MAPA/SDA/CGAL
Laboratório Nacional Agropecuário - Lanagro/RS
Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres
Método de Ensaio - MET
Código: MET LABV/15/03/01
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Emissão: 16/05/2013
DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO4) EM VINHOS E
BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS
1
Escopo
Método semi-quantitativo aplicável à determinação em vinhos e bebidas não-alcoólicas.
2
Fundamentos
Baseia-se na precipitação do íon sulfato por meio de uma solução de concentração
conhecida de cloreto de bário.
3
Reagentes, padrões e materiais
•
•
•
•
•
•
•
•
4
Equipamentos
•
5
Bico de Bunsen/Merck
Precauções analíticas
•
6
Licor de Marty: 2,804 g de BaCl2.2H2O + 10 mL HCl pa., diluídos a 1L com água
destilada (1 mL dessa solução precipita uma quantidade de íons sulfatos
equivalente a 2 mg de sulfato).
Solução de Ácido Sulfúrico 1N
Solução de Cloreto de Bário 10%
Pipetas volumétricas 1ml, 5mL e 10mL
Tubo de ensaio (altura: 18 cm; diâmetro: 18 mm)
Funil de vidro
Papel Filtro
Panela para acomodar um rack de tubos
Uso de EPIs, principalmente óculos de segurança.
Procedimentos
•
Proceder preliminarmente apenas o tratamento “b”. Utilizar ao menos uma amostra
de controle negativo (b<1,0).
6.1
Pipetar 10mL da amostra em um tubo de ensaio identificado pelo código da amostra e
o tratamento “a”, “b” ou “c”.
6.2
Mergulhar um rack de tubos em banho-maria na panela de alumínio. Levar à ebulição
por 30 minutos para eliminação de ácido acético.
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BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS
6.3
Adicionar nos tubos o Licor de Marty, agitar e levar ao banhomaria durante 5 minutos, resfriar e filtrar.
6.4
Trat.
Licor de Marty
(mL)
a
b
c
3,5
5,0
7,5
Dividir o líquido filtrado em partes iguais para dois tubos, distinguindo-os pelo símbolo
de apóstrofe (‘), denominado como tratamento “linha”: a e a’; b e b’; c e c’.
6.5
Adicionar na primeira série de tubos 1mL de Solução de Cloreto de Bário 10% e, na
série “linha”, 1mL de Solução de Ácido Sulfúrico 1N.
6.6
Proceder à leitura, verificando se há turvação/precipitação nos tubos, registrando no
Anexo A, positivo (+) quando houver turvação, e negativo (-) quando o tubo
apresentar líquido límpido. Interpretar o resultado conforme Quadro 1.
6.7
Se o resultado do tratamento “b” for >1, proceder ao tratamento “c”, utilizando também
um controle b>1,0. Se for inconcluso (ambos límpidos), fazer uma reanálise com os
tratamentos a, b e c, utilizando dois controles (b<1,0 e b>1,0).
Quadro 1. Guia de interpretação de ensaio
Tratamento
a
b
c
Adição de
H2SO4
BaCl2
(linha)
(+)
(-)
turvo
limpido
(-)
(+)
limpido
turvo
(+)
(-)
turvo
limpido
(-)
(+)
limpido
turvo
(-)
(-)
limpido
limpido
(+)
(-)
turvo
limpido
(-)
(+)
limpido
turvo
Resultado
(g/L em K2SO4)
>0,7
<0,7
>1,0
<1,0
Inconcluso
repetir tratamentos a, b, c
>1,5
<1,5
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Resultados
− Verificar se os controles analíticos apresentam resultados adequados; havendo
divergência reavaliar as condições de ensaio e proceder à reanálise.
− Se apenas o tratamento “b” for executado, expressar o resultado como <1,0;
− Se mais de um tratamento for executado, expressar ambos os resultados (exemplo:
>0,7 e <1,0; >1,0 e <1,5) ou apenas os resultados extremos (<0,7; >1,5).
8
Arquivamento dos Registros
Pasta “Sulfatos – Dados Brutos” – Sala Instrumental.
9
Referências
9.1 BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa
Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual
Operacional de Bebidas e Vinagre. Caderno Fermentados Alcoólicos: Método 19.
9.2 Recueil dos méthodes Internationales d’ analyse dos vins et des moûts, Paris, O.I.V.,
jun. 1990 ed., 85-89.
10 Anexos
Anexo A MET LABV/15/03 - Formulário “Determinação de Sulfatos”
11 Alterações
Complementação do título. Inclusão de controles de qualidade (item 6.7).
12 Responsabilidades
O Responsável Técnico (RT) do LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela
elaboração, emissão, distribuição de cópias, arquivamento, análise crítica e revisão desta
MET, bem como pelo gerenciamento das não-conformidades decorrentes. É de sua
responsabilidade assegurar a aplicação adequada deste documento. A UGQ é responsável
pela verificação deste método de ensaio.
Revisão:
Marlise Cambraia – LABV
Aprovação:
Aline Torres Venturini - LABV
Verificação:
Eliana Menezes - UGQ
Paulo Gustavo Celso - LABV
Data: 08/02/2013
Data: 15/05/2013
Data: 16/05/2013