ENGENHARIA QUÍMICA – 5° Semestre – 2010 Análise Química Instrumental
CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA
ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL
Considerações gerais e propriedades das amostras
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6°Ed.
Cap. 0
Pg.1-9
7°Ed.
Cap. 0
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O chocolate tem sido a salvação de muitos estudantes de química nas
vésperas de prova, isso se deve ao efeito estimulante causado pela
teobromina e cafeína.
O chocolate possui mais cafeína que uma xícara de café, chá ou refrigerante?
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TEOBROMINA
Diurético, relaxante muscular,
estimulante cardíaco e vasodilatador
CAFEÍNA
Estimulante do Sistema Nervoso Central
(SNC)
Estudar as características físico-químicas dos compostos é essencial no processo de
amostragem, ambos são insolúveis em hexano e solúvel em água,
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AMOSTRAGEM
O chocolate é homogêneo em toda sua extensão?
Todo chocolate é igual?
Qual a composição do chocolate?
Quais informações é possível colher nas literaturas?
Na fabricação dos tabletes de chocolates, o teor de
cafeína e teobromina permanece constante em
lotes diferentes?
Chocolate com nozes tem a mesma composição
que o chocolate isento de nozes ou branco?
Estudar quais as análises possíveis e mais apropriadas para qualificar e quantificar
os compostos em estudo é essencial para a criação de métodos de amostragem.
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Após vários estudos a respeito da amostra e do composto de interesse é possível
iniciar o estudo dos métodos de amostragem.
Primeiramente deve se retirar a gordura
vegetal para não atrapalhar durante as
análises, assim adiciona-se ao chocolate,
hexano, visto que esse não dissolve os
compostos de interesse.
O chocolate deve ser triturado
para aumentar a eficácia de
extração a ser realizada, no
entanto, esse processo deve
acontecer a baixa temperatura.
O chocolate é macio assim na
temperatura ambiente não é
possível obter sólidos uniformes.
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Preparo da amostra
Pesar o chocolate e os tubos utilizados, adicionar quantidade exata de solvente e seguir
um procedimento. Tomar o máximo de cuidado e anotar os detalhes do experimento.
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É imperioso evitar a injeção de sólidos em
cromatográfos, assim um trabalho meticuloso é
importante durante o preparo de amostras
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Análise Química
Da solução extraída da gordura e resíduos de
chocolate é possível fazer um estudo de
cromatografia dos compostos de interesse.
De forma geral cerca de 20 uL (20 x 10-6 L) são
injetados em uma coluna empacotada de sílica
(SiO2), cuja superfície é recoberta por
hidrocarbonetos de diferentes polaridades,
assim a velocidade de corrida dos compostos
pela sílica é diferente.
Os analitos são detectados por várias maneiras,
no caso da figura ao lado usa-se uma lâmpada
de ultravioleta, de acordo com a absorção da
radiação, gera-se um sinal que é transmitido ao
computador: cromatograma.
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Devido a diferença de polaridade entre os
componentes do analito se tem uma
diferença na velocidade de corrida dentro
da coluna cromatográfica.
A essa
diferença dá se o nome de tempo de
retenção (TR).
Veja na figura abaixo, a cafeína possui
um grupo CH3 em vez de H como na
teobromina,
consequentemente
a
teobromina é mais polar, tendo menor
afinidade aos hidrocarbonetos da
superfície da sílica.
TEOBROMINA
CAFEÍNA
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Curva de calibração
Solução padrão
Em geral, o detector não apresenta a mesma resposta
para compostos diferentes, assim é necessário o uso
de padrões e calibração do equipamento para as
análise.
Cromatograma de análise
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As soluções padrões de
diferentes concentrações
permitem traçar curvas
de concentração de
teobromina e cafeína,
com a edição apropriada
de um gráfico é possível
instituir a concentração
de teobromina e cafeína.
Olhando o gráfico é
perceptível que altura do
pico de teobromina na
análise foi de 15cm,
assim a concentração é
próximo de 76,9 ppm.
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Interpretando os resultados
Os dados fornecidos pelas análises devem ser agrupados para que seja possível a
realização de comparações e interpretações adequadas.
A tabela abaixo possui as quantidade de teobromina e cafeína para o chocolate branco e
preto. Por simples cálculos é possível concluir que as quantidades encontradas no
chocolate branco correspondem a 2% do chocolate preto.
Reparem no desvio padrão, para a teobromina do chocolate preto (0,002) o desvio é
menor que 1% da média (0,392), isso indica que o resultado é reprodutível.
Já o desvio para o chocolate branco é quase tão grande quanto a média apresentada.
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Conclusão
Geralmente o objetivo da análise é sempre chegar à alguma conclusão.
É possível responder as perguntas do início da aula?
-Quanta cafeína existe em uma barra de chocolate?
-Qual é a comparação com a quantidade existente no café, chá e refrigerantes?
Assim é necessário informações da literatura para ajudar nas comparações e finalizar
uma conclusão.
Vários fatores envolvidos durante a análise podem ser discutidos, principalmente as
fontes de erros, assim é de suma importância uma boa revisão da literatura antes do
início da análise. Muitos químicos gastam tempo de equipamento, tempo de preparo
de amostras e dinheiro para fazer análises que não poderiam gerar nenhuma
conclusão plausível, isso se deve a falta de planejamento.
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Pelos dados da tabela é plausível concluir que uma lata de refrigerante ou uma xícara de
chá possuem menos da metade da quantidade de cafeína presente em uma xícara de
café. O chocolate contém ainda menos cafeína, entretanto uma pessoa faminta pode
ingerir muita cafeína...
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Ahhh... Chocolate engorda!!!
Você adora comer um
sundae de
chocolate, uma
barra de chocolate,
um bolo de
chocolate, enfim:
CHOCOLATE?
Então se cuida,
porque segundo os
médicos, o
chocolate deixa os
pés pequenos,
conforme mostrado
na imagem ao lado.
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Etapas gerais em uma Análise Química
Muitos problemas analíticos começam com uma pergunta, ex:
-Essa água é própria para consumo?
-O teste de emissões em automóveis diminuem a poluição do ar?
-Se eu usar okoball minhas roupas vão mesmo ficar limpas?
Um químico traduz essas questões em termos de determinadas medições, ou mesmo
desenvolve procedimentos capazes de realizar medidas.
Após as análises o químico deve estudar os resultados e tirar as conclusões cabíveis,
entretanto deve também traduzir os resultados em termos que possam ser
compreendidos por outras pessoas.
Um aspecto presente em todos os resultados é a limitação.
-- incerteza estatística dos resultados;
--amostragem feitas de maneiras diferentes;
--pequena quantidade de amostra (traço);
--contaminação;
Para um estudo correto é preciso planejamento e verificação na literatura de métodos
padrões de preparo de amostra e de análise.
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Etapas gerais em uma Análise Química
Formulando questões: Traduzir questões gerais em questões especificas.
Selecionando procedimentos analíticos: Encontrar na literatura procedimentos
apropriados e discutidos a respeito da análise a ser efetuada.
Amostragem: Seleção do material a ser analisado. “porcaria gera porcaria”
Preparo de amostra: Processo de transformação da amostra na forma apropriada para
uma análise química. Geralmente envolve separação de contaminantes e mascarantes.
Análise: Qualificar o analito e medir a concentração deste.
Relatório e interpretação: Produzir um relatório completo e especifico à um público.
Conclusão: Quanto mais claro é o relatório, menor são as divergências entre o que está
escrito e o que é interpretado, assim mais facilmente é aceita a conclusão.
Referências consultadas: Dê preferência para referenciar o método utilizado, senão a
credibilidade da análise pode ser questionada com grande facilidade.
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AMOSTRA REPRESENTATIVA
Coleta de amostra aleatória em material heterogêneo permite que a amostra
seja abrangida como representativa, ou seja, simula uma característica
homogênea média.
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Coleta de amostra aleatória em material heterogêneo segregado é mais
complexo, depende do método utilizado para a amostra seja abrangida como
representativa. Cada região pode comportar-se como uma amostra distinta.
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Exemplos de problemas que foram extraídos do trabalho prático do Instituto Fresenius. Eles
demonstram uma variedade de problemas diferentes durante a amostragem e estudo
analítico
Contaminação do solo:
Uma amostra de solo foi examinado para determinação de óleo mineral. Pelos testes
realizados um considerável valor de contaminação foi encontrado. Contudo, durante a
audiência, foi revelado que o amostra não era representativa, pois tinha sido tirado de uma
rachadura na calçada. Portanto, nenhuma contaminação do solo no sentido jurídico existiu e
o réu foi absolvido.
Teor de iodo na água mineral:
Uma empresa foi auditada devido a conflitantes declarações de concorrentes existentes
sobre o teor de iodo em água mineral. Um laboratório usado o método Höfer (oxidação
de iodato por hipoclorito, seguido de destruição de hipoclorito em excesso com ácido
fórmico, seguido de adição de iodeto e titulação de iodo formado pelo tiossulfato) e
encontraram 0,23 mg/ L. Outro laboratório aplicado de acordo com o método cerimetrico de
Sandell-Kolthoff e encontraram apenas 0,009 mg/ L. Finalmente, revelou-se que o método
Höfer sofreu interferências do manganês presentes nesta água, levando a resultados mais
elevados.
Fresenius , J Anal Chem (2000) 368 :548–549
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Exercícios
1) Construa um fluxograma das etapas gerais e imprescindível na realização
de uma Análise Química. Inicialmente tente recordar os aspectos
importantes sem consultar os slides ou livros. Na sequência revise os
slides e compare quais foram as insuficiências apresentas.
2) Por que e como a Análise Instrumental é uma disciplina admirável para
sob vista de Análise Química.
3) Neste slide foi mostrado a análise de chocolate, mas a problemática
inicial poderia ser solucionada sem análise? Se sim, pelo qual motivo a
análise instrumental é importante? Se não, pelo qual motivo não foi
analisado o chá?
4) Na página da intranet há um texto sobre a morte de animais na cidade
de jundiaí, leia e responda as perguntas no final do texto, faça
comparações com o slide de apresentação da disciplina que mostrou a
análise de chocolate.
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