OS EFEITOS DA PRECIPITAÇÃO DE NITRETOS DE VANÁDIO NO
CRESCIMENTO DE GRÃos AUSTENÍTICOS DURANTE O
REAQUECIMENTO DE UM AÇO MÉDIO CARBONO MICROLIGADO
AOVANÁDIO
Regina Célia de Sousa"
Oscar Balancin"
RESUMO
O crescimento
de grão austenítico,
que ocorre durante o
reaquecimento de aços microligados é fortemente influenciado pela
presença de partículas de precipitados. Estuda-se, neste trabalho, a
distribuição
do tamanho de partículas de precipitados
e o
comportamento do crescimento de grãos austeníticos como função
da temperatura e do tempo de austenitização, em um aço médio carbono
microligado ao vanádio, através de tratamentos térmicos. Esses
tratamentos foram realizados para temperaturas de 900 a 1250 °C e
tempos de 5 e 45 mino Os resultados mostram que o tamanho médio
das partículas de precipitados aumenta com o tempo e temperatura de
austenitização e que as curvas isócronas de crescimento de grãos
revelam a existência da temperatura crítica para o crescimento de grãos
austeníticos, T cg> que é função do tempo de austenitização.
Palavras chaves: Aço microligado, precipitados, tamanho de grão.
SUMMARY
The austenitic grain growth during reheating ofmicroalloyed steels
is strongly influenced by the presence of precipitated particles. In
this work the precipitate size distribution and the of austenitic grain
growth behavior as a function of soak temperature and the times, on
a medium carbon steel containing rnicrolloying additions ofvanadiurn,
ware studied by means oftherrnal treatments. These treatments were
perfomed at soak temperatures between 990 and 1250 °C, for soak
times of 5 and 45 mino The results show that the average particle size
increases with soak time and temperature and the isocronal grain
growth curves reveal the existence of critical temperature for austenitic
grain growth, Tcg' which in a function ofthe soak time.
Key- Words: Microlloyed steel, precipiteds, Grain size.
*Doutora em Ciência e Engenharia de Materiais, Departamento de Física, Universidade Federal do Maranhão,
**Doutor em Metalurgia, Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos.
38
Cad. Pesq .. São Luís.
V.
10. n. 1, p. 38-44, jan./jun.
1999.
1
INTRODUÇÃO
Os efeitos da microadição de elementos de liga, fortes formadores de
precipitados, tais como nióbio, vanádio
e titânio, nas propriedades mecânicas
dos aços com baixo teor de carbono,
tem sido exaustivamente estudados nas
últimas décadas. As microadições,juntamente com o controle no processo de
deformação a quente, tem conduzido a
um aumento significativo da resistência mecânica destes aços sem perda
da tenacidade devido a presença de
uma microestrutura ferrítica relativamente fina nas condições de uso. Este
refino de grão ocorre devido a precipitação de carbonetos, nitretos e/ou
carbonitretos induzidos por deformação
ou nos intervalos entre passes.
Em todos os processos de conformação
a quente
de aços
microligados, é necessário que os mesmos sejam, inicialmente, reaquecidos a
uma temperatura onde as partículas de
precipitados estejam parcialmente ou
mesmo totalmente dissolvidas, para que
durante o processamento os elementos
microligantes em solução precipitem,
interagindo com os grãos austeníticos
(TANAKA, et aI., 1975, p.l07);
(BOWDEN, et aI., 1991. p. 2947);
ROUeOULES, et aI., 1994, p.389).
Durante a deformação, em temperaturas relativamente altas, as partículas de
precipitados, frnamente distribuídas na
matriz, retardam o crescimento dos
grãos após a recristalização. Neste trabalho, estuda-se a distribuição do tamanho das partículas de precipitados e
a interação dessas com os contornos
de grãos austeníticos de um aço carbo-
no microligado ao vanádio, através de
tratamento de austenitização.
2
MATERUUS E MÉTODOS
Utiliza-se neste trabalho um aço
médio carbono microligado ao vanádio,
denominado VB-38H, fabricado pela
VIBASA, cuja composição química
está mostrada na tabela 1.
As amostras para os tratamentos térmicos de austenitização foram
cortadas de barras laminadas a quente
com a temperatura variando no intervalo entre 1200 e 1000 De, após
encharque a 1250 De. Essas amostras
tinham 1,5 em de diâmetro e comprimento de 2,0 cm. O reaquecimento foi
realizado utilizando um fomo estabilizado nas temperaturas
de austenitização, cujos valores variaram de 900
a 1260 De. As amostras
foram
introduzi das no fomo na temperatura
de austenitização desejada e mantidas
nesta condição para tempos de 5 e 45
min, sendo em seguida temperadas em
óleo. Para melhorar a resolução dos
contornos dos grãos austeníticos, as
amostras foram revenidas a 500 De por
duas horas.
Após tratamentos térmicos, as
amostras foram cortadas ao meio (perpendicularmente
ao comprimento),
embutida, lixadas e polidas. Para as
observações
da microestrutura
austenítica as amostras foram atacadas com uma solução aquosa saturada
de ácido pícrico com molhante e
aquecidas a 80 De. Para evitar os efeitos da descarbonetação e da oxidação,
as medidas foram feitas somente na
região central das superfícies observadas. Os diâmetros médios dos grãos
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austeníticos e das partículas de precipitados foram determinados utilizado-se
um sistema de análise de imagens quantitativo.
Para as observações das partículas de precipitados, as amostras foram ligeiramente atacadas com nital2%
por aproximadamente 2 segundos. As
técnicas de réplica de carbono de 2
estágios (KESTENBACH & BOTIA
FILHO, 1989, p.94); (RIGO & da
CONCEIÇÃO, 1986, p.3) e de 1 está-
gio (HANSEN, 1980, p.387) possibilitaram examinar as partículas sem a
presença da matriz, através de um microscópico eletrônico de transmissão
Philips, modelo CM 120.
Com a utilização de microdifração de elétrons por átomos da rede
cristalina dos precipitados e com ajuda
de um programa
computacional
(AKUNE, 1995) foi possível identificar alguns tipos de precipitados presentes nas amostras.
Tabela 1 - Composição química (% em peso)
3
C
Mn
Si
P
S
V
AI
Ti
N
0.39
1.4
0,60
0,016
0,065
0,098
0,022
0,004
0,014
RESULTADOS
As micrografias MET revelaram
a presença de partículas de precipitados nas amostras austenitizadas, com
mostra a figura 1. Essas partículas apresentaram formas e tamanhos diferentes, com o diâmetro médio variando
entre 5 e 145 nm. A figura 2 ilustra,
através da freqüência relativa, a distribuição do tamanho das partículas de
precipitados,
para
amostras
austenitizadas a900, 1045, 1145 e 1200
°C com tempo de reaquecimento de 45
mm.
A análise dos difratogramas, obtidos por difração de elétrons, revelou
que a maioria das partículas presentes,
com forma arredondada, era nitreto de
vanádio (VN ou VNO 35)' figura 3. Foram identificadas como nitreto de titânio
(TiN) algumas poucas partículas com
40
a forma de cubóides presentes em todas as amostras, independente das condições de tempo e temperatura. Algumas
partículas que não foram identificadas
eram, provavelmente,
nitretos ou
carbonitretos de vanádio, de composição estequiométrica complexa.
Para interpretar o comportamento do crescimento de grão austenítico
em função
da temperatura
de
austenitização, construiu-se duas curvas isócronas, para tempos de 5 e 45
min, figura 4. Observando esta figura
vê-se que as curvas podem ser separadas em três regiões distintas. Em temperaturas baixas, menores que 990°C
(região I), os grãos são pequenos e uniformes, apresentando uma baixa taxa
de crescimento. No intervalo de temperaturas entre 990 elO 15 °C, tem-se
uma região de transição, podendo as
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curvas apresentarem características da
primeira ou da segunda região. A fronteira entre a primeira e a segunda região mostra uma descontinuidade na
curva de crescimento de grão. Para
temperaturas entre 1015 e 1145 °C (região Il), a taxa de crescimento dos
grãos aumenta rapidamente. Nessa região a microestrutura é heterogênea,
composta de grãos grandes e disforme
e de grãos pequenos e arredondados.
Em temperaturas maiores que 1145 °C,
região li, as curvas voltam a apresentar um comportamento semelhante ao
da primeira região, porém, com uma
taxa maior de crescimento de grão.
Nesse intervalo de temperaturas os
grãos são grandes, mas uniaxiais.
(a)
(b)
Figura 1 - Micrografias MET, t = 45 min:
(a) 900°C e (b) 1145 -c.
Figura 3 - Difratogramas de partículas de
nitreto de vanádio: (a) VNO,35 e (b) VN.
!
1250·C
.~ 100
11
1145·C
~
~
.8
1050·C
900·C
20
40
Diâmetro
. 60
80
100
Médio das Partículas
120
~
tEl
l5
"
140
Região I
10
•
IL-~
927
__ ~~
1027
Temperatura
(nm)
Figura 2 - Distribuição do diâmetro das
partículas de precipitados, para t =45 mino
5 mio
t=45min
t=
+
__ ~
__ ~~
1127
__ ~.
1227
de Austenitização ("C)
Figura 4 - Crescimento
do grão
austenítico em função da temperatura de
austeni-tização, para 5 e 45 mino
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4
DISCUSSÃO
A distribuição do diâmetro das
partículas de precipitados, figura 2,
mostra claramente que a 900°C o número maior de partículas presente no
aço apresentam diâmetro médio de 5
a 20 nm. À medida que a temperatura
de austenitização aumenta, tanto as
partículas finas como as grosseiras
crescem simultaneamente, deslocando
a distribuição para a direita, ou seja, o
tamanho médio das partículas aumenta.
A existência de uma transição no
diâmetro médio dos grãos, curvas
isócronas, figura 4, marca a temperatura designada de temperatura crítica
para o crescimento de grão, Tcg' Abaixo da T cg ,ocorre o ancoramento dos
contornos de grãos por partículas fmas
de precipitado,
mantendo
uma
microestrutura com granulação fina. De
acordo com a figura 2, essas partículas
têm diâmetro médio de 15,3 nm, para o
tempo de 45 mino Para temperaturas
maiores que a T cg> tem-se o crescimento
. anormal de alguns grãos, formando uma
distribuição de tamanhos de grãos
duplex, ou seja, alguns grãos maiores
que a média crescem rapidamente às
custas dos grãos vizinhos menores, produzindo uma microestrutura de grãos
com tamanhos bastante diferentes. Isso
ocorre porque as partículas de precipitados também crescem ou coalecem e
sua fração volumétrica diminui com a
dissolução parcial das mesmas, durante o aquecimento. Para temperaturas
maiores que 1145 °C, a microestrutura
é grosseira mas uniforme. Nessas con-
dições, o crescimento dos grãos é semelhante ao de um material que não
contém partículas de precipitados, onde
a taxa de crescimento é função somente
da temperatura e do tempo. Em tais
condições as partículas são grosseiras
com diâmetro médio de 62 nrn, a
1200°C, para 45 min de austenitização.
Através das curvas isócronas,
figura 4, tem-se que a T cg para 5 e 45
min é de 1015 e 990°C, respectivamente, indicando que a mesma é função do tempo de austenitização.
Aumentando-se o tempo, a T cg diminuirá, consequentemente ocorre um aumento na diferença
entre essa
temperatura e a temperatura de completa dissolução dos precipitados, Ts'
A análise dos difratogramas revelou a existência de partículas de
nitreto de vanádio, de estrutura cúbica
de face centrada (VN) e hexagonal
(VN o 35)' além da presença de algumas
partículas de nitreto de titânio. Entretanto, algumas partículas não foram
identificadas, trazendo dúvidas a respeito do tipo de precipitado
- se
carbonetos, nitretos ou carbonitretos de
vanádio - foi o responsável pelo maior
volume de precipitação. Contudo, sabese que a recristalização secundaria, região de microestrutura duplex, começa
em uma temperatura inferior à Ts
(CUDDY & RALEY, 1983, p.1989).
A Ts para V4C3 corresponde a 952°C
(ANDRADE, et aI., 1983, p.1968) e
para o VC a 949°C (OHTANI, 1985,
p.3), que são no mínimo 40°C menores
que 990°C (a menor TCg encontrada).
Logo, pode-se concluir que o maior
volume de precipitados não é compos-
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to de carbonetos de vanádio. A T s para
o nitreto de vanádio de estrutura cúbica de corpo centrado (NV) (NARITA,
1975, p.145) é 1067 °C, 77 °C acima da
menor T cg encontrada, reforçando a
idéia de que as partículas de nitretos de
vanádio são predominantes no volume
de precipitados.
5
CONCLUSÃO
Para temperaturas de austenitização abaixo da T cg: os contornos de
grãos são ancorados por partículas finas de precipitados, com diâmetro mé-
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Cad. Pesq., São Luís,
v.
10, n.
1,
p.
38-44,
dio no intervalo de 5 a 20 run, para 45
min de austenitização. Enquanto que
para temperaturas acima da T cg as partículas de precipitados,
devido ao
coalescimento e dissolução parcial das
mesmas, tomam-se menos eficiente em
ancorar os contornos.
Através de curvas isócronas,
verificou-se que a T cg varia inversamente com o tempo de austenitização.
A análise dos difratogramas juntamente com os valores da T cg obtidas,
mostram que nitretos de vanádio são
os responsáveis pelo ancoramento de
grãos.
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