TÍTULO: A INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO
PRECURSORA NO TAMANHO DAS PARTÍCULAS OBTIDAS
PELO MÉTODO DE SPRAY PIRÓLISE ULTRASSÔNICO
Autores: Melise C. D. Almeida1, Angélica G. S. Lima1, Andréa S. P. Melo1,
Maxymme M. Melo2,
Afiliações: 1Centro de Tecnologias do Gás e Energias Renováveis – CTGASER, Natal/RN – Brasil; 2Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia
do Rio Grande do Norte – IFRN, Santa Cruz/RN – Brasil.
INTRODUÇÃO
O processo de spray pirólise ultrassônico (SPU) pode ser utilizado para a
produção de variados tipos de pós. É uma técnica que apresenta vantagens
pela excelente reprodutibilidade, por ser um processo contínuo, por
apresentar um excelente potencial para produção em larga escala, pela
possibilidade de preparar nanopartículas e por requerer um aparato
simples, comparado com outras técnicas [1-3]. O SPU possui variáveis de
processo que influenciam no produto formado, dentre elas destaca-se a
concentração da solução precursora. [4, 5] O presente trabalho tem o
objetivo de avaliar comparativamente, sob o ponto de vista dimensional, as
partículas produzidas pela técnica SPU variando a concentração da solução
precursora.
MÉTODOS
A síntese das partículas se deu a partir de soluções de nitrato de alumínio
em água destilada variando as concentrações em 0,031 M, 0,25 M e 1 M. O
sistema montado foi constituído de um nebulizador ultrassônico para
produção da névoa a ser transportada por ar comprimido com vazão de 4
L/min até o reator de quartzo contido no interior do forno aquecido a 1000
o
C. O produto gerado era coletado em um precipitador eletrostático. O
material produzido teve suas partículas analisadas por microscopia
eletrônica de varredura em um MEV de marca Shimadzu modelo SSX-550.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O diâmetro de uma partícula a ser obtida pela técnica de SPU pode ser
previsto pelo mecanismo ODOP (one-droplet-to-one-particle), indicando que
para cada gota de solução formada no atomizador, uma partícula será
formada [6]. Para isso, é possível estimar o diâmetro final de uma partícula
por meio de uma equação que relaciona seis parâmetros: (i) concentração
da solução, (ii) concentração mássica da solução precursora, (iii) massa
molar do produto esperado, (iv) massa molar do precursor, (v) densidade
teórica do produto esperado e (vi) diâmetro da gotícula [7]. Como se
observa, o diâmetro da gotícula é fator que influencia nas dimensões das
partículas obtidas.
A Figura 1 apresenta a micrografia das partículas obtidas nas três condições
distintas. É possível perceber que à medida que a concentração da solução
foi aumentada, o tamanho das partículas também aumentou. Quanto à
morfologia, essa não teve alteração. Para todas as concentrações
estudadas, as partículas produzidas apresentavam formato esférico, baixa
rugosidade na topografia e não aglomeramento. Sob altas temperaturas, os
sais de nitrato são decompostos produzindo óxidos metálicos e liberando
gases como produto secundário. Desse modo, no final do processo a
densificação das partículas terá ocorrido. Uma vez que o tamanho da
gotícula é o mesmo, já que a técnica e o equipamento utilizado são os
mesmos, a densificação provocará o surgimento de uma partícula com
dimensões proporcionais à concentração do nitrato utilizado, variando
conforme a concentração do reagente em ser mais baixa ou mais alta. [6]
Referências:
[1] M. Eslamian, M. Shekarriz. Recent Patents on Nanotechnology, 3,
99-115 (2009).
[2] Y. C. Kang, S. B. Park. Journal of materials science, 31, 2409-2416
(1996).
[3] A. Dalmoro, A. A. Barba, M. D’amore. The Scientific World Journal
(2013).
[4] N. Reuge, B. Caussat. Comput. and Chem. Eng. 31, 1088-1099 (2007).
[5] M. Bucko, J. Obłakowski. Journal of the European Ceramic Society,
27, 3625–3628, (2007).
[6] A. Purwanto, W. N. Wang, I. W. Lenggoro, K. Okuyama Journal of
the Electrochemical Society, 154 (3) 91-96 (2007).
[7] T. Q. Liu, O. Sakurai, N. Mizutani, M. KATO, Masanori. Journal of
Materials Science 21, 3698-3702 (1986).
(A)
(B)
(C)
Figura 1. Micrografias por MEV das partículas com 0,031 M (A), com 0,25 M
(B) e com 1 M de concentração (C) com mesma ampliação.