tamanho do grão deve ser controlado através do monitoramento da coercividade intrínseca. Outra propriedade que pode ser melhorada é a relação de orientação magnética (Mr/Ms) achando-se o ponto ótimo de moagem, evitando-se formatos angulares que dificultam o processo de orientação magnética das partículas. 60 8. Bibliografia AGA Gas Handbook - AGA AB, Lidingö, Suécia - 1985 ANDRADE, L. Processo de sinterização. Escola de Engenharia da UFMG, mar. 1992. (Monografia). ASM INTERNATIONAL - Powder Metal Technologies and Applications - ASM Handbook Volume 7 - 1998 ASTM - AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS - 1987 Annual Book of ASTM Standards. Easton, 1987. 1017p. E. P. Wohlfarth – Ferromagnetic Materials – Hard Ferrites and Plastoferrites Volume 3 – North Holland – Physics Publishing - 1982 Eyer do Valle, C. Como se Preparar para as Normas ISO 14000 - Qualidade Ambiental. Editora Pioneira - São Paulo - 1996 GERMAN, R.M. Powder Metallurgy Science. New Jersey: Metal Powder Industries Federation, 1984. 279p. GRUPO DE TECNOLOGIA DO PÓ – METALURGIA DO PÓ E CERÂMICA – UFRN - Consulta geral à homepage oficial – Disponível em <http://grupopo.vilabol.uol.com.br/index.html> Acesso em 30 jul. 2005 H. KOJIMA, Fundamental Properties of Hexagonal Ferrites, in Ferromagnetic Materials, Ed. E. P. Wolfarth, v3, North-Holland Publ. Co., New York, 1982. METAL POWDER INDUSTRIES FEDERATION – MPIF. Consulta geral à homepage oficial. Disponível em:< http://www.mpfi.org> Acesso em 14 ago. 2005. NBR ISO 14001 “Sistemas da gestão ambiental - Requisitos com orientação para uso” - Referências – Elaboração, da Associação Brasileira de Normas Técnicas (versão de 31/12/2004) NBR 10004 “Resíduos sólidos - Classificação” - Referências – Elaboração, da Associação Brasileira de Normas Técnicas (versão de 31/05/2004) NUNES, R.A. Conformação de Materiais – DCMM – PUC – Rio de Janeiro, 2003 OLIVEIRA, Eduardo Reis de and MARTINS, Jader. Emprego de resíduos siderúrgicos e pellet feed minipelotizados na sinterização de minério de 61 ferro. Rem: Rev. Esc. Minas, Oct./Dec. 2003, vol.56, no.4, p.249-254. ISSN 03704467. RODRIGUES, D. ; ONELLI, J. C. S. ; JANASI, S. R. . Anisotropic ferrite produced with coarse particles milled from sintered magnets . In: PTECH2001 - Third International Latin-American Conference on Powder Technology, 2001, Florianópolis, 2001. TORCH INDÚSTRIA E COMÉRCIO DE CORTE E SOLDA LTDA. - Corte com Pó de Ferro - Manual de Operação - Maricá - Rio de Janeiro WORCESTER POLYTECHNIC INSTITUTE – WPI - POWDER METALLURGY RESEARCH CENTER. Consulta geral à homepage oficial. Disponível em: <http://www.wpi.edu/Academics/Research/PMRC> Acesso em 14 ago. 2005. 62 ANEXO I Seleção dos resíduos No início deste trabalho, diversos resíduos de processos da indústria metalúrgica foram avaliados quanto ao seu potencial de aproveitamento. Os resíduos estudados foram: a) Pó captado no filtro-manga dos fornos de indução e conversor da Fundição Este resíduo é gerado durante o processo de fundição de ferro e aços (carbono e inox) e captado no filtro-manga. Após realização de sua caracterização, foi comprovada a impossibilidade de sua utilização no processo proposto devido ao seu alto teor de sílica e óxido de cálcio. Análise química do resíduo: SiO2 = 9,25%; Al2O3 = 0,68%; Fe2O3 = 45,02%; CaO = 11,69%; MgO = 3,42%. b) Pó captado no filtro-manga das cabines de rebarbação da fundição Este pó metálico é gerado na operação de rebarbação, que consiste no desbaste com ferramentas abrasivas das imperfeições das peças metálicas fundidas. Este resíduo também foi descartado deste estudo pelo mesmo motivo dos resíduos dos fornos da fundição, ou seja, alto teor de sílica. A microscopia eletrônica de varredura, constatou grande concentração de silicatos. A figura 49 abaixo apresenta a imagem do MEV. Pó rebarbação 13 μm Figura 49 – MEV do pó da operação de rebarbação 63 c) Borra de retífica Este resíduo é proveniente da operação de retífica de cilindros de máquinas de papel. As figuras 50 e 51 abaixo mostram fotos de uma operação de retífica de cilindros. As retificadoras utilizam materiais abrasivos como carbonetos e silicatos de titânio para correção da superfície dos cilindros, também é necessário o uso de fluído refrigerante, normalmente um óleo solúvel. Figuras 50 e 51 – Retífica de cilindros de máquina de papel Estes três componentes (aço do cilindro, carboneto de titânio e óleo solúvel) compõem a borra residual de retífica, que mostrou algum potencial de reutilização. A figura 52, ao lado, apresenta a imagem de microscopia eletrônica de varredura da seção polida deste resíduo. No entanto, devido à falta de continuidade e homogeneidade do processo, optou-se por não dar andamento ao estudo deste resíduo. Borra de retífica 250 μm Figura 52 – MEV da borra de retífica d) Pó metálico do torno vertical Este resíduo é gerado no torneamento de grandes peças no torno vertical. Este torno utiliza ferramentas abrasivas compostas de carboneto de tungstênio e cobalto para desbaste das peças. As peças (normalmente cilindros de ferro e aço) vêm da fundição da fábrica cobertas por uma camada de grafite, componente 64 este agregado ao resíduo durante o torneamento. As figuras 53 e 54 mostram fotos da operação de torneamento e as fotos 55 e 56 apresentam um cilindro grafitado esperando para ser torneado. Um exaustor acoplado a um filtro-manga remove pó metálico grafitado durante o processo e este resíduo é coletado em um tambor metálico para posterior descarte em aterro industrial classe II. Figuras 53 e 54 - Torno vertical em operação Figuras 55 e 56 – Cilindros aguardando processo de torneamento Este resíduo foi eliminado do estudo devido à baixa quantidade gerada (aproximadamente 150 kg/mês). 65 Anexo II Procedimentos experimentais para produção de pó de ferro a partir do pó de oxicorte Densidade aparente do pó reduzido: Pó do oxicorte reduzido: 1,17 g/cm3 A densidade aparente do pó reduzido é baixa, comparando-se com a do pó de ferro que o originou (2,98 g/cm3), o que reduz a possibilidade de sua utilização na indústria de sinterizados. Esta baixa densidade deve-se à morfologia da partícula após a retirada do oxigênio pela redução, que deixa espaços vazios (poros) e deixa a partícula com mais volume e menos massa. A densidade baixa pode ser uma propriedade interessante para indústria de freios. A distribuição granulométrica do pó reduzido Pó de ferro OC Pó de ferro OC Höganäs Reduzido Höganäs Reduzido 0,00 % 0,92 % Escoabilidade 0,24 % 3,64 % 26,41 s 83,04 s 6,03 % 7,58 % 11,73 % 12,32 % 19,29 % 17,48 % 34,50 % 24,86 % 28,31 % 32,92 % Tabela 10 – Distribuição granulométrica e escoabilidade do pó de oxicorte reduzido e pó de ferro Höganäs A distribuição granulométrica dos dois pós são muito semelhantes, porém a escoabilidade do pó reduzido é bem menor que a do pó de ferro Höganäs, o que dificulta muito o manuseio deste pó. Teste de compactação do pó reduzido Existem diversas técnicas de compactação de pós, mas a principal e mais utilizada é a compactação uniaxial. Este teste foi realizado na prensa uniaxial de 10 toneladas par corpos de prova de diâmetro 11,33 mm do IPT e aplica uma pressão pré-definida sobre o pó dentro da cavidade de uma matriz através de um punção. O teste de compactação do pó reduzido foi realizado sob 400 e 600 MPa. 66 Após realização do teste de compactação numa prensa uniaxial de 10 toneladas, obteve-se os seguintes resultados: Pressão 400 MPa: Pressão 600 MPa: Altura = 0,486 cm Altura = 0,515 cm Diâmetro = 1,132 cm Diâmetro = 1,133 cm Massa = 2,31 g Massa = 2,68 g Densidade = 4,73 g/cm3 Densidade = 5,16 g/cm3 Tabela 11 – Teste de compactação do pó reduzido A densidade do pó de ferro original (Höganäs) é de 6,58 g/cm3 para pressão de compactação de 400 MPa e 7,14 g/cm3 para pressão de 600 MPa. O teste apresentou uma baixa compressibilidade do pó reduzido, o que dificulta sua comercialização para indústria de sinterizados. A compressibilidade baixa deve-se aos contaminantes (outros óxidos) que são agregados ao pó e a alteração da morfologia, que deu características esféricas às partículas durante a operação de oxicorte. Figura 57 - MEV do pó de oxicorte reduzido Nas imagens do pó reduzido, a rugosidade aumenta devido à remoção do oxigênio, tornando as partículas mais porosas. 67 Anexo III Teste comparativo de oxicorte com e sem pó de ferro Para efeitos comparativos, foi realizado um teste em que um massalote de aço inox de dimensões 60 cm (altura) x 130 cm (largura) x 20 cm (espessura irregular) foi submetido ao oxicorte com e sem o pó de ferro. O tempo e a altura do corte foram medidos. As figuras 58 e 59 a seguir mostram a cabine de corte e o massalote. Figura 58 - Cabine de oxicorte Figura 59 - Massalote utilizado no teste comparativo 68 Um massalote de aço inox foi posicionado na cabine de oxicorte e o seccionamento teve início apenas com o maçarico alimentado com acetileno e oxigênio. A operação durou 5 minutos e 26 segundos e o corte teve um comprimento de 15 cm. A operação teve uma velocidade de 0,046 cm/s. A figura 60 a seguir apresenta o corte efetuado. Figura 60- Corte sem adição de pó de ferro Numa segunda etapa, o maçarico teve alimentação de pó de ferro Höganäs AHC 100.29 e foi posicionado em outro ponto do massalote. Nesta etapa, a operação durou 1 minuto e 38 segundos e o corte mediu 19 cm. Uma velocidade de 0,19 cm/s. A figura 61 a seguir apresenta este corte. Figura 61 - Corte com pó de ferro. 69 É importante esclarecer que, no ponto em que o massalote foi cortado sem pó de ferro, sua espessura era de 20 cm enquanto no ponto do corte com pó esta espessura era 30 cm. A figura 62 a seguir apresenta este detalhe. Figura 62 - Vista de cima do massalote cortado O corte com pó de ferro foi 4 vezes mais rápido do que o corte sem o pó. 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