Prática 4 - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UM COMPOSTO.
1. Objetivos
Determinar pontos de fusão de substâncias usando o método do tubo capilar. Realizar e controlar aquecimento usando
banho de glicerina.
2. Introdução
As constantes físicas: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, índice de refração e poder rotatório constituem
meios rotineiros para caracterizar compostos orgânicos, para estabelecer critérios de pureza, bem assim, para separá-los de suas
eventuais misturas.
Os compostos orgânicos possuem, em sua maioria, ligações covalentes. As forças de interação entre moléculas
covalentes são relativamente fracas, pois se caracterizam como forças de atração do tipo dipolo-dipolo ou do tipo London. Como
conseqüência, os compostos covalentes são, em geral, gases ou líquidos, e aqueles que se apresentam no estado sólido
caracterizam-se por possuir pontos de fusão baixos (inferiores a 300 C). Esse ponto de fusão é uma característica intrínseca de
cada composto e, consequentemente, pode ser utilizado para identificá-lo.
Temperatura: Em termos simples, é uma medida quantitativa do “grau de quentura” de um ambiente, substância, objeto
etc. Esse grau de quentura é medido através de instrumentos denominados termômetros, cujo funcionamento baseia-se na Lei
Zero da Termodinâmica. Os termômetros indicam a temperatura em função de alguma propriedade observável, por exemplo, a
altura de uma coluna de mercúrio, calibrada em alguma escala de temperatura.
Ponto de fusão: A temperatura na qual um sólido cristalino se funde, isto é, torna-se líquido, é denominada de ponto de
fusão. À pressão de 1 atm essa temperatura é conhecida como ponto normal de fusão. De qualquer modo, o ponto de fusão é
muito pouco afetado por variações de pressão. Um composto orgânico cristalino puro tem, em geral, um ponto de fusão bem
definido, isto é, o intervalo do ponto de fusão ( a diferença entre a temperatura na qual os cristais começam a fundir e aquela na
qual se torna líquido) não passa de 1,0 C. Entretanto, a presença de pequenas quantidades de impurezas usualmente faz com
que a temperatura em que os cristais começam a fundir seja mais baixa do que aquela do ponto de fusão do composto puro.
O método experimental mais comum para se determinar o ponto de fusão é o aquecimento de uma amostra pequena da
substância contida num tubo capilar convenientemente aquecido. Existem dois tipos principais de aparelhos de ponto de fusão:
aquele em que o aquecimento do capilar é feito através de um banho de líquido e aquele em que é feito dentro ou sobre uma
placa de metal eletricamente aquecida.
Nesta experiência, será utilizado um banho de líquido para aquecer o capilar. Entre os diferentes tipos de banho, foi
escolhido o de Thiele, usando como líquido glicerina. O braço lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento da glicerina é feito
com um bico de Bunsen, faz com que se estabeleçam correntes de convecção e, portanto, que a glicerina circule e aqueça a
amostra contida no capilar.
3. Materiais necessários
Glicerina
tubo de Thiele
almofariz
substância a ser analisada
bico de gás
termômetro
anéis de borracha
pistilo
fósforo
capilar para ponto de fusão
rolha de cortiça
4. Procedimento experimental
A determinação de um ponto de fusão pelo método do tubo capilar requer que a amostra do sólido esteja bem seca e
finamente dividida. Então, caso seja necessário, triture a amostra, usando almofariz e pistilo.
Para preparar o tubo capilar, deve-se aquecer até o rubro um tubo de vidro comum, de diâmetro relativamente pequeno.
Para introduzir a amostra no capilar, inverta-o com a extremidade aberta na substância a ser estudada; a seguir, forçar a descida
da substância por rotação contínua e com repetidos golpes sobre a palma da mão. Esses procedimentos devem ser repetidos até
que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do sólido no fundo do capilar.
Figura 1: (a) Carregamento do tubo capilar; (b e c) compactação da amostra.
O capilar contendo a substância deve ser preso a um termômetro, de intervalo de temperatura apropriado, com o auxílio
de um pequeno anel de borracha. Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termômetro, pois qualquer choque com a
bancada poderá ocasionar sua quebra. É importante notar que a substância contida no termômetro é, salvo raras exceções,
mercúrio, que é um metal tóxico, devendo-se, portanto, evitar qualquer contaminação do laboratório. Para garantir a
descontaminação, o usual é se espalhar um pouco de enxofre em pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará com que
ele reaja formando sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade. Durante a montagem, a parte inferior do tubo capilar
deve estar o mais próximo possível do bulbo do termômetro, pois se ela ficar muito distante, haverá um erro na determinação da
temperatura do ponto de fusão do sólido.
Finalmente, acopla-se o conjunto capilar/termômetro a uma rolha de cortiça, que tampará o tubo de Thiele. Deve-se
tomar cuidado, novamente, para não quebrar o termômetro, ajustando-se, cuidadosamente, a sua altura.
Coloque, em dois tubos capilares, a quantidade recomendada do sólido e monte a aparelhagem para a determinação do
ponto de fusão conforme descrito anteriormente. Inicialmente, como o ponto de fusão ainda é desconhecido, aqueça rapidamente
o banho e obtenha um primeiro valor aproximado do ponto de fusão. Para o segundo tubo capilar, como agora já se tem uma
noção aproximada do valor do ponto de fusão, proceda assim, inicialmente, aqueça o banho rapidamente até uma temperatura 10
a 15 C inferior àquela aproximada obtida para o primeiro tubo capilar; a partir de então, passe a aquecer de aproximadamente 1 
C/min. até que o sólido se funda (essa taxa baixa é fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fusão); nesse
ponto, observe cuidadosamente quaisquer transformações na amostra contida no capilar para detectar o início e o final da fusão.
Leia e anote esses dois valores da temperatura.
Sempre que o ponto de fusão for determinado para um tubo capilar, cesse o aquecimento, retire com cuidado a rolha na
qual o termômetro está encaixado. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque o termômetro com um pano ou papeltoalha. Enquanto o banho resfria, acople outro tubo capilar ao termômetro. Reencaixe a rolha com o termômetro no tubo de Thiele
só após a temperatura do banho ter diminuído para, pelo menos, a metade. Terminada as medidas experimentais, limpe e guarde
o material utilizado.
5. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:
1) Defina ponto de fusão.
2) Explique por que o ponto de fusão é um critério de pureza.
3) Consulte o Merck Index e compare o valor da temperatura de fusão do composto puro e o obtido no laboratório. Comente
sobre a pureza do material utilizado.
6. Referências bibliográficas
1.SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p.109-117.
2.GONÇALVES, D.; WAL, E; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1988, p. 27-31.
3.GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química, São
Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 27.
Prática 5 - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DE UM COMPOSTO
1. Objetivo
Determinar o ponto de ebulição de uma substância usando o método do tubo de Thiele.
2. Introdução
O ponto de ebulição pode ser definido como sendo a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido é igual a
pressão externa exercida sobre a superfície, ou ainda, é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a uma dada
pressão.
Ao se colocar um líquido qualquer em um recipiente fechado e nele se fizer a exaustão, o líquido evaporará até que o
vapor alcance uma determinada pressão, a qual depende exclusivamente da temperatura. Esta pressão exercida pelo vapor em
equilíbrio com o líquido é a tensão do vapor a essa temperatura. Quando ocorre um equilíbrio entre a tensão de vapor de um
líquido e a pressão nele exercida, o mesmo ferve ou entra em ebulição (devido ao desprendimento de bolhas) a uma dada
temperatura.
A tensão de vapor de um líquido aumenta com a elevação de temperatura. A recíproca é verdadeira, e toda vez que se
produz um abaixamento da pressão a que está sujeito um líquido, há uma diminuição da temperatura de ebulição. Como
conseqüência desses fatos, o ponto de ebulição das substâncias varia de um lugar geográfico para outro. Em Curitiba, a água
ferve em torno de 98 C, enquanto, no Rio de Janeiro, ferve a 100 C.
Chama-se ponto de ebulição normal a temperatura em que um líquido entra em ebulição à pressão de 760 mmHg.
Na verdade, a ebulição consiste na libertação das moléculas ou pares de íons das forças de coesão que as mantêm
ligadas no estado líquido. Isso acontece quando se atinge a temperatura na qual a energia térmica das partículas vence a ação
das forças de coesão que mantêm no estado líquido.
O ponto de ebulição das substâncias puras, a uma dada pressão, é sempre exato e se mantém constante durante a
ebulição, enquanto o das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das proporções dos
seus constituintes.
3. Materiais necessários
Glicerina
tubo de Thiele
termômetro
substância a ser analisada
bico de gás
tubo de ensaio pequeno
Capilar para ponto de fusão
anéis de borracha
rolha de cortiça
4. Procedimento experimental
Coloque, em tubo de ensaio pequeno, um pouco da amostra a ser estudada. Esse tubo deve ser preso a um termômetro
com um anel de borracha ou látex de modo a coincidir a extremidade inferior do tubo de ensaio com o bulbo do termômetro.
Imerja, no líquido em estudo, a extremidade aberta de um tubo capilar breviamente fechado. Mergulhe o conjunto, termômetro,
tubo de ensaio e tubo capilar, na glicerina contida no tubo de Thiele. Cuidado para que não se misture glicerina à sua amostra.
Aqueça, moderadamente, cerca de 2 C por minuto. A temperatura de ebulição do líquido será observada no termômetro quando
uma corrente de bolhas rápida e contínua emergir do tubo capilar. Após a corrente contínua, retire a chama, e quando o líquido
começar a adentrar no capilar, leia a temperatura, que deve ser coincidente em ambos os casos.
5. Instruções para elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Na seção "Resultados", coloque, em forma de
tabela, os resultados obtidos e o valor encontrado para o ponto de ebulição do composto no Merck Index. Comente as eventuais
diferenças nos resultados obtidos. No final do relatório, responda:
1) Os pontos de ebulição dos compostos iônicos são maiores ou menores que dos compostos orgânicos? Por quê?
2) Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique.
6. Referências bibliográficas
1.GONÇALVES, D.; WAL, E; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1988, p. 32-37.
2.RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo, Makron Books, 1982, p. 296-298.
3.SOARES, B.G.; SOUZA, N.A.; PIRES, D.X. Química Orgânica - Teoria e técnicas de preparação, purificação e identificação de
compostos orgânicos. Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1988, p. 27-30.
4.VOGEL,, A.I., Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., 1971, p. 2-4 e 91 - 95.