Laboratório Nacional de Metrologia
VALIDAÇÃO DE UM SISTEMA ABSOLUTO PARA A DETERMINAÇÃO DA MASSA VOLÚMICA DE LÍQUIDOS
Sérgio Jacinto1, Andreia Furtado2, Isabel Spohr2, Helena Navas1, Eduarda Filipe2
1Faculdade
de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa, Caparica, Portugal
2Instituto Português da Qualidade, Caparica, Portugal
RESUMO
O sistema absoluto para a determinação da massa volúmica de líquidos é um método de pesagem hidrostática que se baseia no princípio de Arquimedes. Este principio diz que a força de
impulsão que atua num sólido quando mergulhado num líquido é igual ao peso do volume do líquido deslocado pelo sólido. Este método permite a determinação da massa volúmica de um
líquido, através do estudo das forças de impulsão sentidas dentro do mesmo. O trabalho desenvolvido visou a validação de uma nova célula primária de medição, que contém o líquido a
analisar. A nova célula, em relação à antiga, tem a vantagem de necessitar de uma menor quantidade de líquido na determinação desta grandeza, além disso o seu sistema de selagem
feito apenas em cima, ao contrário da antiga, selada em cima e em baixo, diminui a possibilidade de contaminação do líquido em estudo.
A massa volúmica de um líquido é a propriedade que quantifica a
massa (m) contida por unidade de volume (V). A unidade do SI da
massa volúmica é o kg/m3, derivada de duas unidades base do SI, o
quilograma e o metro, podendo ainda ser representada por submúltiplos
dessas unidades.
RESULTADOS
Resultados obtidos na certificação da massa volúmica dos líquidos ensaiados
Massa Volúmica,
Método
Pesagem hidrostática
Direto
Célula antiga (Água
ultrapura)
998,2095
0,0056
2,05
133
998,2120
0,0056
2,05
998,2217
0,0058
2,04
Substituição
134
998,2173
0,0060
2,03
Substituição
133
998,2195
0,0058
2,05
/
Diferença*
/
0,007
998,213
0,031
2,00
0,003
0,001
0,018
998,204
0,031
2,00
0,014
0,016
Substituição
69
5
1647,485
0,014
2,09
1647,401
0,031
2,00
Substituição
71
20
1622,432
0,015
2,01
1622,623
0,031
2,00
0,192
Substituição
78
60
1555,400
0,020
2,07
1555,445
0,031
2,00
0,045
0,084
*Diferença entre o valor determinado pela metodologia de pesagem hidrostática e de densimetria de tubo vibrante.
CN-DTV
CN-MS
133g
CN-MS
134g
Thiesen
CA-DTV
CN-MD
Massa Volúmica da Água Ultrapura
998,25
998,24
998,23
998,22
998,21
998,20
998,19
998,18
998,17
998,16
998,15
CA-MD
Foram realizadas pesagens hidrostáticas com 2 células de medição (antiga e nova),
utilizando três métodos (direto, substituição por majoração e substituição por minoração)
para determinação da massa volúmica dos líquidos em estudo.
134
CA-MS
133g
A massa da esfera no ar foi determinada por um conjunto de pesagens alternadas
entre a esfera e um conjunto de massas padrão de referência.
O volume da esfera foi determinado através de pesagem hidrostática, partindo da
equação da massa volúmica de líquidos.
Determinando a massa volúmica teórica da água, à temperatura de ensaio, pela fórmula
de Thiesen [1] e considerando as condições ambientais no momento de ensaio, é então
possível determinar o volume da esfera.
Célula nova
(Tetracloroetileno)
2,00
Substituição
CA-MS
134g
A esfera de silício foi calibrada nas grandezas massa e volume no Laboratório de
Propriedades de Líquidos do IPQ. Estes resultados foram comparados com a calibração
efetuada pelo Laboratório de Massa do IPQ e pelo Laboratório Nacional de Metrologia
Alemão, Physikalisch-Technische Bundesanstalt.
Célula nova (Água
ultrapura)
0,0058
Substituição
Direto
Massa Volumica (kg/m3)
A balança utilizada possui um sistema para pesagem hidrostática e permitiu
determinar os valores de massa do padrão de massa volúmica utilizado, uma esfera de
silício, dentro e fora do líquido em análise. Foi de crucial importância a calibração da
balança visto que desta depende a exatidão dos valores obtidos.
,
Densimetria de tubo vibrante
998,2197
INSTRUMENTOS DE MEDIÇÃO E PADRÕES UTILIZADOS
Massa Volúmica do Tetracloroetileno
Água Tipo I
1647,46
1647,42
1647,39
1647,35
1622,63
1622,56
1622,49
1622,42
1622,35
CN-PH 20 ºC
Sólidos Padrão:
[2]
Tetracloroetileno
Esfera de silício
MÉTODO EXPERIMENTAL
Caraterização do padrão de massa volúmica
Determinação do volume da esfera (Vs) por pesagem hidrostática em água tipo 1
Valor da massa volúmica da água tipo 1 (ρw) pela fórmula de Thiesen
1555,48
1555,45
1555,42
1555,39
1555,36
CN-PH 60 ºC
[2]
CN-DTV 20ºC
Massa Volúmica do Tetracloroetileno
1555,51
Conjunto de massas padrão Classe OIML E1
CN-DTV 5 ºC
Massa Volúmica do Tetracloroetileno
1622,70
Massa Volúmica
(kg/m3)
Líquidos padrão:
1647,49
CN-PH 5 ºC
Massa Volúmica
(kg/m3)
1 – Balança eletrónica com dispositivo
de pesagem hidrostática
2 – Mecanismo eletrónico para
movimentação da esfera
3 – Banho termorregulado
4 – Dispositivo de regulação do banho
5 – Termómetros de resistência de
platina
6 – Célula de medição
7 – Esfera de silício, padrão de massa
volúmica
Massa Volúmica
(kg/m3)
1647,53
CN-DTV 60ºC
Legenda: CA –célula antiga; CN – célula nova; MS – método de substituição (133 g e 134 g);
MD – método directo; PH – pesagem hidrostática; DTV – densimetria de tubo vibrante
CONCLUSÕES
Determinação da massa da esfera (mcsa) através de um conjunto de pesagens
alternadas entre a esfera e um conjunto de massas padrão equivalente
Massa Volúmica dos líquidos
Determinação da massa volúmica da água
por pesagem hidrostática em ambas as
células, através do método direto e do
método de substituição
Determinação da massa volúmica do
tetracloroetileno a 5 ºC, 20 ºC e 60 ºC,
apenas pelo método de substituição, por
majoração e por minoração
Na determinação da massa volúmica da água ultrapura, verificou-se uma
coerência dos valores obtidos, sendo as incertezas expandidas da mesma ordem o que
permite a validação da nova célula
Através da determinação da massa volúmica de amostras dos líquidos retiradas antes
e após os ensaios, comprovou-se que não existe contaminação dos líquidos em
ensaio por parte do líquido que envolve a célula de medição
Na determinação da massa volúmica do tetracloroetileno, verificou-se um desvio
nos valores obtidos, bem como das suas incertezas, pela metodologia de pesagem
hidrostática e de densimetria de tubo vibrante, que se deve ao fato de:
• O valor de viscosidade ser superior ao da água - grandeza que influência a
medição por densimetria de tubo vibrante
• a 20 ºC a temperatura do líquido se encontrar ligeiramente acima, e a 5 ºC e
60 ºC encontrar-se ligeiramente abaixo das temperaturas alvo o que se traduz
numa incoerência nas incertezas expandidas
• A incerteza obtida na medição de massa volúmica ser sistematicamente cerca
de 10 x superior à obtida nos ensaios com água
REFERÊNCIAS
[1] Tanaka, M., Girard, G., Davis R., Peuto, A., Bignell N. (2001), “Recommended table for the density of water between
0 ºC and 40 ºC based on recent experimental reports”, Metrologia, Vol. 38, pp. 301-309;
[2] ISO 3696:1987 – Water for analytical laboratory use – Specification and test methods..
Determinação da massa volúmica dos líquidos em estudo
por densimetria de tubo vibrante – controlo de
contaminações
IPQ-LNM - Lab. Propriedades dos Líquidos Nov. 2012