Controle de Qualidade e Diferenciais Analíticos em
Análises Ambientais
Marcelo Takata
Gerente Técnico Brasil – ALS Life Sciences Division / Corplab
R I G H T S O L U T I O N S | R I G H T PA RT N E R
Controle de Qualidade
Objetivo:
Obtenção de dados consistentes que permitam uma base segura para tomada de
decisões em avaliações ambientais.
Como atingir?
Plano QA/CQ
QA (Qualidade Assegurada) -> Medidas gerenciais que conduzem a produção de
dados com precisão e exatidão conhecidos.
CQ (Controle de Qualidade) -> Sistema de atividades técnicas incluindo
amostragem, calibração e procedimentos analíticos que evidenciam QA.
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Recebimento de Amostras:
•
Integridade dos frascos e caixas térmicas;
•
Frascos devidamente identificados;
•
Temperatura apropriada;
•
Cadeia de custódia corretamente preenchida;
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Atenção:
•
Tipo de frasco;
•
Preservação das amostras (Temperatura, Preservante Químico, pH, etc.);
•
Holding Time (Prazo de validade da amostra);
Consequência do não cumprimento dos critérios acima:
Recusa do laudo pelo órgão ambiental.
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Garantia da Qualidade dos Resultados
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Preparação de Amostras
•
Branco do método;
•
LCS (Laboratory Control Sample – Amostra de Controle do Laboratório);
•
Duplicata;
•
MS (Matrix Spike – Matriz Fortificada);
•
MSD (Matrix Spike Duplicate – Duplicata da Matriz Fortificada);
•
Surrogate (Para compostos orgânicos);
Instrumental
•
Brancos de Checagem > (ICB – Initial Calibration Blank / CCB – Continuous Calibration Blank)
•
Padrões de Checagem > (ICV – Initial Calibration Verification / CCV – Continuous Calibration Verification)
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de
Amostras
Branco do Método:
•
Amostra que consiste de água ou areia, livres de contaminações, que contém reagentes na mesma
proporção em que são utilizadas nas amostras;
•
Utilizado para determinar se há contaminação proveniente do laboratório e se esta contaminação pode
afetar a qualidade dos resultados analíticos;
•
Passa exatamente pelo mesmo processo o qual as amostras serão submetidas;
•
O valor do branco deve ser menor que o limite de quantificação do método;
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de
Amostras
LCS (Laboratory Control Sample – Amostra Controle de Laboratório)
•
Amostra que consiste de água ou areia, livres de contaminações, que contém reagents na mesma
proporção em que são utilizadas nas amostras, o qual são fortificadas com concentrações conhecidas
dos compostos de interesse;
•
Evidencia o desempenho de um método analítico (por exatidão);
•
Passa exatamente pelo mesmo processo o qual as amostras serão submetidas;
•
Os resultados de amostra LCS devem estar dentro de faixa aceitável de recuperação;
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de
Amostras
Duplicata:
•
Coleta em duplicata de uma mesma amostra para análise no laboratório;
•
Verifica a qualidade do trabalho de amostragem em campo;
•
Verifica a homogeneidade da análise no laboratório;
•
Desvio padrão relativo entre os dois resultados deve ser menor do que 20%;
Dupl.
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de
Amostras
MS/MSD (Matrix Spike / Matrix Spike Duplicate):
•
Na amostra, aplica-se padrão de concentração conhecida dos compostos de interesse;
•
Verifica interferência de matriz na medida dos compostos de interesse;
•
MS mede a exatidão dessa verificação;
•
MSD mede exatidão e reprodutibilidade dessa verificação;
Padrão
Padrão
MS
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MSD
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de
Amostras
Surrogate:
1)
Padrões bromados ou deuterados que são incorporados às amostras para análise de compostos
orgânicos (VOC, SVOC, Pesticidas, entre outros).
2)
Têm características similares aos compostos de interesse mas não são encontrados em amostras
ambientais
3)
A recuperação é usada como uma medida de exatidão e para julgar o efeito da matriz da amostra na
recuperação dos compostos de interesse.
Padrão
Surrogate
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Preparação de Amostras
•
Branco do método;
•
LCS (Laboratory Control Sample – Amostra de Controle do Laboratório);
•
Duplicata;
•
MS (Matrix Spike – Matriz Fortificada);
•
MSD (Matrix Spike Duplicate – Duplicata da Matriz Fortificada);
•
Surrogate (Para compostos orgânicos);
Instrumental
•
Brancos de Checagem > (ICB – Initial Calibration Blank / CCB – Continuous Calibration Blank)
•
Padrões de Checagem > (ICV – Initial Calibration Verification / CCV – Continuous Calibration Verification)
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Instrumental
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Garantia da Qualidade dos Resultados: Instrumental
ICB/CCB:
•
Checagem de branco de instrumento;
CCB/CCV:
•
Checagens da calibração do instrumento;
CCV
ICB
ICV
Amostras + CQ Prep.
CCB
Carryover
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Preparação de Amostras
•
Branco do método (Resultado < LQ);
•
LCS - Laboratory Control Sample (Resultado em % Recuperação);
•
Duplicata (RSD ≤ 20%);
•
MS - Matrix Spike (Resultado em % Recuperação);
•
MSD - Matrix Spike Duplicate (Resultado em % Recuperação + RSD ≤ 20% c/ MS);
•
Surrogate (Resultado em % Recuperação);
Instrumental
•
ICB / CCB (Resultado < LQ);
•
ICV / CCV (Resultado em % Recuperação);
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Limites de Detecção e de Quantificação
•
Limite de detecção (LD): é a menor quantidade de analito presente na amostra, que pode ser detectada
mas não necessariamente quantificada, independentemente do ruído com 99% de probabilidade de ser
diferente do sinal do branco;
•
Limite de quantificação (LQ): é a menor quantidade de analito presente na amostra, que pode ser
determinado com exatidão e precisão aceitável;
Como são obtidos?
•
Estudo de MDL (Method Detection Limit);
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Controle de Qualidade
Objetivo:
Obtenção de dados consistentes que permitam uma base segura para tomada de
decisões em avaliações ambientais.
Como atingir?
Plano QA/CQ
QA (Qualidade Assegurada) -> Medidas gerenciais que conduzem a produção de
dados com precisão e exatidão conhecidos.
CQ (Controle de Qualidade) -> Sistema de atividades técnicas incluindo
amostragem, calibração e procedimentos analíticos que evidenciam QA.
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Qualidade
OK
OK
OK
OK
OK
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Qualidade: Medidas Gerenciais
•
Instrumentos aplicáveis a análises ambientais;
•
Instrumentos com LQ´s para atendimento a legislações;
•
Instrumentos sobressalentes;
GC Duplo FID
ICP
GC-MS (CombiPal)
Gallery
Analisador de Carbono Orgânico Total
Cromatógrafo Iônico
LCMS/MS
Analisador Automático de Cianeto SKALAR
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Qualidade: Medidas Gerenciais
•
Laboratório de Alta Resolução em Houston - EUA (Dioxinas & Furanos / Congêneres de PCB´s)
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Qualidade: Medidas Gerenciais
•
Armazenagem segura e apropriada das amostras;
Câmara Fria
Elevador Monta-Carga
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Qualidade: Medidas Gerenciais
•
Rastreabilidade das amostras;
•
Gerenciamento via software;
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Qualidade: Como evidenciar?
Certificação do laboratório segundo ABNT NBR 17025
1. O laboratório possui um sistema de qualidade;
2. O laboratório é tecnicamente competente;
3. O laboratório é capaz de gerar resultados tecnicamente válidos.
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Amostras Certificadas
Amostras reais com concentrações conhecidas dos compostos de interesse;
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Garantia da Qualidade dos Resultados
Participação em ensaios de proficiência
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Garantia da Qualidade dos Resultados
COMUNICAÇÃO LABORATÓRIO & CLIENTE
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Obrigado por sua presença!
Marcelo Takata ([email protected])
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