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Instrução Técnica
em
em
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Cintia Kikuchi
Ruben Verdier/BRA/VERITAS
18/08/2014
18/08/2014
20/08/2014
02
DETERMINAÇÃO DE COR EM SOLUÇÃO DE AÇÚCAR EM pH 7,0 POR MEIO DO REAGENTE MOPS
Selecione o verificador do Documento: Cintia Kikuchi/BRA/VERITAS
Wagner Luz18/08/2014
ÍNDICE:
SUMÁRIO
1 OBJETIVO
2 APLICAÇÃO
3 ATRIBUIÇÕES E RESPONSABILIDADES
4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
5 TERMINOLOGIA
6 DESCRIÇÃO DO PROCESSO
6.1 EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES
6.2 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO TAMPÃO MOPS-0,2 mol/L
6.3 METODOLOGIA
6.4 CÁLCULOS
6.5 RESULTADOS
6.6 PRECISÃO E TENDÊNCIA
7 LISTA DE REGISTRO
8 REVISÃO
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TEXTO DO PROCEDIMENTO:
1 OBJETIVO
Determinar cor ICUMSA, em amostras de açúcar cristal, açúcar refinado amorfo, açúcar refinado granulado, açúcar orgânico,
açúcar VHP e açúcar VVHP por espectrofotometria.
2 APLICAÇÃO
Todos os laboratórios da INSPECTORATE DO BRASIL
3 ATRIBUIÇÕES E RESPONSABILIDADES
3.1 CHEFE DE LABORATÓRIO: gestão,desenvolvimento e implementação
3.2 TÉCNICO LÍDER: Treinamento e implementação
3.3 TÉCNICO EM QUÍMICA: Aplicação prática, divulgação dos resultados, preparação e execução.
4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
ICUMSA Methods Book – Method GS9/1/2/3-8 (2011): The Determination of Sugar Solution Colour at pH 7.0 by the MOPS
Buffer Method.
5 TERMINOLOGIA
ICUMSA: (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) Comissão Internacional para Métodos Uniformes
de Análise de Açúcar.
VHP: (Very High Polarization) Polarização muito alta.
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VVHP: (Very Very High Polarization) Polarização muitíssimo alta.
6 DESCRIÇÃO DO PROCESSO
6.1 EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES
6.1.1
Espectrofotômetro, Visível ou UV/Visível, com leitura digital em absorbância, banda de passagem menor ou igual a
10 nm e capacidade para uso de célula de 1,0 cm, 2,0 cm, 4,0 cm e 5,0 cm de percurso ótico;
6.1.2
Balança semi analítica, resolução 0,01 g;
6.1.3
pHmetro com eletrodo de vidro combinado, para medições de 0,01 pH
6.1.4
Bomba de vácuo ou equivalente;
6.1.5
Agitador com suporte para balão volumétrico de 100 mL;
6.1.6
Balões volumétricos de 100 mL e 1000 mL
6.1.7
Pipeta volumétrica de 10 mL;
6.1.8
Células de vidro, 1,0 ± 0,001 cm, 2,0 ± 0,001 cm, 4,0 ± 0,01 cm e 5,0 ± 0,001 de percurso ótico;
6.1.9
Seringa plástica, capacidade 10 mL a 50 mL ( para uso com filtro Millex );
6.1.10
Filtro tipo Millex, para membrana de diâmetro 25 mm;
6.1.11
Pré-filtro, de éster de celulose ou filtro tipo Millex – 0,8 m e diâmetro 25 mm;
6.1.12
Membrana filtrante de éster de celulose com porosidade 0,45 mm e diâmetro de 25 mm.
6.1.13
Béquer de 10, 25 e 1000mL;
6.1.14
Água Deionizada.
6.1.15
Solução de hidróxido de sódio de concentração 1 mol/L
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6.2 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO TAMPÃO MOPS-0,2 mol/L
6.2.1 Pesar 41,8 g 0,1 g de MOPS (Ácido 3-(N-morfolinopropanosulfônico) - C7H15NO4S) e transferir
com aproximadamente 800 mL de água deionizada e agitar até completa dissolução;
para béquer de 1000 mL
6.2.2 Ajustar o pH dessa solução até 7,00 ± 0,01 pela adição de solução de hidróxido de sódio 1 mol/L, mantendo agitação
constante durante o ajuste (cerca de 80 mL da solução poderão ser necessários);
6.2.3 Transferir para balão volumétrico de 1000 mL, completar o volume com água deionizada e homogeneizar;
6.2.4 Armazenar esta solução em frasco âmbar em refrigerador, por no máximo duas semanas.
6.2.5 Antes do uso, retirar da refrigerador a quantidade necessária da solução MOPS e aguardar até que atinja a temperatura
ambiente;
6.3 METODOLOGIA
6.3.1 Homogeneizar a amostra
6.3.2 Pesar alíquota da amostra de açúcar em balança semi – analítica, conforme tabela a seguir:
Tabela 1
Célula
b
(cm)
1
ICUMSA
Faixa de Cor
IU7,0
Concentração
c
(g/mL)
Alíquota
(g)
500 a 4000
0,2
20 ± 0,04
1000 a 8000
0,1
10 ± 0,02
4
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4
5
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2000 a 16000
0,005
5 ± 0,01
250 a 2000
0,2
20 ± 0,04
500 a 4000
0,1
10 ± 0,02
1000 a 8000
0,05
5 ± 0,01
até 1000
0,2
20 ± 0,04
250 a 2000
0,1
10 ± 0,02
500 a 4000
0,005
5 ± 0,01
500 a 4000
0,2
20 ± 0,04
1000 a 8000
0,1
10 ± 0,02
2000 a 16000
0,05
5 ± 0,01
6.3.3 Transferir para balão volumétrico de 100 mL água deionizada;
6.3.4 Agitar até completa dissolução, em temperatura ambiente;
6.3.5 Adicionar 10 ±0,1 mL da solução do MOPS e completar o volume (100 mL) com água deionizada, mantendo agitação;
6.3.6 Preparar uma solução de referência (branco), adicionando 10 ±0,1 mL da solução do MOPS em um balão volumétrico de
100 mL, completando o volume com água deionizada;
6.3.7 Montar o conjunto de filtração, conectando-o ao sistema de vácuo;
6.3.8 Filtrar a solução de referência à vácuo, em pré-filtro e depois em membrana 0,45 m;
6.3.9 Coletar o filtrado e transferir para um béquer;
6.3.10 Repetir a filtração e transferência com a amostra;
6.3.11 Ajustar o espectrofotômetro em absorbância a um comprimento de onda de 420 nm;
6.3.12 Zerar o espectrofotômetro utilizando a solução de referência;
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6.3.13 Leitura em célula adequada conforme tabela 1;
6.3.14 Rinsar a célula com uma porção da amostra, descartando esta porção;
6.3.15 Realizar a leitura de absorbância da amostra, com precisão de 0,001 unidades;
6.3.16 Registrar os valores obtidos no registro FM LAB 008.
6.4 CÁLCULO
Cor ICUMSA (UI7,0) = (Abs/b X c)X 1000
Sendo:
Abs = Leitura de absorbância da solução
b = Percurso ótico da célula (cm);
c = Concentração de sacarose na solução açucarada, conforme indicado na tabela
6.5 RESULTADOS
Expressar os resultados em unidades de ICUMSA (UI7.0) e com número inteiro, sob as seguintes condições:
6.5.1.
Para resultados até 1000 UI7.0, arredondar e expressar o valor para a unidade inteira mais próxima (1 UI7,0);
6.5.2.
Para resultados acima de 1000 UI7.0, arredondar e expressar o valor para a dezena mais próxima (10 UI7,0).
6.6 PRECISÃO E TENDÊNCIA
Tabela 2
Unidade
Repetibilidade
Reprodutibilidade
6
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(Sem título)
de
(cor)
50 a 200
95%
r
95%
R
9
18
200 a 500
1200 a
2500
2500 a
5000
23
68
48
140
210
320
7 LISTA DE REGISTROS
Códi
go
Nome
Responsáv
el pelo
Preenchime
nto
FM
LAB
008
Memória de
cálculo
açúcar
Auxiliar/
Técnico
Forma
de
Arquiv
o
Física
Eletrôn
ico
Local
do
Arquivo
Responsáv
el pelo
Arquivo
Tempo de
Retenção
Pasta de
Certifica
dos
Auxiliar/
Técnico
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