DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS HIDRATADOS
Objetivo
Determinar o teor (%) de água de cristalização e o número de moléculas de água
presentes em um sal hidratado.
Discussão
Água de cristalização é a porcentagem de água que participa da estrutura cristalina,
ou seja, é parte integrante do retículo cristalino em proporção fixa em relação aos íons
presentes. É representada na fórmula química do sal e é computada no cálculo da massa
molecular total.
Este método gravimétrico indireto consiste em volatilizar uma parcela de massa
presente numa amostra por aquecimento à uma temperatura desejada, determinar a
massa do resíduo após este processo e calcular o teor do componente volatilizado à partir
da perda de massa sofrida pela amostra inicial. Como exemplos deste método tem-se a
determinação da água de cristalização em sais hidratados, a determinação do teor de
umidade (água superficialmente ligada) em sais e amostras naturais, a determinação do
conteúdo total de voláteis (perda ao fogo) presentes em amostras naturais.
A esquematização da reação que ocorre pode ser feita com este exemplo:
MgSO4.xH2O  MgSO4 + xH2O
Materiais Necessários
Balança analítica, dessecador, estufa, cadinho de porcelana, pesa-filtro com tampa,
espátula, pinça e amostra do sal hidratado.
Procedimento
1. Pesagem da amostra: lavar corretamente um pesa-filtro e sua tampa, colocando-os
para secar em estufa a 150°C por 10 minutos. Transferir o conjunto para um
dessecador e esfriar por 20 minutos (a tampa separada do corpo). Em seguida,
pesar todo o conjunto na balança analítica e anotar a massa como sendo: P1
=
massa do pesa-filtro + tampa
2. Transferir entre 1.0 a 1.5 gramas do sal em análise para o pesa-filtro, fechar com a
tampa (com auxílio da pinça) efetuando uma nova pesagem:
P2
=
massa do pesa-filtro + tampa + amostra
3. A massa total da amostra será obtida por: massa da amostra = (P2 – P1)
4. Para secagem da amostra, retire a tampa mantendo-a apoiada na boca do frasco e
transferir o conjunto para uma das prateleiras da estufa, preferencialmente perto
da área central interna. Deixar o conjunto em aquecimento por uma hora a 200°C;
5. Após esse tempo transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20
minutos, mantendo a tampa parcialmente aberta. Em seguida, tampar o frasco
contendo a amostra e proceder nova pesagem:
P3 = massa do pesa-filtro + tampa + amostra após 1ª secagem
Massa do resíduo P4 = P3 – P1
Massa de água: P2 – P3
Repita o procedimento desde o item 4 até obter constância de massa e faça as
mesmas anotações acima referidas.
Cálculos
Com base nas anotações feitas (massa da amostra, massa de resíduo após a última
secagem e massa de água) para obter os seguintes resultados:
 % de água no sal analisado
=
 % de água teórica do sal
=
 número de moléculas de água no sal
=