Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA
Secretaria de Defesa Agropecuária – SDA
Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL
Manual de Métodos de Análises de Bebidas e Vinagres
Não alcoólicos
ANIDRIDO SULFUROSO
Método 03
1. MÉTODO
Monier Willians, modificado por Shipton (Titulométrico).
2. PRINCÍPIO
Baseia-se no deslocamento do enxofre livre e combinado a dióxido de enxofre livre, em presença
de ácido, destilação por arraste de vapor em corrente de nitrogênio e coleta em solução de água
oxigenada para formar ácido sulfúrico, o qual é titulada com uma base.
3. MATERIAL
3.1. EQUIPAMENTOS
a) Manta aquecedora com regulador para balão de 1 litro
b) Balança analítica
3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES
a) Solução de ácido clorídrico 10 N
b) Solução de água oxigenada a 3%
c) Solução de hidróxido de sódio 0,1N ; 0,05N ou 0,01N
d) Solução de azul de bromofenol 0,4%
3.3. VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
a) Aparelho de Shipton conforme figura.
b) Balão de destilação de 1000 mL com duas bocas esmerilhadas; condensador retilíneo de 50
cm; erlenmeyer de 125 mL com boca esmerilhada, ganchos de encaixe; capitel e tubo
recurvado.
c) Bureta de 10 mL
d) Pipeta volumétrica de 5, 15 e 100 mL
e) Proveta de 20 mL
f) Gás nitrogênio, isento de SO2 (cilindro de nitrogênio com manômetro)
4. PROCEDIMENTO:
Transferir 50 ou 100 mL (50 ou 100g) de amostra para o balão de destilação de 1000 mL e
adicionar 350 mL de água destilada. Inserir no erlenmeyer e no tubo recurvado do aparelho,
respectivamente 15 mL e 5 mL de água oxigenada a 3%. Montar o aparelho.
Adicionar 20 mL de ácido clorídrico 10 N no balão de destilação e em seguida injetar nitrogênio
até aproximadamente 20 borbulhadas por minuto.
Ligar a manta aquecedora e a partir da ebulição marcar 30 minutos (durante este período, fazer o
controle do fluxo de nitrogênio). Desligar a manta e a válvula do cilindro de nitrogênio e passar
a água oxigenada do tubo recurvado para o erlenmeyer.
Lavar o tubo e o capitel com água destilada e passar para o erlenmeyer.
Adicionar no erlenmeyer 3 gotas de indicador de azul de bromofenol e titular com solução de
hidróxido de sódio até viragem para a coloração roxa.
Fazer um branco usando água destilada no lugar da amostra nas mesmas condições.
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Não alcoólicos
Método 03
ANIDRIDO SULFUROSO
5. CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO:
Anidrido sulfuroso (g/100mL) =
Anidrido sulfuroso (g/100g) =
N × 3,2 × n
V
N × 3,2 × n
P
Onde:
N = normalidade da solução de hidróxido de sódio usada na titulação.
n (mL) = volume de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.
V ou P = volume ( mL) ou massa (g) da amostra.
REFRENCIA
BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 01 de 29 de janeiro de 1987. Dispõe sobre
método analítico de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil,
Brasília, 04 fev. 1987.
*PEARSON, David. The Chemical Analysis of Foods. 6. ed. London: J. & A. Churchill, 1970.
*INSTITUTO Adolfo Lutz. Normas Analíticas, São Paulo, Vol. I, 1985.
*INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual técnico de análise química de alimentos.
Campinas, 1990.
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Não alcoólicos
ANIDRIDO SULFUROSO
Método 03
APARELHO DE SHIPTON
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