UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
RAKEL HINA VASCONCELOS PIO
OBTENÇÃO DE FIBRA ALIMENTAR POR PROCESSO DE LIOFILIZAÇÃO DO
SUBPRODUTO DO PEDÚNCULO DE CAJU
FORTALEZA
2014
RAKEL HINA VASCONCELOS PIO
OBTENÇÃO DE FIBRA ALIMENTAR POR PROCESSO DE LIOFILIZAÇÃO DO
SUBPRODUTO DO PEDÚNCULO DE CAJU
Dissertação apresentada ao Programa de PósGraduação em Ciências e Tecnologia de
Alimentos da Universidade Federal do Ceará,
como requisito parcial à obtenção do título de
Mestre em Ciências e Tecnologia de
Alimentos. Área de concentração: Controle de
Qualidade e Secagem de Alimentos.
Orientador: Prof. Dr. José Maria Correia da
Costa.
Co-orientador: Dr. Gustavo Adolfo Saavedra
Pinto.
FORTALEZA
2014
RAKEL HINA VASCONCELOS PIO
OBTENÇÃO DE FIBRA ALIMENTAR POR PROCESSO DE LIOFILIZAÇÃO DO
SUBPRODUTO DO PECÚNCULO DE CAJU
Dissertação apresentada ao Programa de PósGraduação em Ciências e Tecnologia de
Alimentos da Universidade Federal do Ceará,
como requisito parcial à obtenção do título de
Mestre em Ciências e Tecnologia de
Alimentos. Área de concentração: Controle de
Qualidade e Secagem de Alimentos.
Aprovada em: ___/___/______.
BANCA EXAMINADORA
________________________________________
Prof. Dr. José Maria Correia da Costa (Orientador)
Universidade Federal do Ceará (UFC
_________________________________________
Prof. Dra. Lucicléia Barros Vasconcelos Torres
Universidade Federal do Ceará (UFC)
_________________________________________
Prof. Dra. Andréa Cardoso de Aquino
Universidade Federal do Ceará (UFC)
Ao Deus da minha vida, ao Pai que sempre
esteve ao meu lado, minha rocha que se fez
minha esperança. Aquele que foi o meu porto
seguro, me inspirou, cuidou e se dedicou a
mim de forma incondicional. Por todo amor e
incentivo.
AGRADECIMENTOS
À Universidade Federal do Ceará e ao Programa de Pós-Graduação em Ciências e
Tecnologia de Alimentos, pela oportunidade de realização do mestrado.
À CAPES, pelo apoio financeiro.
À Embrapa Agroindústria Tropical, que possibilitou a realização deste trabalho,
através da matéria-prima cedida e uso de seus laboratórios para execução dos experimentos.
Ao meu orientador Prof. Dr. José Maria Correia da Costa, por ter aceitado me
orientar e por toda paciência, disponibilidade e atenção a mim destinadas. Obrigada pelo
tempo e contribuição prestados para a realização deste trabalho.
Ao meu co-orientador Dr. Gustavo Adolfo Saavedra Pinto, pelo exemplo de
grande ser humano, por todo apoio e compreensão. Obrigada pelos ensinamentos transmitidos
desde a minha graduação, não só os científicos, mas principalmente os humanos.
Ao Prof. Dr. Marcos Rodrigues pela solicitude incondicional, disponibilidade em
me ajudar e contribuição com seus ensinamentos na execução desta pesquisa.
Aos professores participantes da banca examinadora, Prof. Dra Lucicléia Barros
Vasconcelos e Andrea Cardoso de Aquino pelo tempo, correções e pelas valiosas
colaborações para melhoramento do trabalho.
À nossa grande técnica do laboratório de “Bioprocessos”, Natália Moura, por ser
tão prestativa, atenciosa e paciente conosco. Por estar tão presente em nossas vidas
colaborando não somente com sua competência, mas também com sua amizade.
À Ádna Girão, por sua paciência e disponibilidade em me ajudar com seu
conhecimento sempre que necessitei de auxílio, por tantas vezes ter facilitado meu trabalho.
Por sua confiança em mim.
À Solange recepcionista da Embrapa Agroindústria Tropical e ao analista Hilton,
funcionário da mesma empresa, pela confiança que vocês depositaram em mim.
Aos profissionais responsáveis pelos laboratórios de Biomassa e Química de
Produtos Naturais e aos bolsistas, pela disponibilidade, paciência e gentileza na ajuda
prestada.
Ao Sr. Luís, por seu sorriso, ouvidos, informações e favores que pedi e que foram
realizados com tanta boa vontade.
Ao Paulo, secretário da Pós-graduação em Ciências e Tecnologia de Alimentos,
pela gentileza, educação, paciência e prestabilidade em nos ajudar.
À minha querida mãe, Aparecida de Vasconcelos, por sempre me apoiar e
acreditar em meus sonhos. Por toda sua dedicação, compreensão e incentivo. Por todo
cuidado, atenção e preocupação com meu bem-estar. Pelo exemplo de luta, determinação e
confiança em Deus.
Às minhas tias, Gorette Vasconcelos e Graça Vasconcelos, ao meu irmão
Luciano, minha prima Dayse, pela torcida, carinho e apoio, tão gratificantes.
Aos meus amigos do Laboratório de Processos Agroindustriais, mais conhecido
como Bioprocessos, pelo carinho, torcida, apoio emocional. Muito obrigada a Suzanne, Thaís,
Nara, Verônica, Genilton, Natália Lima, Cintya, Leise, Simone, Katiane, Kally, as professoras
Virna, Janaina e Andréa, por terem sido meus AMIGOS. Pelos momentos felizes e difíceis
vividos e vencidos com vocês. Meu eterno obrigada.
Aos bolsistas do laboratório de Controle de Qualidade e Secagem de Alimentos,
UFC, pela ajuda que me foi prestada, pelos momentos de descontração e compreensão.
À minha amiga, Natália Lima, companheira de Embrapa, que esteve tão presente
em minha vida, não somente nos expedientes prolongados, mas me apoiando e estimulando.
Obrigada pelo carinho, confiança e por toda ajuda a mim dedicada.
Aos meus amigos, Genilton Faheína e Helder Levi Lima, pela disponibilidade em
me ajudar, pelo incentivo e apoio que foram tão valiosos para a conclusão deste trabalho.
Aos meus colegas de mestrado, pela companhia, angústias superadas juntos e
experiências divididas.
As minhas amigas Luana Guabiraba, Carina Lemos, por terem sido tão prestativas
e compreensivas em momentos em que necessitei de ajuda.
Aos estudantes de iniciação científica Dandara e Diácomo, pela compreensão de
vocês e por terem se dedicado em me ajudar.
A todos aqueles que se encontravam distantes fisicamente, mas sei que em seus
pensamentos estavam torcendo por mim.
Por fim o último e o mais importante de todos os agradecimentos: a Deus. A mão
que levanta, planeja e providencia. A mão de Deus que providenciou tudo e todos. Que
enxugou as lágrimas, consolou e me deu forças para prosseguir quando física e
emocionalmente não seria possível. Obrigada por não me deixar desistir. Obrigada pela Tua
paciência. Obrigada por lembrar-me do Teu amor por mim, porque na hora da dor a tua graça
me bastou.
O mestre disse a um de seus alunos: tu queres
saber em que consiste o conhecimento?
Consiste em ter consciência tanto de conhecer
uma coisa quanto de não a conhecer.
Este é o conhecimento.
Confúcio
Um pouco de ciência nos afasta de Deus.
Muito, nos aproxima.
Louis Pasteur
RESUMO
No estado do Ceará, 50% da área cultivada é destinada para a produção do caju. O pedúnculo
de caju apresenta grande potencial econômico uma vez que é matéria-prima para a indústria
de doce, cajuína e principalmente suco que apresenta melhor aceitação no mercado nacional.
O bagaço de caju oriundo da fabricação de suco representa 40% da polpa sendo rico em
fibras, vitaminas e açúcares e atualmente o mesmo têm sido desperdiçado pela indústria de
sucos. Desta forma, este trabalho teve como objetivo apresentar uma alternativa para o
aproveitamento do subproduto de caju através do processo de liofilização, visando à obtenção
de uma matéria-prima que possa ser utilizada como fibra alimentar na fabricação de
alimentos. O bagaço liofilizado apresentou cor e características estruturais semelhantes ao
bagaço in natura, boa capacidade de absorção de água e óleo assim como teor de fibra
alimentar. Análises de DSC, TGA e MEV mostraram que a liofilização ocasionou aumento de
volume e surgimento de poros microscópicos facilitando a reidratação. Reduziu a atividade de
água e a carga microbiana de bactérias mesófilas aeróbias e de bolores e leveduras quando
comparado com o bagaço in natura. O subproduto de caju liofilizado manteve-se estável
durante 90 dias de armazenamento em temperatura ambiente, apresentando mínimas
alterações nas características originais. A estocagem do material em embalagem flexível
metalizada foi eficaz e evitou o contato do produto com o vapor de água atmosférico, além de
ser desnecessária a utilização de vácuo para a manutenção das características do subproduto
do pedúnculo de caju liofilizado.
Palavras-chave: Liofilização de subproduto. Fibra alimentar. Secagem de alimentos. Bagaço
de caju. Armazenamento.
ABSTRACT
In Ceará State (Brasil), 50% of cultivated area is intended to cashew production. The cashew
apple presents great economic potential being raw material to jam, cajuina and mostly cashew
apple juice, that presents better acceptance in nacional market. Cashew apple bagasse derivate
from cashew apple juice production is 40% of pulp being rich in fibers, vitamins and sugars
and currently it have been wasted by juice industry. Thus, this work aimed to provide an
alternative to use cashew apple byproduct through freeze-drying process, in order to obtain a
raw material that can be used as dietary fiber in food. The freeze-drying bagasse showed color
and structural characteristics similar to bagasse in natura, good capacity of water absorption
and oil as well as dietary fiber. DSC analysis, ATG and MEV showed that lyophilisation
caused swelling as the onset of microscopic pores facilitate rehydration Reduction of water
activity and microbial amount (aerobic mesophilic bacteria, molds and yeasts) in cashew
apple bagasse freeze-drying. Cashew apple byproduct remained stable for 90 days storage at
room temperature and presents minimal changes of original characteristics. The storage using
metallized flexible packaging material was effective and avoided the contact of bagasse with
atmosphere water vapor. Was unnecessary use vacuum to maintain characteristics of cashews
apple byproduct lyophilized.
Keywords: Freeze-drying byproduct. Dietary fiber. Drying foods. Cashew Apple bagasse.
Storage.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 - Liofilizador LP510....................................................................................................... 34
Figura 2 - Fluxograma para obtenção de fibra alimentar à partir dos processos de liofilização e
secagem em estufa ........................................................................................................................ 36
Figura 3 - Fluxograma para determinação FAT pelo método gravimétrico não enzimático ....... 38
Figura 4 - Parâmetros colorimétricos (L*, a*, b*), em relação a amostra in natura .................... 59
Figura 5 - Parâmetros colorimétricos (croma e λ°), em função da amostra in natura ................. 61
Figura 6 - Fotografias do subproduto de caju in natura (A) submetido a dois processos de
secagem: liofilização (B) secagem em estufa a 60°C (C) e após reidratação do liofilizado com
60mL.100g-1(D) e do seco em estufa e reidratado com 30mL.100g-1 (E) .................................... 62
Figura 7 - Atividade de água do subproduto de caju liofilizado por 30 horas e reidratado ......... 65
Figura 8 - Atividade de água (aw) do subproduto de caju seco em estufa a 60°C por 28 horas e
reidratado ...................................................................................................................................... 66
Figura 9 - Análise termogravimétrica (ATG) das fibras ............................................................. 67
Figura 10 - Micrografias do subproduto de caju liofilizado (A) e seco em estufa (B) ................. 68
Figura 11 - Valores de aw durante 90 dias de estocagem. ............................................................ 72
Figura 12 - Acidez titilável em ácido orgânico durante 90 dias de estocagem ............................ 69
Figura 13 - Valores do parâmetro de a* durante 90 dias de estocagem ....................................... 70
Figura 14 - Valores do parametro b* durante 90 dias de estocagem ............................................ 71
Figura 15 - Valores do parâmetro c* durante 90 dias de estocagem ............................................ 72
Figura 16 - Capacidade de absorçãode água durante 90 dias de estocagem ................................ 73
Figura 17 - Capacidade de absorçãode óleo durante 90 dias de estocagem ................................. 74
Figura 18 - Valores de higroscopicidade durante 90 dias de estocagem ...................................... 75
Figura 19 - Valores de grau de caking durante 90 dias de estocagem.......................................... 76
LISTA DE TABELAS
Tabela 1-
Programação dos tempos e temperaturas para liofilização de 30 horas, em
liofilizador LP510.....................................................................................................
35
Tabela 2-
Classificação dos pós de acordo com a higroscopicidade ............................
42
Tabela 3-
Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do
subproduto de caju in natura....................................................................................
Tabela 4-
Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do
subproduto de caju in natura (b.u)...........................................................................
Tabela 5-
47
49
Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do
subproduto de caju submetido a dois tratamentos de secagem................................. 52
Tabela 6-
Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do
subproduto de caju liofilizado e desidratado (b.u).................................................... 58
Tabela 7-
Capacidade de absorção de água e óleo do subproduto de caju liofilizado e
desidratado................................................................................................................
Tabela 8-
69
Resultados das análises microbiológicas do subproduto de caju in natura e
liofilizado..................................................................................................................
70
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
AR
Açúcares Redutores
APHA
American Public Health Association
aw
Atividade de Água
AOAC
Association of Official Analytical Chemists
b.u.
Base Úmida
b.s.
Base Seca
C
Carotenoides
Ca
Clorofila a
Cb
Clorofila b
CD
Grau de caking
CAA
Capacidade de Absorção de Água
CAO
Capacidade de Absorção de Óleo
CV
Com Vácuo
DSC
Calorimetria Exploratória Diferencial
DNS
Ácido 3,5-dinitro-salicílico
DRBC
Ágar Rosa de Bengala Cloranfenicol
Embrapa Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária
E. coli
Escherichia coli
FS
Fibra Solúvel
FI
Fibra Insolúvel
FAT
Fibra Alimentar Total
h
Hora
HCl
Ácido Clorídrico
hue
Tonalidade
IAL
Instituto Adolfo Lutz
LST
Caldo Lauril Triptose
MEV
Microscopia de Varredura Eletrônica
min.
Minutos
N2
Nitrogênio
NMP
Número Mais Provável
NaCl
Cloreto de Sódio
NaOH
Hidróxido Sódio
PCA
Ágar Padrão para Contagem
PET
Polietileno tereftalato
SS
Sólidos Solúveis
SV
Sem Vácuo
RM
Reação de Maillard
TGA
Análise Termogravimétrica
UFC
Unidade Formadora de Colônia
LISTA DE SÍMBOLOS
a*
Componente cromático vermelho-verde
b*
Componente cromático amarelo-azul
c*
Croma ou intensidade de cor
cm
Centímetros
°C
Grau Celsius
%
Porcentagem
g
Grama
mg
Miligrama
µg
Micrograma
L
Litro
mL Mililitro
L*
Luminosidade
λ°
Ângulo de tonalidade
°
Grau
μL
Microlitro
∆E
Variação de cor
nm
Nanômetro
SUMÁRIO
1
INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 18
2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................ 20
2.1
Relevância da cajucultura........................................................................................ 20
2.2
Pedúnculo do caju ..................................................................................................... 20
2.3
Tecnologias para conservação de alimentos ............................................................ 22
2.3.1
Desidratação de alimentos ........................................................................................... 22
2.3.2
Liofilização .................................................................................................................. 23
2.3.3
Embalagem flexível metalizada................................................................................... 24
2.4
Características químicas ........................................................................................... 25
2.4.1
Escurecimento não enzimático .................................................................................... 25
2.4.2
Carotenoides ................................................................................................................ 25
2.4.3
Flavonoides .................................................................................................................. 26
2.4.4
Fibra alimentar ............................................................................................................. 27
2.5
Características físicas ................................................................................................ 28
2.5.1
Atividade de água (aw) ................................................................................................. 28
2.5.2
Higroscopicidade ......................................................................................................... 29
2.6
Propriedades térmicas ............................................................................................... 30
2.6.1
Análise Termogravimétrica (TGA) ............................................................................. 31
2.6.2
Calorimetria exploratória diferencial........................................................................... 32
3
MATERIAL E MÉTODOS ...................................................................................... 33
3.1
Preparação do subproduto de caju .......................................................................... 33
3.1.1
Liofilização .................................................................................................................. 33
3.1.2
Secagem em estufa ...................................................................................................... 35
3.2
Características químicas ........................................................................................... 37
3.2.1
Análise de proteínas..................................................................................................... 37
3.2.2
Análise de cinzas ......................................................................................................... 37
3.2.3
Análise de carotenoides totais ..................................................................................... 37
3.2.4
Análise de FAT............................................................................................................ 38
3.2.5
Análise de flavonoides amarelos ................................................................................. 39
3.3
Caracterização físico-química .................................................................................. 39
3.3.1
Umidade ...................................................................................................................... 39
3.3.2
pH ................................................................................................................................. 39
3.3.3
Acidez total titulável em ácido orgânico ...................................................................... 39
3.3.4
Sólidos Solúveis (SS) ................................................................................................... 40
3.3.5
Açúcares redutores (AR) .............................................................................................. 40
3.4
Caracterização física .................................................................................................. 40
3.4.1
Atividade de água (aw) .................................................................................................. 40
3.4.2
Determinação de cor instrumental ................................................................................ 41
3.4.3
Análise de higroscopicidade ......................................................................................... 41
3.4.4
Grau de Caking ............................................................................................................. 42
3.4.5
Análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) .............................................. 42
3.4.6
Análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) ........ 43
3.4.7
Capacidade de absorção de água (CAA) e Capacidade de absorção de óleo (CAO) .... 43
3.4.8
Capacidade de reidratação ............................................................................................. 43
3.5
Avaliação microbiológica do subproduto de caju ..................................................... 44
3.5.1
Amostras ........................................................................................................................ 44
3.5.2
Preparo das amostras e diluições seriadas ..................................................................... 44
3.5.3
Determinação do número mais provável (NMP) de coliformes termotolerantes .......... 44
3.5.4
Contagem total de bolores e leveduras .......................................................................... 45
3.5.5
Contagem total de aeróbios mesófilos ........................................................................... 45
3.6
Estudo da vida de útil do produto liofilizado ................................................................ 45
3.7
Análise estatítica ............................................................................................................ 46
4
RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................ 47
4.1
Caracterização do subproduto de caju in natura ..................................................... 47
4.2
Caracterização química, físico-química e física do subproduto de caju
liofilizado e desidratado ............................................................................................................. 50
4.3
Processo de liofilização versus processo de secagem em estufa do subproduto do
pedúnculo de caju ....................................................................................................................... 62
4.4
Capacidade de reidratação do subproduto de caju liofilizado e desidratado ........ 65
4.5
Análise termogravimétrica do subproduto de caju liofilizado e desidratado ......... 66
4.6
Análise das superfícies do subproduto de caju liofilizado e desidratado por
microscopia eletrônica de varredura (MEV) ........................................................................... 68
4.7
Características tecnológicas do subproduto de caju liofilizado e desidratado........ 69
4.7.1
Capacidade de absorção de água (CAA) e óleo (CAO) ................................................. 69
4.8
Avaliação microbiológica do subproduto de caju in natura e liofilizado ............... 70
4.9
Estudo da vida útil do produto liofilizado ................................................................. 71
4.9.1
Atividade de água (aw) ................................................................................................... 72
4.9.2
Acidez titulável em de ácido orgânico .......................................................................... 72
4.9.3
Análise de cor ................................................................................................................ 73
4.9.3.1 Parâmetro a* .................................................................................................................. 73
4.9.3.2 Parâmetro b* .................................................................................................................. 74
4.9.3.3 Parâmetro c* .................................................................................................................. 75
4.9.4
Capacidade de absorção de água (CAA) ....................................................................... 76
4.9.5
Capacidade de absorção de óleo (CAO) ........................................................................ 77
4.9.6
Análise de higroscopicidade ......................................................................................... 78
4.9.7
Grau de caking ............................................................................................................... 79
4.9.8
Análises microbiológicas ............................................................................................... 79
5
CONCLUSÃO.............................................................................................................. 81
6
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 82
18
1 INTRODUÇÃO
Muitos frutos comestíveis são processados para fabricação de sucos naturais, sucos
concentrados, doces em conserva, polpas e extratos. Grande parte dos resíduos gerados possui
alto valor nutritivo, contudo são descartados, quando poderiam ser utilizados para minimizar
o desperdício de alimentos (KOBORI; JORGE, 2005).
As agroindústrias do nordeste brasileiro representam papel sócio econômico relevante na
economia regional, em especial a agroindústria do caju, sendo o estado do Ceará o maior
produtor de caju, seguido dos estados do Rio Grande do Norte e Piauí. O beneficiamento do
caju tem por principal finalidade a produção de castanha, um produto tipo exportação de
grande valor no mercado externo (FIEC, 2009).
No momento do descastanhamento, grande parte do pedúnculo, cerca de 90%, é
desperdiçado, sendo parte perdido ainda no campo. No processamento do pedúnculo do caju
para produção de bebidas, principal aplicação do pedúnculo, 40% (m/m) de bagaço são
obtidos, que por sua vez não possuem valor comercial (PAIVA et al., 2002; ASSUNÇÃO;
MERCADANTE, 2003; FERREIRA et al., 2004; MATIAS et al., 2005; RODRIGUES et al.,
2007).
Porém, algumas indústrias podem utilizar o bagaço residual da extração para a obtenção
de fibra alimentar, para valorização da matéria-prima e obtenção de novos produtos de alto
valor agregado. A incorporação do bagaço de caju na produção de fibras de alta qualidade na
indústria de alimentos pode ampliar a disponibilidade de produtos, e suprir as necessidades
emergentes de novos usos destes compostos. Além disso, favorecerá também um melhor
aproveitamento destes frutos e o uso racional e eficiente do resíduo gerado pela indústria,
evitando, assim, seu desperdício (SIQUEIRA, 2013).
O subproduto do pedúnculo de caju apresenta elevado potencial para comercialização,
pois possuem açúcares, vitaminas e sais minerais sendo ricos em fibras e outros compostos
com propriedades funcionais (ABREU, 2013).
De acordo com a portaria brasileira nº 41, de 14 de janeiro de 1998, fibra alimentar é
qualquer material comestível de origem vegetal que não seja hidrolisado por enzimas
endógenas do trato digestivo humano. Elas apresentam propriedades funcionais tais como,
diminuição dos níveis sanguíneos de colesterol, controle da pressão arterial, controle da
glicose sanguínea e aceleração do trânsito intestinal (SOARES et al., 2000).
19
Devido a estes benefícios as fibras têm sido atualmente utilizadas como constituintes dos
alimentos, representando mais de 50% do total de ingredientes do mercado. Além de se
encontrar em expansão como suplemento dietético e farmacêutico (LAJOLO; MENEZES,
2006).
Estudos relacionados sobre obtenção de fibra alimentar a partir do subproduto do
pedúnculo de caju liofilizado com o intuito de fabricar alimentos enriquecidos com fibra
alimentar, são quase inexistentes, provavelmente por se tratar de uma tecnologia onerosa. A
secagem por liofilização exige elevados custos energéticos devido à energia de sublimação e
dessorção, baixas temperaturas de condensação, baixas taxas de secagem e o uso do vácuo
(LOMBRANÃ; IZKARA, 1996; LIAPIS et al., 1996). Contudo, deve-se verificar a
quantidade de matéria-prima necessária para a fabricação de produtos alimentícios com a
fibra do subproduto do suco de caju liofilizado, para que seja possível obter dados concretos
quanto ao custo benefício do subproduto liofilizado.
O processo de liofilização apresenta-se como um método capaz de desidratar alimentos a
baixos teores de água, provocando alterações mínimas na composição química e no aspecto
morfológico. Além disso, os produtos liofilizados se apresentam em condições de
armazenamento a temperatura ambiente por um período de tempo prolongado sem sofrer
deterioração.
A liofilização é uma técnica que, geralmente, não causa encolhimento do material a ser
desidratado por ocorrer em condições especiais de temperatura e pressão, o que proporciona
menos danos ao tecido vegetal, levando a um produto de fácil reidratação por formar poros
microscópicos no produto resultante desse processo.
No entanto, outros métodos de secagem que utilizam temperaturas mais elevadas, como a
secagem em estufa, ocasiona danos nos tecidos vegetais acarretando em encolhimento ou
endurecimento da matéria-prima, tornando o produto final difícil de ser reidratado.
Portanto, uma alternativa de aproveitamento do subproduto da industrialização do suco
de caju é a aplicação de tecnologias, como a secagem por liofilização. Desta forma, este
trabalho teve como objetivo principal aplicar o processo de liofilização no subproduto do
pedúnculo de caju para obter e caracterizar fibra alimentar, e como objetivo secundário,
comparar o produto obtido por liofilização com o produto seco em estufa.
20
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Relevância da cajucultura
O Ceará tem papel relevante no desempenho da fruticultura do Brasil e esta atividade tem
grande contribuição para a economia do estado. De acordo com a Companhia Nacional de
Abastecimento (CONAB) a cajucultura gera emprego para mais de 130 mil trabalhadores
rurais no estado do Ceará e mais de 200 mil pessoas no campo em todo o Nordeste (COSTA,
2010).
Os últimos dados divulgados pelo IBGE sobre quantidade produzida, área plantada e
colhida, rendimento médio e valor da produção agrícola através do PAM – Produção Agrícola
Municipal 2011 e do LSPA – Levantamento Sistemático da Produção Agrícola 2013,
revelaram o estado do Ceará como 6º maior produtor nacional de frutas. No entanto,
colocando os dados de produção do pedúnculo de caju, o Ceará passa a ser o 4º produtor
nacional de frutas frescas, com uma produção de 2.496.051 toneladas (ADECE, 2013).
Segundo Oliveira e Ipiranga (2009), a cajucultura ocupa 50% de área cultivada no Ceará,
destacando-se como maior produtor nacional.
O pedúnculo do caju apresenta alto valor nutritivo, além de apresentar sabor e aroma
peculiares da espécie, caracterizando-o como um fruto exótico para o mercado externo
(SIQUEIRA, 2013).
2.2 Pedúnculo do caju
O caju é composto por 10% de castanha e 90% de pedúnculo. O pedúnculo do caju é uma
forma hipertrofiada do pedúnculo floral, caracterizando um falso fruto ou pseudofruto.
Fisicamente, ele é a parte da planta que prende o fruto ao galho. Sua estrutura carnosa e
suculenta é muito rica em vitamina C e fibras, de maneira que um copo do suco integral supre
as necessidades diárias de vitamina C de uma pessoa adulta. O suco apresenta teores
consideráveis de açúcares redutores e minerais, principalmente ferro (MORAES et al., 2011;
PAIVA et al., 2000; MOREIRA, 2002). Além de possuir em sua composição pigmentos
carotenóides e pigmentos fenólicos flavonóides amarelos, substâncias que além de conferir
cor aos alimentos também possuem como características ação antioxidante, atuando na
prevenção de várias doenças no organismo humano.
21
O consumo do pedúnculo, na forma de caju de mesa vem crescendo a cada safra no
mercado de frutas frescas, tanto pela consolidação de mercados tradicionais como pela
abertura de novos mercados, e o seu aproveitamento ocorre das mais variadas formas, como
na fabricação de sucos, sorvetes, cajuína, vinho, licor, doces, geleias, refrigerante gaseificado,
aguardente, hambúrgueres e outros. Dentre esses, o de maior destaque econômico é o suco
industrializado, apresentando grande aceitação no mercado nacional. Entretanto, é um fruto
altamente perecível gerando perdas elevadas devido à falta de cuidados necessários para seu
melhor aproveitamento (MORAIS et al., 2002; SIQUEIRA, 2013).
No Nordeste mais de 1,5 milhão de toneladas do pedúnculo do caju são desperdiçados,
representando 75% dos 2,5 milhões de toneladas produzidas nos nove Estados (HOLANDA et
al., 2010). A principal causa do desperdício do pedúnculo é devido à sua reduzida estabilidade
pós-colheita associada à pequena capacidade de aproveitamento da indústria e um curto
período de safra (PAIVA et al., 2000).
O resíduo gerado pela fabricação de bebidas, como sucos, denominado de fibra ou bagaço
de caju, geralmente é transformado em adubo, ração para animais, entretanto, pode ainda ser
aproveitado na alimentação humana em virtude de seu valor nutritivo (LOPES NETO, 1997;
SILVA, 1998).
Este subproduto pode ser transformado em farinha e ser utilizado para enriquecimento de
alimentos tradicionais como biscoitos artesanais com objetivo de agregar valor (SANTANA;
SILVA, 2008).
A literatura relata trabalhos em que a incorporação de fibra de caju na formulação de
biscoitos foi avaliada quanto sua aceitação sensorial. Os resultados indicaram o potencial
dessa fibra na formulação de biscoitos tradicionais (Lima et al., 2002; Matias et al., 2005).
O emprego de farinha de fibra caju em formulação de hambúrgueres bovino é uma
alternativa que também foi avaliada. A adição de fibra de caju em hambúrgueres, além de
fornecer os benefícios inerentes às fibras alimentares, reduz a quantidade de gordura nos
mesmos, pois a proporção em carne seria reduzida em virtude do acréscimo de fibras
(PINHO, 2009). Assim, o emprego da fibra do subproduto de caju como ingrediente apresenta
vantagens econômicas e nutricionais que devem ser exploradas pelo setor alimentício.
22
2.3 Tecnologias para conservação de alimentos
2.3.1 Desidratação de alimentos
A desidratação consiste basicamente em remover parte da água através de uma fonte de
calor, geralmente estufas ou secadores. A redução da umidade diminui drasticamente o
desenvolvimento de micro-organismos e algumas reações químicas indesejáveis. De forma
que, o tempo de conservação do produto é maior (RAUPP et al., 2009).
O principal motivo da desidratação de frutas e hortaliças é aumentar a sua conservação,
além disso, resulta numa maior facilidade de transporte, armazenamento e manuseio do
produto final, seja este para o consumo na forma direta, ou como ingrediente na elaboração de
outros produtos alimentícios (TRAVAGLINI; AGUIRRE; SILVEIRA, 2001).
Inicialmente, a desidratação ocorre por evaporação da umidade da superfície. Em
seguida, envolve a difusão da água do interior do alimento para a superfície. A água se
movimenta por forças capilares pela difusão dos líquidos provocada por diferenças na
concentração de solutos nas diferentes regiões do alimento e pela diferença da pressão de
vapor d’água nos tecidos (SPOTO, 2006).
O alimento exposto ao ambiente com umidade relativa definida irá ganhar ou perder
umidade até atingir o ponto de equilíbrio. Portanto, um alimento com umidade maior que a
umidade relativa do ambiente terá sua pressão de vapor diminuída até que atinja a pressão de
vapor do meio em que se encontre (SPOTO, 2006).
A água é um dos principais componentes dos alimentos. Todo alimento contém água,
embora esta não se encontre quimicamente ligada do mesmo modo. Assim é de fundamental
importância conhecer a atividade de água de um alimento, visto que, por meio dela, podem
ser previstas reações químicas e enzimáticas e desenvolvimento de micro-organismos, além
de propor a escolha adequada de embalagem para um produto (FERREIRA; PENA, 2003;
SILVA, GOUVEIA; ALMEIDA, 2002).
Uma das maneiras de aumentar a vida útil do subproduto de pedúnculo de caju é através
de sua desidratação, que deve ser realizada de maneira que ocorra o mínimo de modificações
na estrutura do alimento, tendo em vista o grande desafio deste processo de preservação.
Depois de desidratado e transformado em farinha, o resíduo pode ser utilizado como
ingrediente em diversos produtos, inclusive os de origem animal.
23
2.3.2 Liofilização
Um método de conservação dos alimentos baseado na retirada de água através da
sublimação, é a liofilização (ORDÓNEZ, 2005).
A liofilização constitui um processo de desidratação por sublimação, onde a água ou a
substância aquosa é retirada como vapor do produto congelado passando da fase sólida para a
fase gasosa (BOSS, 2004). A técnica consiste em três estágios principais (MARQUES, 2008;
PEREDA, 2005):
1- Congelamento: o produto a ser liofilizado é congelado a baixas temperaturas,
geralmente menor que -18ºC. O desempenho global da liofilização e a qualidade do produto
final dependem significativamente deste estágio. Uma vez que, o tamanho e homogeneidade
dos cristais de gelo formados definem a forma, a distribuição, o tamanho e a conectividade
dos poros da camada seca formada pela sublimação, influenciando consequentemente, os
parâmetros que caracterizam a transferência de calor e massa no produto durante a secagem
primária e secundária.
2- Secagem primária: nesta fase, a água congelada é removida por sublimação, e para
que isso ocorra, o material congelado deve permanecer a uma temperatura inferior a -10ºC e a
uma pressão absoluta de 2 mmHg ou menos. Nessa etapa da liofilização é removida cerca de
90% da umidade inicial do produto.
3- Secagem secundária: Consiste na retirada de água que está ligada à estrutura do
material quando não existe mais água na forma de gelo. Ocorre com velocidade menor que a
sublimação, já que o teor de umidade é menor e a água não está livre (5% a 10% do total de
água do material). Isto acontece ao aumentar a temperatura para um valor entre 20 e 50ºC,
mantendo-se a pressão baixa, até que a umidade residual seja baixa o suficiente (entre 2,0% e
10%) para manter a estabilidade do produto por longo tempo.
O processo de liofilização possui várias vantagens relacionadas à estrutura do produto,
como a característica esponjosa que permite a reconstituição rápida, realce do sabor e
aparência fiel do produto original. Outras vantagens, ligadas às baixas temperaturas de
operação, é a redução de perdas vitamínicas e de constituintes voláteis, diminuição da
desnaturação proteica e aumento da capacidade digestiva que se torna mais elevada
(EVANGELISTA, 2005).
24
2.3.3 Embalagem flexível metalizada
As embalagens são responsáveis pelo prolongamento da vida útil dos produtos
alimentícios possibilitando que sejam comercializados em regiões distantes de seus locais de
produção, além de minimizar as suas perdas (COLTRO et. al, 2002).
De acordo com Canavesi, Alves (2000), diferentes materiais e estruturas podem ser
usados na fabricação de embalagens flexíveis. Os requisitos para a escolha são: rigidez,
resistência mecânica, propriedades de barreira e selabilidade, exigidos pelo produto a ser
acondicionado. A camada externa deve proporcionar boa qualidade de impressão e
características de barreira. Os filmes que podem ser usados externamente são: poli (tereftalato
de etileno) - PET, PET revestido com copolímero de cloreto de vinila e cloreto de vinilideno PVDC ou metalizado, poliamida orientada - OPA e polipropileno biorientado - BOPP. Já a
camada interna deve acrescentar rigidez à embalagem, para atuar como camada selante.
Geralmente a camada interna é composta de polietileno de baixa densidade linear - PEBDL,
mas há a possibilidade de usar polietileno de baixa densidade - PEBD, copolímero de etileno
e acetato de vinila - EVA, metaloceno ou polipropileno - PP. Outras resinas podem ser
incorporadas à estrutura para aumentar a barreira a gases como poliamida - PA, copolímero de
etileno e álcool vinílico - EVOH e folha de alumínio. O alumínio também proporciona
rigidez, barreira ao vapor d'água e barreira à luz à embalagem.
Para a obtenção de uma embalagem flexível metalizada faz-se necessário à fusão de um
metal, geralmente o alumínio, e subseqüente vaporização sobre uma superfície polimérica em
condição de baixa pressão, entre 10-4 e 10-5 mbar (JORGE, 2013; ANYADIKE, 2010). A
baixa pressão no interior da câmara de metalização permite que as moléculas de metal, se
movimentem desde a fonte de evaporação até a superfície a revestir, sem encontrar a
resistência do ar e outras moléculas gasosas. A película de alumínio depositada sobre o filme
polimérico confere barreira à luz e dificulta a permeação de umidade, oxigênio, dióxido de
carbono e outros gases que podem comprometer a vida útil dos alimentos. Propriedades de
barreira são garantidas pela uniformidade da camada de alumínio depositada no filme, que
promove redução de defeitos microscópicos, como microfuros, na camada metalizada. Quanto
menores as falhas e defeitos na camada de alumínio, melhor o desempenho de barreira da
embalagem flexível metalizada aos gases, vapores e à transmissão de luz (ANYADIKE,
2010).
25
Segundo Jorge (2013), o alumínio é o metal preferido para a maioria das aplicações, em
razão do produto acabado ter uma aparência de metal polido ou mesmo cromado e isso exerce
grande influência visual. Através do uso de vernizes coloridos, o processo de metalização
utilizando alumínio poderá simular qualquer coloração metálica.
2.4 Características químicas
2.4.1 Escurecimento não enzimático
Muitos alimentos são submetidos ao tratamento térmico para serem conservados, e o
aquecimento pode levar a duas importantes reações na tecnologia de alimentos: a
caramelização e a reação de Maillard, também denominadas de reações de escurecimento não
enzimático (BRIÃO et al., 2011).
Essas reações originam substâncias responsáveis pelo aroma, sabor e cor dos alimentos
que são desejáveis para sua aceitação, além de vários estudos demonstrarem que essas
substâncias apresentam atividade antioxidante, antimutagênica e quimioprotetora, exercendo
efeito benéfico relacionado ao seu consumo. Contudo, podem originar compostos
potencialmente tóxicos (acroleína, aminas heterocíclicas) e diminuir o valor nutricional de
alimentos, devido ao comprometimento de aminoácidos essenciais, notadamente a lisina
(BASTOS et al., 2011).
A reação de Maillard ocorre entre açúcares redutores e grupamentos amínicos,
produzindo um rearranjo complexo de açúcar-proteína influenciando a cor e o sabor do
produto. Essa reação foi descoberta pelo bioquímico francês, Louis Maillard, em 1912, e pela
sua complexidade, a mesma não está totalmente esclarecida (CHEVALIER et al., 2001; QIU
et al., 2005).
2.4.2 Carotenoides
Os carotenoides são pigmentos lipossolúveis responsáveis pela cor de uma ampla
variedade de alimentos. Podem ser divididos em dois grupos: xantofilas, moléculas que
contêm oxigênio, luteína e zeaxantina; e carotenos, moléculas que não contêm oxigênio como
por exemplo, α-caroteno e licopeno (SHEN et al., 2009).
26
Alguns deles são carotenoides pró-vitamina A subsequentemente transformado em
vitamina A, que pode prevenir doenças oculares graves como a cegueira noturna.
Existem cerca de 700 carotenoides na natureza, mas apenas cerca de 50 tem atividade
pró-vitamina A. Dos 50 compostos encontrados, os três mais importantes precursores de
vitamina A, no ser humano, são: α-caroteno, β-criptoxantina e β-caroteno (LOZANO-ALEJO;
et al., 2007, JASWIR; et al., 2011).
O consumo de carotenóides, pró-vitamina A ou não, tem sido associada a uma série de
benefícios à saúde como quimioproteção ao câncer (TANAKA, et al., 2012), prevenção de
doenças cardíacas e vasculares (AGARWAL et al., 2012), e prevenção de outras doenças
crônicas, como por exemplo, catarata e doenças degenerativas como a doença de Alzheimer
(OBULESU et al., 2011).
Entretanto, esses compostos são bastante instáveis as operações de processamento de
alimentos tais como a secagem convencional com ar quente ou secagem sem uso de ar quente
como processamento a alta pressão, campo elétrico pulsado, ultra-som, ozônio e ultravioleta
além dos processos domésticos como lavagem, descascamento e corte, processamento
industrial como preparo de conservas e secagem pode degradar significativamente o nível de
carotenoides nos alimentos (TIWARI et al., 2013).
2.4.3 Flavonoides
De acordo com Bobbio, Bobbio (2003), os flavonoides englobam uma parte muito
importante de pigmentos naturais encontrados unicamente em vegetais. Os pigmentos de cor
amarelo claro e branco ocorrem devido a presença dos flavonoides antociânicos, que
compreendem duas classes principais de compostos, as flavonas e flavonóis. Os flavonóis
mais comuns são kaempferol, quercetina e miricetina
Os pigmentos fenólicos flavonoides atuam como potentes antioxidantes e formam
quelatos com os metais. Agem contra vírus, bactérias, fungos e são utilizados na alimentação,
reprodução e desenvolvimento animal, são considerados também anticancerígenos e podem
interferir na germinação de sementes e reprodução de mudas (COUTINHO, 2002).
Compostos fitoquímicos presentes em frutas possuem ação antioxidante no organismo
humano, prevenindo doenças típicas do homem moderno. Diversas pesquisas apontam que
pigmentos fenólicos flavonoides, demonstram a capacidade de captar radicais livres e tem
efeitos positivos na prevenção de enfermidades cardiovasculares e circulatórias (NESS;
27
POWLES, 1997; STOCLET et al., 2004), no diabetes e no mal de Alzheimer (HERTOG et
al., 1997; ISHIGE et al., 2001; ABDILLE et al., 2005).
Estudos relatam as propriedades dos compostos fenólicos presentes em frutas, atuando
com eficácia nas infecções causadas por micro-organismos como o Helicobacter pylori
(VATTEN et al., 2005) e na indução da apoptose (YEH; YEN, 2005).
2.4.4 Fibra Alimentar
A fibra dietética ou alimentar é composta de diferentes polissacarídeos interligados entre
si, formando uma rede tridimensional com presença de várias substâncias como proteínas de
parede celular, lignina, compostos fenólicos, fitatos, oxalatos e outros (FILISETTI, 2006).
Existem diferentes tipos de fibras alimentares na natureza, comumente separadas em duas
classes, dependendo de sua solubilidade em água: insolúveis e solúveis (MARTINS, 1997;
THEBAUDIN et al., 1997; FIBRAS, 1999). Ambas não são absorvidas pelo intestino
delgado, e chegam ao intestino grosso sem se degradar, gerando benefícios diferentes à saúde
e deveriam ser consumidas diariamente (MARTINS, 1997).
As fibras insolúveis (FI), as quais estão inseridas celulose e lignina, são parcialmente
fermentadas no intestino grosso, atuam restritamente ao aspecto físico, diminuindo o tempo
de trânsito do bolo alimentar no intestino, aumentando a massa fecal e a capacidade de se
ligar a nutrientes e outros componentes do intestino (PACHECO; SGARBIERI, 2001). A
ingestão de alimentos ricos em fibras insolúveis auxilia no tratamento ou prevenção de
sintomas como constipação, hemorroidas, doença diverticular, câncer e outros problemas
intestinais (POSSAMAI, 2005).
As fibras solúveis (FS) trazem muitos benefícios à saúde. Estudos têm mostrado que,
quando combinadas com uma dieta pobre em gorduras, diminuem o colesterol do sangue,
podendo reduzir o risco de doenças do coração (MARTINS, 1997). São representadas pela
pectina (frutas), hemicelulose, pelas gomas (aveia, cevada e leguminosas: feijão, grão de bico,
lentilha e ervilha) e pelas mucilagens (FIGUEROLA et al., 2005). Em água, elas formam
sistemas viscosos e tendem a retardar o esvaziamento gástrico e a absorção de nutrientes
(PACHECO; SGARBIERI, 2001). As fibras solúveis podem também contribuir na regulação
dos níveis de açúcar do sangue (glicemia), tendo um papel importante na dieta de pessoas
com diabetes (MARTINS, 1997). Este tipo de fibra forma um gel, ficando mais tempo no
28
estômago e dando uma sensação de saciedade, contribuindo para o controle do peso na
obesidade (POSSAMAI, 2005).
De acordo com Fernández-Lopez et al., (2004), os subprodutos de processamento de
frutas cítricas representam sérios problemas para a indústria, pois possuem limitadas
aplicações de uso e baixo valor agregado, porém em seus estudos apresentaram alternativas
para transformar os subprodutos em fontes promissoras de ingredientes para serem utilizados
na indústria alimentícia por possuírem valor tecnológico e propriedades nutricionais.
2.5 Características físicas
2.5.1 Atividade de água (aw)
Park (2001a) relata que a água é um dos mais importantes componentes dos alimentos,
essa componente afeta todas as propriedades físicas de um produto devido à sua interação
com o ambiente, envolvendo a estrutura física, bem como a composição química do produto
alimentício.
A água presente nos alimentos pode ser analisada como atividade de água ou como
umidade. A umidade é a quantidade de água presente nos alimentos. Esse parâmetro
regulamenta a classificação nutricional, fórmulas bromatológicas e é um dos parâmetros
utilizados para monitorar processos. Contudo, a umidade não é um indicador seguro para
predizer atividade microbiana e reações físico-químicas (SILVA, 2008).
De acordo com Vitalli (1987), a atividade de água de um alimento, ao contrário da
umidade, é um dos parâmetros utilizados como indicador da quantidade de água que se
encontra disponível no alimento para que seja possível o crescimento de micro-organismos
deteriorantes ou não, como também para a ocorrência de reações tais como: escurecimento,
oxidação, hidrólise, entre outras.
A estabilidade e segurança de um alimento são mais previsíveis pela determinação da
atividade de água do que do teor de umidade. A medida da atividade de água em um produto
alimentício não fornece uma estimativa real, todavia esse parâmetro correlaciona-se
suficientemente bem com as velocidades de crescimento microbiano e das reações químicas e
bioquímicas, portanto trata-se de um indicador da vida útil de um alimento e de sua segurança
microbiológica (RIBEIRO; SERAVALLI, 2004).
29
As velocidades das reações química e bioquímica sofrem redução com a diminuição da
atividade de água, até que em uma aw abaixo de 0,2 todas as reações estejam praticamente
inibidas, com exceção da oxidação de lipídeos. Dependendo da atividade de água, a oxidação
de lipídios passa por um mínimo, depois sofre uma rápida elevação (DITCHFIELD, 2000).
A atividade de água tem influência e determina a cinética de muitas reações nos
alimentos, tais como: inativação de enzimas, destruição de micro-organismos, reação de
Maillard, gelatinização do amido e desnaturação proteica durante o cozimento, entre outros
(DITCHFIELD, 2000).
Alimentos com aw entre 0,2 e 0,4 possuem uma maior estabilidade. Com o conteúdo de
água nessa faixa, não se faz necessário o uso de conservantes para controlar o crescimento
microbiano e a qualidade do produto não é afetada pelo escurecimento não enzimático e
oxidação lipídica (ARAÚJO, 2004).
O conteúdo máximo de água disponível para o desenvolvimento de micro-organismos é
determinado pela aw do alimento. O menor limite de aw para ocorrer o crescimento microbiano
nos alimentos encontra-se em torno de 0,60. Um grande número de micro-organismos pode
crescer na escala entre 1,0 e 0,6 de aw, dentre eles alguns patogênicos (RAHMAN et al.,
2004).
Os micro-organismos Gram-negativos responsáveis por processo de deterioração nos
alimentos são particularmente mais sensíveis à redução da aw, e dentre esses a maioria das
enterobactérias paralisam sua multiplicação em aw abaixo de 0,95. No entanto, as bactérias
Gram-positivas são mais resistentes aos baixos teores de água, e a resistência do
Staphylococcus aureus a aw reduzida torna-o especialmente perigoso (NISSEN; HOLCK,
1998; PARDI et al., 2001).
Portanto, o principal fator na estabilidade de um alimento não é o teor de umidade, mas
sim o teor de água livre para o desenvolvimento de micro-organismos e das reações químicas
e bioquímicas (DITCHFIELD, 2000).
2.5.2 Higroscopicidade
Segundo Martins (2001) a higroscopicidade é a propriedade de absorver a umidade da
atmosfera e, dependendo do tipo de produto alimentício, a higroscopicidade pode ser benéfica
como no caso de pães e bolos ou prejudicial como no caso das balas, açucares e outros.
30
As propriedades higroscópicas dos resíduos das frutas podem ser afetadas pela
composição química, tratamento térmico, constituição de poros, área superficial, tamanho de
partícula, características químicas da parede celular, com fatores genéticos da espécie, das
condições do meio, fatores edafoclimáticos, pH, natureza dos íons, atração iônica, constante
dielétrica, temperatura (LARRAURI, 1999; BORROTO, LARRAURI; CRIBEIRO, 1995;
GRIGELMO-MIGUEL; MARTÍN-BELLOSO, 1999a). Etapas de processamento como
moagem, secagem, tratamento térmico ou extrusão promovem mudanças nas propriedades
físicas da fibra e, consequentemente, nas propriedades de hidratação (CADDEN, 1987).
Portanto, as propriedades de hidratação revelam que as diferenças estruturais afetam a
habilidade da fibra em absorver água e compostos orgânicos.
As características higroscópicas são descritas por diferentes parâmetros: índice de
absorção de água e óleo, solubilidade e volume de intumescimento (GUILLON; CHAMP,
2000).
Niba e colaboradores (2001) apresentam a definição de capacidade de absorção de água
(CAA) como sendo o peso da amostra hidratada por peso da amostra seca. O índice de
solubilidade em água é um parâmetro que reflete a degradação sofrida pelos constituintes da
fibra, ou seja, o somatório dos efeitos de gelatinização, dextrinização e, consequentemente,
solubilização (GUTKOSKY, 1997). A solubilidade tem efeito na funcionabilidade da fibra e,
principalmente, na estabilidade da viscosidade (GUILLON; CHAMP, 2000).
As diferenças naturais das fontes de fibras e as alterações provocadas pelos
processamentos podem promover diferenças nos parâmetros de engenharia, nas propriedades
tecnológicas e terapêuticas.
2.6 Propriedades térmicas
Através da termogravimetria (ATG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) é
possível acompanhar os efeitos do calor associados com alterações físicas ou químicas da
amostra, como transições de fases : fusão, ebulição, sublimação, congelamento, inversões de
estruturas cristalinas. Ou reações de desidratação, dissociação, decomposição, oxido-redução,
entre outras capazes de causar variações de calor. Geralmente transições de fases,
desidratações, reduções e certas reações de decomposição produzem efeitos endotérmicos,
enquanto que cristalizações, oxidações, algumas reações de decomposição produzem efeitos
exotérmicos (IONASHIO, 2005).
31
2.6.1 Análise Termogravimétrica (TGA)
Segundo Müller (2011) trata-se de um sistema capaz de medir continuamente a massa de
um material enquanto é submetido a um programa controlado de temperatura.
Os métodos térmicos de análise, especialmente a análise termogravimétrica, estão sendo
muito utilizados para avaliar mudanças de massas em combinação com diversas outras
técnicas (LIANG; KOZINSKI, 2000; GÓMEZ et al., 2004; PINHEIRO; FIGUEIREDO,
2005; NAKAI et al., 2007). São utilizadas duas abordagens experimentais para a obtenção de
dados, via termogravimetria: termogravimetria dinâmica e isotérmica. Na termogravimetria
dinâmica as amostras são submetidas a um programa controlado de temperatura, usualmente à
taxa constante. Já na isotérmica as amostras são aquecidas à temperatura de reação e são
posteriormente mantidas nessa temperatura por um tempo predeterminado (ÓRFÃO;
FIGUEIREDO, 2001).
Ionashiro (2005) relata que as curvas TG permitem obter conclusões sobre a estabilidade
térmica da amostra, sendo, entre as técnicas termoanalíticas, a mais utilizada. Trata-se de uma
análise basicamente quantitativa, uma vez que a variação de massa pode ser exatamente
determinada. Contudo, o intervalo de temperatura onde essa variação de massa ocorre, é
qualitativo, tendo em vista que esse parâmetro depende de fatores instrumentais e
características da amostra.
A termogravimetria permite conhecer as alterações que o aquecimento pode causar na
massa das substâncias, como modificações da estrutura molecular e ainda estabelecer a faixa
de temperatura em que as mesmas sofrem processos de degradação. O amido, por exemplo,
sofre decomposição na faixa de temperatura entre 30 ºC a 300ºC (CARVALHO FILHO,
2000; CEREDA;VILPOUX, 2003).
Um recurso matemático que fornece a derivada primeira da curva TG em função do tempo ou
da temperatura é a termogravimetria derivada (DTG). O registro é a curva termogravimétrica da
derivada ou curva DTG, enquanto os picos que ocorrem sob a curva DTG são proporcionais à
perda de massa naquele evento térmico (WENDLANT, 1986).
No presente trabalho, a propriedade estudada foi à estabilidade termo-oxidativa do
subproduto do pedúnculo de caju liofilizado e desidratado em estufa, em função da
temperatura, enquanto as amostras foram aquecidas, em uma atmosfera de nitrogênio, numa
proporção fixa de mudança de temperatura.
A técnica de análise térmica utiliza pequenas quantidades de amostra e o tempo de
análise é relativamente reduzido, o que beneficia as indústrias alimentícias (GIRON, 2002).
32
2.6.2 Calorimetria exploratória diferencial (DSC)
De acordo com Ionashiro (2005) a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é uma
técnica que avalia as variações entálpicas que ocorrem com uma dada substância e um
material de referência em função da temperatura, enquanto essas são submetidas a um
programa controlado de temperatura. Segundo o mesmo autor, no DSC com fluxo de calor a
amostra e a referência são colocadas sobre um disco termoelétrico e aquecidas por uma única
fonte de calor. A transferência de calor ocorre através do disco para a amostra de referência e
o fluxo de calor diferencial entre os dois é controlado por termopares conectados abaixo do
cadinho.
Qualquer fenômeno físico ou químico que por ocasião de sua ocorrência provoque
variações de entalpia pode ser detectado através do DSC. Para evento exotérmico a detecção é
representada graficamente em um pico ascendente (CARVALHO FILHO, 2000).
Nos últimos anos, a calorimetria exploratória diferencial (DSC) vem sendo muito
utilizada para o estudo do comportamento térmico de polímeros como o amido, permitindo
monitorar as propriedades térmicas e as transições de fase dos polímeros, além de auxiliar no
desenvolvimento de processos alimentícios (JI et al., 2004).
33
3. MATERIAL E MÉTODOS
O subproduto do pedúnculo de caju, foi proveniente do campo experimental da Embrapa
Agroindústria Tropical (EMBRAPA), localizado no Município de Pacajús-CE. O produto foi
estocado em sacos de polietileno em câmara de congelamento à -18 ºC. Os experimentos
foram realizados nos Laboratórios de Processos Agroindustriais, Análise Instrumental de
Alimentos e Embalagens, da Embrapa Agroindústria Tropical. Também foram realizadas
análises no Laboratório de Controle de Qualidade e Secagem de Alimentos, do Departamento
de Tecnologia de Alimentos da Universidade Federal do Ceará.
3.1. Preparação do subproduto de caju
As amostras foram descongeladas em câmara de refrigeração sob temperatura de 4,0°C e
submetidas a dois processos de secagem: liofilização e secagem em estufa. Após a realização
dos processos de secagens as amostras foram trituradas em moinho da marca Willey.
A caracterização química, físico-química, física e microbiológica foram realizadas em
triplicata, tanto no subproduto de caju in natura como após os processos de secagem.
3.1.1 Liofilização
Para o processo de liofilização, foram utilizados 15 recipientes de alumínio onde cada
recipiente recebeu 150g do subproduto de caju, que foram congelados em ultrafreezer a uma
temperatura de -70°C por 24 horas. Em seguida, as amostras foram inseridas no liofilizador
LP510 (Liobras) de escala laboratorial com volume máximo de processamento de 10L (Figura
1). O processo de liofilização ocorreu em 30 horas.
34
Figura 1 – Liofilizador LP510
Câmara de
secagem
Painel de controle
Touch Screen
Painel
Unidade
condensadora
de controle
Abertura para
verificação do óleo da
bomba de vácuo
Fonte: Autora
35
O equipamento foi programado para operar em 12 estágios e para o subproduto de caju,
foram estabelecidas as condições apresentadas da Tabela 1.
Tabela 1 - Programação dos tempos e temperaturas para liofilização de 30 horas, em liofilizador LP510.
Rampa (minutos)
Set point (°C)
Patamar (minutos)
30
-20
90
60
-10
120
60
0
120
60
5
120
60
10
120
60
15
120
60
20
120
60
20
60
30
25
90
30
25
30
30
30
90
60
30
120
Rampa: Tempo necessário para o LP510 atingir a temperatura estabelecida no set point.
Set point (°C): Temperatura estabelecida ao programar o equipamento.
Patamar: Tempo estabelecido para o equipamento operar na temperatura determinada no set
point.
A programação do LP510 segue até completar o tempo total de operação, ajustada em 30
horas de processo (12 estágios).
3.1.2 Secagem em estufa
Foi realizada em estufa de convecção forçada (Marconi). As condições de secagem
utilizadas no experimento foram temperatura de 60 °C e tempo de 28 horas. Foram pesados
500g do subproduto do pedúnculo de caju e distribuídos em duas bandejas que seguiam para a
estufa de secagem. Durante o processo de secagem realizou-se uma pesagem a cada 4 horas.
O tempo de secagem por ar forçado foi estabelecido a partir do tempo programado no
processo de liofilização.
36
A Figura 2 apresenta o fluxograma para obtenção de fibra alimentar do subproduto do
pedúnculo de caju liofilizado por 30 horas e desidratado em estufa a 60°C por 28 horas.
Figura 2-Fluxograma para obtenção de fibra alimentar á partir dos processos de liofilização e secagem em estufa.
Subproduto
do pedúnculo de caju
Armazenamento
Descongelamento
Preparo da matéria-prima
em recipientes
Preparo da matéria-prima
em bandejas
Acondicionamento em
ultra-freezer
Secagem em estufa a 60°C
28 horas
Liofilização
Trituração
30 horas
Armazenamento
Trituração
Armazenamento
Fonte: autora
37
3.2 Caracterização química
3.2.1 Análise de proteínas
Estimado na determinação do teor de nitrogênio presente nas amostras pelo processo de
digestão de micro Kjeldahl. Esta metodologia ocorre em três etapas digestão, destilação e
titulação, utilizando-se 0,2g da amostra. O conteúdo de nitrogênio das proteínas é de
aproximadamente 16%, por isso utilizou-se 6,25 como fator de conversão do nitrogênio total
em proteína, os resultados foram expresso em g.100g-1 de proteína (AOAC, 1997).
3.2.2 Análise de cinzas
De acordo com IAL 2008 (018/IV), pesou-se 5g da amostra em uma cápsula de
porcelana, previamente aquecida em mufla a 550°C, seguido de resfriamento em dessecador
até atingir temperatura ambiente e pesagem. Primeiramente, as amostras foram carbonizadas
e, em seguida, incineradas a 550ºC, até eliminação completa do carvão, após resfriamento
procedeu-se as pesagens das amostras. Os resultados foram expressos em g.100g-1 de cinzas.
3.2.3 Análise de carotenoides totais
Foram pesados 2g de amostra em um Becker de 50mL e adicionou-se 18 mL da solução
de acetona 80% com posterior homogeneização. O material foi filtrado com papel de filtro em
um Becker. Em seguida, realizou-se a leitura do filtrado em espectrofotômetro nas
frequências de 47nm (carotenoides), 646 nm (clorofila a) 663 nm (clorofila b). Foram
utilizadas as seguintes equações, de acordo com Lichenthaler (1987). Os resultados foram
expressos em mg.g-1 de amostra.
Clorofila a (Ca) = (12,25*A663) – (2,79*A646)
(1)
Clorofila b (Cb) = (21,50*A646) – (5,10*A663)
(2)
Carotenoides (C) = [1000*A470 – ((1,82*Ca) – (85,02*Cb))]/198
(3)
38
3.2.4 Análise de FAT
A análise de fibra alimentar total seguiu as técnicas propostas por Li; Cardozo (1994) de
acordo com AOAC 99.321 (1998), que se baseia nas análises gravimétricas não enzimáticas,
com modificações de Guerra et al. (2004) (Figura 3).
Figura 3 – Fluxograma para determinação da FAT pelo método gravimétrico não enzimático.
Preparo e tomada da amostra
Solubilização de compostos solúveis
em água
Pesou-se 2g de amostra e foram adicionados
20mL de água deionizada.
Com o becker coberto em banho-maria por
90min/37°C.
Precipitação da fibra alimentar solúvel
Adicionou-se 100mL de etanol 95%
aquecido a 65°C e permaneceu em agitação
por 1 h (hora).
Filtração
Sob vácuo em cadinho de vidro contendo
500mg de celite.
Lavagem do resíduo
Secagem dos cadinhos
2x 20mL de etanol 78%(v/v) e 1x 10 mL etanol
95% e 1x 10 mL acetona.
Em estufa a 105 °C por uma noite. Esfriou por
2h em dessecador.
Pesagens dos cadinhos
Resíduo Total (RT) = (Pr).
Fonte: Guerra et al., 2004.
A FAT foi calculada a partir da equação 4 como segue:
TDF% = 100*(Pr + (P + A))/Pa
Onde:
Pr = mg do resíduo
P = % de proteína de resíduo
A= % de cinza do resíduo
Pa = mg da amostra
(4)
39
3.2.5 Análise de flavonoides amarelos
Pesou-se 1g de amostra em um Becker e foi adicionado 30mL da solução etanol/HCL
(1,5N). Em seguida, foi realizada uma agitação durante 2 min. na velocidade 5 em agitador
magnético. O conteúdo foi transferido para um balão de cor âmbar de 50 mL sem filtrar, e
aferido com a solução etanol/HCL (1,5N) com posterior armazenamento sob refrigeração por
uma noite e, após esse período, foi realizada a filtração do material para um frasco protegido
da luz. A leitura foi realizada em espectrofotômetro na frequência de 374 nm. Os valores
foram expressos em mg.100g-1 de amostra. Segundo metodologia de Francis (1982).
3.3 Caracterização físico-química
3.3.1 Umidade
A umidade foi determinada pelo método gravimétrico com o emprego de calor, o qual se
baseia na perda de peso do material quando submetido a aquecimento de 70°C e vácuo até
atingir peso constante (IAL, 013/IV, 2008).
3.3.2 pH
Foi determinado em 1g de amostra diluída em 10mL de água destilada, após a filtração
do resíduo com papel de filtro mediu-se o pH, inserindo os eletrodos do potenciômetro digital
diretamente na solução (IAL, 017/IV, 2008).
3.3.3 Acidez titulável em ácido orgânico
Foi determinada por diluição de 1g de amostra em 50mL de água destilada por titulação
com NaOH (0,1 N), usando indicador fenolftaleína para verificação do ponto de viragem de
inferior para rosa claro permanente, com resultados expressos em g de ácido cítrico.100g-1 de
amostra (IAL, 312/IV, 2008).
40
3.3.4 Sólidos Solúveis (SS)
As determinações de sólidos solúveis foram realizadas em refratômetro digital (ATAGO),
através de leitura direta à temperatura de 20ºC. Foi diluído1g de amostra em 10mL de água e
posteriormente filtrada com papel de filtro, segundo o método do IAL (315/IV, 2008). Os
conteúdos de SS foram expressos em ºBrix.
3.3.5 Açúcares redutores (AR)
Os açúcares redutores foram determinados por espectrofotometria, utilizando-se ácido
3,5-dinitro-salicílico (DNS), de acordo com a metodologia descrita por Miller (1959). O
extrato foi obtido a partir da diluição de 1,0g do subproduto de caju em 40mL de água
destilada. Após esse procedimento, a mistura foi submetida a tratamento térmico em banhomaria em temperatura de 60 a 70ºC/5 minutos. As amostras foram transferidas
individualmente para balão volumétrico de 100 mL, o qual foi aferido com água destilada,
sendo realizada homogeneização e filtração em papel de filtro. Em tubos de ensaio, tomou-se
uma alíquota de 0,5mL do extrato e adicionou-se 0,5mL do reagente DNS, seguido de
agitação, aquecimento em banho-maria a 100ºC/5 minutos e imediato resfriamento em banho
de gelo. Foi adicionado a cada tubo 4,0mL de água destilada e a leitura foi realizada em
espectrofotômetro da marca Varian, modelo cary 50 conc, no comprimento de onda de 540
nm.
A partir das concentrações obtidas foram determinados os teores percentuais de açúcar
redutor e os resultados foram expressos em gglicose.100g-1 de amostra.
3.4 Caracterização física
3.4.1 Atividade de água (aw)
A atividade de água (aw) foi determinada transferindo-se as amostras para cápsulas de
polietileno, de forma direta, em medidor tipo AQUALAB, marca Decagon.
41
3.4.2 Determinação de cor instrumental
Foi realizada por análise colorimétrica utilizando colorímetro MINOLTA CR-300. A
escala CIE Lab (Comission International de d’Eclairage) inclui três variáveis principais de
cor: L* é a luminosidade da amostra (0 = preto e 100 = branco), a* define a intensidade de
vermelho (a* positivo) ou verde (a* negativo) e a variável b* mede a intensidade de amarelo
(b* positivo) ou azul (b* negativo). A leitura foi realizada direcionando o leitor óptico do
equipamento para a amostra, que é colocada sobre a superfície de uma folha de papel branco.
A diferença de cor (∆E) foi o parâmetro usado para fazer a avaliação global da mudança
de cor quando uma amostra é submetida a um determinado processo, neste caso ao processo
de secagem. A diferença de cor foi calculada pela fórmula a seguir:
∆E = [(L0* - L*)2 + (a0* - a*)2 + (b0* - b*)2]0,5
(5)
Onde,
∆E = variação de cor
L0*, a0*, b0* = valor da amostra in natura
L*, a*, b* = valor da amostra processada
3.4.3 Análise de higroscopicidade
A higroscopicidade foi determinada segundo Goula e Adamopoulos (2010), com
modificações. Cerca de 1,0 g de pó foi espalhado uniformemente sobre uma placa de Petri e
essas foram colocadas em dessecadores sob condições de 24,0°C e 75% de umidade relativa
utilizando solução de NaCl. As amostras permaneceram nos dessecadores por 90 minutos com
pesagens em intervalos de 10 minutos. O pó foi classificado conforme a Tabela 2.
42
Tabela 2 – Classificação dos pós de acordo com a higroscopicidade:
Higroscopicidade
Classificação
Não higroscópico
<10%
Ligeiramente higroscópico
10,1 - 15%
Higroscópico
15,1 - 20%
Muito higroscópico
20,1 - 25%
Extremamente higroscópico
> 25%
Fonte: GEA Niro Research Laboratory (2012)
3.4.4 Grau de Caking
Após a determinação de higroscopicidade, a amostra úmida foi levada à estufa a vácuo
em 70,0°C, com pesagens em intervalos de 2 horas até atingir peso constante. Após o
resfriamento em dessecador, a amostra foi pesada e transferida para peneira de 500µm e
agitada por 5 minutos. O peso do pó restante na peneira foi medido e o grau de caking
calculado, segundo Jayas e Das (2004).
CD = (100*a)/b
(6)
Onde:
CD = Grau de caking (%);
a = quantidade de pó retido na peneira após peneiramento (g);
b = quantidade de pó utilizado (g).
3.4.5 Análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV)
As amostras foram montadas em stubs recobertas com platina (camada com 60 nm de
espessura) em metalizadora Emitech e observadas em Microscópio Eletrônico de Varredura
Zeiss DSM 940A, sob uma voltagem de aceleração de 15 kV.
43
3.4.6 Análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)
A análise de degradação térmica do subproduto do pedúnculo do caju foi realizada de
forma simultânea em um analisador termogravimétrico Shimadzu, modelo TGA-50,
conduzida no intervalo de 50 a 500°C na taxa de 10°C/min sob atmosfera de nitrogênio a 10
mL/min. Procurou-se uniformizar as massas das amostras trabalhadas para valores
compreendidos entre 12 e 15 mg.
3.4.7 Capacidade de absorção de água (CAA) e Capacidade de absorção de óleo (CAO)
Foram pesados 2g de amostra e misturados 20mL de água destilada à temperatura
ambiente em tubos de centrífuga, previamente pesados. Os tubos foram colocados sob
agitação contínua durante 30 minutos em agitador a 75 rpm em temperatura ambiente. A
seguir foram centrifugados a 1000g por 10 minutos. O sobrenadante de cada tubo foi
descartado e o sedimento úmido pesado. O CAA foi obtido através da razão entre o peso do
sedimento úmido e o peso da matéria seca e expresso em g de água absorvida/g de matéria
seca. Para a determinação da capacidade de absorção de óleo foram empregadas as mesmas
condições substituindo 20mL de água por 20mL de óleo. Conforme metodologia de Seibel e
Beléia (2009).
3.4.8 Capacidade de reidratação
A capacidade de reidratação foi acompanhada pela determinação de aw do subproduto de
caju in natura. Após a realização dos processos de secagem (liofilização e secagem em
estufa), pesou-se em balança analítica 10g de cada produto e foi efetuada a leitura da aw inicial
dos produtos, transferindo uma alíquota do produto pesado para cápsulas de polietileno e
realizando a leitura em um Aqualab. Em seguida, foi adicionado nas amostras 10mL de água
destilada em temperatura ambiente e procedeu-se a leitura no equipamento até os valores de
aw atingirem o obtido pelo subproduto in natura.
44
3.5 Avaliação microbiológica do subproduto de caju
3.5.1 Amostras
Foram analisadas ao todo 27 amostras de fibra do pedúnculo do cajueiro oriundas de dois
tratamentos: fibra liofilizada embalada a vácuo e fibra liofilizada embalada sem vácuo. A
fibra in natura também foi avaliada como controle do experimento. A avaliação da
estabilidade microbiológica dos dois tratamentos foi realizada nos tempos 0, 30, 60 e 90 dias.
Todas as análises foram conduzidas em triplicata.
3.5.2 Preparo das amostras e diluições seriadas
Os procedimentos utilizados no preparo das amostras seguiram as recomendações da
American Public Health Association (APHA), descritas no Compendium of Methods for the
Microbiological Examinations of Foods (Downes & Ito, 2001). As embalagens foram
desinfectadas com álcool 70% e abertas com tesoura esterilizada. Uma alíquota de 25g de
cada amostra foi pesada e transferida assepticamente para frascos contendo 225mL de água
peptonada 0,1 % estéril (diluição 10-1). A segunda e a terceira diluições seriadas foram
preparadas transferindo-se 1 mL da diluição imediatamente anterior para tubos contendo 9 ml
de água peptonada 0,1%.
3.5.3 Determinação do número mais provável (NMP) de coliformes termotolerantes
O método utilizado para determinação do NMP de coliformes termotolerantes foi o da
APHA, descrito no Compendium of Methods for the Microbiological Examinations of Foods
(Kornacki & Johnson, 2001). Alíquotas de 1 mL de cada diluição foram inoculadas em séries
de três tubos contendo 9mL de caldo Lauril Sulfato Triptose (LST) com tubo de Duhran
invertido (teste presuntivo). Os tubos foram incubados a 35 °C por 24-48 horas. A partir dos
tubos com leitura positiva (turvação e formação de gás), foram realizados os testes
confirmativos para coliformes termotolerantes em caldo Escherichia coli (EC) a 45 °C por 24
horas. Os valores de NMP.g-1 foram calculados de acordo com Silva et al., (2010).
45
3.5.4 Contagem total de bolores e leveduras
Para essa determinação foi utilizado o método da APHA, descrito no Compendium of
Methods for the Microbiological Examinations of Foods (Beuchat & Cousin, 2001). Para
contagem total de bolores e leveduras foi realizado plaqueamento direto em superfície
(spread-plate) das diluições 10-1, 10-2 e 10-3 em meio Ágar Rosa de Bengala Cloranfenicol
(DRBC). Alíquotas de 100 μL de cada diluição foram semeadas no meio de cultivo e
espalhadas com alças de Drigalski estéreis até completa secagem do material. As placas foram
incubadas a 25ºC por 5 dias. Após o período de incubação, as colônias foram contadas e os
resultados foram expressos em Unidades Formadoras de Colônia por grama de material
analisado (UFC.g-1).
3.5.5 Contagem total de aeróbios mesófilos
O procedimento utilizado nesse ponto foi o da APHA descrito no Compendium of
Methods for the Microbiological Examinations of Foods (Downes & Ito, 2001). Alíquotas de
100 μL de cada diluição foram semeadas na superfície do Ágar Padrão para Contagem (PCA)
e espalhadas com alças de Drigalski estéreis até completa secagem do material (spread-plate).
As placas foram incubadas a 35ºC por 48 horas. Após o período de incubação as colônias
foram contadas e os resultados foram expressos em Unidades Formadoras de Colônia por
grama de material analisado (UFC.g-1).
3.6 Estudo da vida de útil do produto liofilizado
O produto liofilizado foi estocado durante 90 dias em temperatura ambiente e foram
realizadas determinações relevantes (acidez titulável em ácido orgânico item 3.3.3; aw item
3.4.1; determinação de cor instrumental item 3.4.2; análise da higroscopicidade item 3.4.3;
grau de Caking item 3.4.4; capacidade de absorção de água (CAA) e óleo (CAO) item 3.4.7),
a fim de avaliar a influência do tempo estocagem, da selagem com uso de vácuo e da selagem
sem uso de vácuo sobre a qualidade do produto. Empregou-se, para esta etapa, embalagem
plástica flexível metalizada de alumínio/PET 17g/m2, adesivo 2g, alumínio 21,6g, adesivo 2g,
filme PET 80g/m2 nas dimensões de 180cm X 80cm. A seladora utilizada foi da marca
Selovac.
46
3.7 Análise estatística
Foi realizada análise estatística das médias geradas de todas as análises, utilizando o teste
de ANOVA e Tukey. As letras iguais na mesma linha não apresentam diferença significativa
ao nível de 5% de probabilidade.
47
4. RESULTADOS E DISCUSÃO
4.1 Caracterização do subproduto de caju in natura
Os resultados das análises químicas, físico-químicas e físicas do subproduto de caju in
natura estão expostos nas tabelas 3 e 4.
Tabela 3 – Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do subproduto de caju in natura.
b.u (%)Θ
b.s (%)Θ
Proteína (g.100g-1)
3,56 ± 0,31
12,2 ± 1,06
Cinzas (g.100g-1)
0,53 ± 0,05
1,81 ± 0,19
FAT (g.100g-1)
3,11 ± 0,19
10,62 ± 0,67
Carotenoides (mg.g-1)
0,0029 ± 0,00
0,010 ± 0,00
Flavonoides (mg.100g-1)
19,14 ± 1,88
65,41 ± 6,45
-1
AR (g.100g )
7,12 ± 0,17
24,32 ± 0,59
Acidez (gác. cítrico.100g-1)
0,32 ± 0,06
1,11 ± 0,22
Parâmetros
FAT = Fibra alimentar Total; AR = Açúcar Redutor.
b.u. (%)Θ = base úmida; b.s. (%)Θ = base seca.
O subproduto do pedúnculo de caju in natura apresentou teor de umidade de 70,75 %,
valor inferior aos valores encontrados por Ferreira (2007) e Pinho et. al (2011), os quais
obtiveram 74,6 % e 74,75 % de umidade. De acordo com Kinh et al. (2007), o subproduto do
caju possui entre 60% e 80% de água.
Quanto ao parâmetro aw obteve-se 0,94, esta variável corresponde à água livre presente
no alimento. Altos teores de umidade e atividade de água, como os encontrados para o resíduo
in natura, favorecem as reações enzimáticas, microbiológicas e bioquímicas.
O valor obtido para proteína, 3,6g.100g-1 é semelhante ao encontrado por Pontes (2009)
3,7g.100g-1, e superiores aos encontrados por Pinho et al. (2011), 2,07g.100g-1.
Para a análise de cinzas foi encontrado 0,53g.100g-1, segundo trabalhos de caracterização
do subproduto de caju in natura realizados por Kinh et al. (2007), o subproduto do pedúnculo
de caju possui entre 0,3 e 0,5g.100g-1 de material inorgânico (cinzas) e entre 20% e 40% de
matéria orgânica, que constitui-se principalmente de açúcares, fibras, pectina, carboidratos e
proteínas.
48
Em relação ao teor de fibra alimentar total (FAT) para o subproduto de caju in natura foi
verificado 3,11g.100g-1, valor inferior aos encontrados por outros autores. Matias et al. (2005)
encontraram valor de 33,10g.100g-1, enquanto Pinho et. al (2011) obteve 12,51g.100g-1 de
FAT. Valores inferiores ao encontrado neste trabalho foi obtido por Guerra et al. (2004), com
teor 2,65g.100g-1. Contudo, um alimento com teor de 2 a 3g.100g-1 de fibra alimentar, já pode
ser considerado como uma boa fonte (UCHOA et al., 2008).
Para carotenoides totais, obteve-se 0,0029mg.g-1, pesquisa sobre a avaliação do
subproduto de caju submetido a diferentes métodos de cocção para elaboração de novos
produtos, realizada por Sucupira (2012) a média obtida para carotenóides foi 0,86mg.100g-1
para fibra obtida de extração artesanal e 1,87mg.100g-1 para fibra industrializada.
Quanto aos flavonoides amarelos, foi encontrado 19,14mg.100g-1 . Em um estudo sobre a
qualidade e a atividade antioxidante de pedúnculos de clones comerciais de cajueiro anão
precoce, Abreu (2007) obteve média geral de 46,51mg.100g-1 de flavonoides amarelos. A
diferença de valores possivelmente é decorrente de perdas de compostos durante o
processamento do pedúnculo, para a obtenção do suco de caju.
Em relação aos açúcares redutores, o resultado obtido foi inferior aos valores relatados
por Machado et al.(2011) e Sucupira (2012) que quantificaram 8,32 e 9,86g.100g-1
respectivamente.
Quanto à acidez, obteve-se valor de 0,50g.100g-1, corroborando com o valor da acidez em
ácido cítrico encontrada por Pinho et. al (2011) 0,50g.100g-1, ao caracterizar o subproduto in
natura do pedúnculo de caju.
49
Tabela 4 – Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do subproduto de caju in natura
(b.u.) Θ.
Parâmetros
in naturaΘ
Sólidos solúveis (°Brix)
8,0 ± 0,707
pH
4,78 ± 0,03
L*
58,81 ± 0,23
a*
1,96 ± 0,14
b*
38,49 ± 0,09
c*
38,54 ± 0,10
h
87,08 ± 0,21
Cor
b.u.Θ = base úmida. L* = Luminosidade. a* = Componente cromático vermelho - verde. b* = Componente
cromático amarelo - azul. c* = Croma ou intensidade de cor. hue = tonalidade.
Em relação aos Sólidos Solúveis (SS) foi verificado 8,0 ºBrix, análises realizadas em
pedúnculo de caju por Sucupira (2012) foi obtido10,56 ºBrix, tais diferenças podem ser
atribuídas as condições edafoclimáticas, manejo e idade das plantas analisadas.
O pH no subproduto de caju foi de 4,7,encontrado-se próximo aos encontrados por
Andrade et al. (2008) e Moura et al. (2010), cujas médias de
pH foram 4,6 e 4,5,
respectivamente. De acordo com a classificação dos alimentos quanto ao pH, o subproduto in
natura apresenta-se como pouco ácido.
O parâmetro luminosidade varia de 0 (preto) a 100 (branco), portanto amostras com
brilho superficial elevado têm seus valores próximos a 100 (ABREU, 2007). Neste estudo, o
valor médio de luminosidade para a amostra in natura foi de 58,81. Provavelmente, por se
tratar de um subproduto, o valor de luminosidade decaiu quando comparado com amostras de
pedúnculo de clones de cajueiro anão verificado por Abreu (2007), que em seu estudo obteve
uma média de 60,45.
As variáveis a* e b* são coordenadas de cor. A coordenada a* está localizada no eixo
horizontal e indica a direção das cores verde - a* e vermelha + a*. Enquanto b* encontra-se
no eixo vertical indicando a direção das cores azul - b* e amarela + b*. O centro da
coordenada é acromático, quanto mais os valores de a* e b* se afastam do centro, a saturação
da cor aumenta (MINOLTA, 1998). O subproduto de caju in natura apresentou para cor
vermelha 1,96, porém a indicação de cor amarela foi superior, 38,49 provavelmente devido à
presença de pigmentos, flavonoides amarelos e em menor concentração dos carotenoides.
50
A cromaticidade, de acordo com Souza (2007), representa a intensidade da cor. Quanto
maior o valor de croma, maior é a quantidade de pigmentos presentes (ABREU 2007). O
valor obtido para intensidade de cor nesse resíduo foi 38,54, sendo que Abreu (2007) obteve
média geral de 48,43 ao analisar clones de pedúnculo. A diferença de valor pode está
relacionada ao fato da amostra analisada ser um subproduto da agroindústria do caju, o que
pode levar a perda de pigmentos durante o processo de obtenção do suco.
De acordo com Abreu (2007), os valores do ângulo de hue variam de 0º a 360º, contudo
para o caju amarelo e vermelho esse ângulo oscila de 0º a 90º, valores mais próximos de 0º
apresentam coloração tendendo ao vermelho, enquanto valores próximos à 90º possuem
coloração amarelada, a região intermediária (45º) possui cor alaranjada. O subproduto in
natura mostrou altos valores para o ângulo de hue, obtendo-se 87,08 para esta variável.
Portanto, para o parâmetro coloração, o subproduto in natura apresenta cor clara, amarelada e
intensa.
4.2 Caracterização química, físico-química e física do subproduto de caju, liofilizado e
desidratado (Tabelas 5 e 6)
A umidade do subproduto de caju obtida pelo processo de liofilização foi 2,59%.
Bortollato, Lora (2009), ao liofilizarem abacaxi e Pinho et al. (2011) ao analisarem o
subproduto do pedúnculo de caju liofilizado obtiveram produtos com conteúdo de água de
4,04%. A legislação brasileira, Resolução CNNPA nº 12, de 1978, estabelece umidade
máxima de 5% para frutas liofilizadas (ANVISA).
Quanto ao teor de umidade do produto desidratado, foi encontrado 4,42%. Uchoa et. al
(2008), ao desidratarem subproduto de caju em estufa a vácuo, obteve um produto com 6,99%
de umidade. Lima et al. (2013) ao caracterizarem farinha obtida do subproduto de caju
alcançaram umidade de 14%. Conforme Celestino (2010) o conteúdo de água de um alimento
é o principal fator causador da deterioração por micro-organismos e alterações por reações
químicas e enzimáticas. A diminuição desse conteúdo é um modo de conservação do
alimento.
Os métodos de secagem promoveram uma redução significativa de atividade de água
(aw). No processo de liofilização foi possível obter aw de 0,23, e resultados semelhantes ao
deste trabalho foram encontrados por Marques (2008) ao liofilizar frutas tropicais,
encontrando para acerola aw de 0,22 e 0,19 para o produto congelado em N2 líquido e N2 a
51
vapor, respectivamente, ambos os processos com 6 horas de duração, enquanto para o produto
congelado em freezer, com liofilização em 8 horas, a aw determinada nos produtos foi 0,20.
A aw obtida pelo subproduto de caju seco em estufa foi 0,26 e Lima et al. (2013) ao
analisarem farinha do subproduto de caju desidratada obtiveram aw de 0,45. De acordo com
Celestino (2010), aw entre 0,4 e 0,8 haverá possibilidade de reações químicas e enzimáticas
rápidas, pelo aumento das concentrações dos reagentes, e em regiões de aw < 0,3 as moléculas
de água estão fortemente ligadas ao alimento, não podendo ser utilizadas para dissolver
componentes do alimento, fazendo com que a velocidade das reações sejam próximas à zero,
além de propiciar o não desenvolvimento de micro-organismos.
A tabela 5 apresenta os valores expressos em base seca (%b.s.) e base úmida (%b.u.) do
subproduto de caju, obtido por liofilização e desidratação a 60 °C. Os resultados expressos em
base seca independem do teor de umidade, o que proporciona perceber o efeito real dos
métodos de secagem quanto à preservação de nutrientes, quando comparados ao produto in
natura. Os valores expressos em base úmida foram utilizados para comparação com os dados
da literatura.
52
Tabela 5 – Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do subproduto de caju submetido a dois tratamentos de secagem.
Base seca
Liofilizado
in natura
Parâmetros
Proteína (g. 100g-1)
12,2 ± 1,06
Cinzas (g. 100g-1)
1,80 ± 0,19a
FAT (g. 100g-1)
a
Desidratado
8,01 ± 0,33c
9,33 ± 0,20b
7,65 ± 0,33c
1,48 ± 0,02ab
1,50 ± 0,007ab
1,44 ± 0,02b
1,44 ± 0,007b
10,62 ± 0,67a
17,75 ± 0,34b
15,70 ± 0,51c
17,29 ± 0,33b
15,01 ± 0,49c
Carotenoides (mg.g-1)
0,0104 ± 0,00a
0,0036 ± 0,00b
0,0027 ± 0,00b
0,0035 ± 0,00b
0,0025 ± 0,00b
Flavonoides (mg. 100g-1)
65,41 ± 6,45a
67,53 ± 0,02a
60,05 ± 0,32ab
65,78 ± 0,02a
57,40 ± 0,03b
AR (g. 100g-1)
24,32 ± 0,59a
22,97 ± 1,27a
22,31 ± 0,06a
22,38 ± 2,33a
21,32 ± 0,06a
Acidez (gác. cítrico.100g-1)
1,11 ± 0,22a
1,14 ± 0,08a
0,88 ± 0,07a
1,12 ± 0,06a
0,84 ± 0,07a
9,58 ± 0,19
b
Base úmida
Liofilizado
Desidratado
Letras iguais na mesma linha, não há diferença significativa ao nível de 5% de probabilidade.
FAT = Fibra Alimentar Total, AR = Açúcares redutores.
53
Ao analisar os resultados em base seca, nota-se que não houve diferença significativa
(p<0,05) entre os métodos de secagem utilizados e à amostra in natura para as variáveis
cinzas, flavonoides, acidez e açúcares redutores. No entanto, o teor de proteínas em relação ao
produto in natura, sofreu redução em ambos os processos de secagem, de 21,48% no
liofilizado e 34,35% no desidratado. A secagem em liofilizador mostrou uma concentração de
proteína no produto final 19,60% superior ao subproduto de caju seco em estufa.
A secagem por liofilização necessita de um congelamento prévio. De acordo com
Fennema (2010), costuma-se presumir que quanto menor for à temperatura, maior será a
estabilidade de uma proteína, entretanto algumas proteínas são desnaturadas em baixas
temperaturas, quando armazenadas abaixo de 0 °C, sofrendo desnaturação induzida pelo frio.
O processo de desidratação realizado em estufa a 60 °C acarretou em uma maior redução
na concentração de proteínas. Ribeiro (2007), afirma que a maioria das proteínas são solúveis
a temperatura ambiente e a solubilidade tende aumentar á medida que a temperatura se eleva.
Contudo, acima de 50°C as proteínas começam a sofrer desnaturação.
Souza (2011) avaliou a qualidade do pó de polpa de cupuaçu liofilizado e desidratado em
leito de espuma (% b.s.), e concluiu que os dois tratamentos de secagem provocaram
decréscimo no teor de proteínas quando comparado ao produto in natura (% b.s.). O teor de
proteína reduziu em 19,75% na polpa liofilizada e 26,23% na desidratação em leito de
espuma.
Com relação à fibra alimentar total (FAT) ocorreu um incremento de 67,13% para a fibra
liofilizada e 47,83% para a desidratada. Observa-se que o subproduto liofilizado possui 13,06
% a mais de FAT do que o produto desidratado.
A liofilização tem como característica a manutenção do formato original do produto,
todavia para garantir um produto liofilizado de qualidade, a etapa de congelamento é
extremamente importante, essa etapa deve propiciar a formação de pequenos cristais de gelo
para que seja possível preservar a membrana celular. Com o fenômeno da sublimação a
estrutura celular permanece intacta, evitando a perda dos componentes da parede celular
vegetal (FOOD INGREDIENTS BRASIL, 2013).
Os polissacarídeos são relativamente pouco estáveis e podem sofrer mudanças durante o
processamento e o armazenamento dos alimentos que os contêm. O processo de desidratação
acarreta em perdas na parede celular vegetal, geralmente relacionada com a gelatinização do
amido, cristalização da celulose e as tensões internas criadas pelas variações locais do
54
conteúdo de água. Essas perdas podem causar lesões permanentes nas células (ORDÓÑEZ et
al., 2005).
O teor de carotenoides no subproduto do pedúnculo de caju foi influenciado pelos
métodos de secagem, sendo que a liofilização ocasionou perda de 65,38% desse constituinte e
a desidratação uma redução de 74,04%.
Uma vez que os carotenoides oxidam com facilidade, por conter um grande número de
ligações duplas conjugadas, as reações de oxidação ocasionam perda de cor nos alimentos. A
oxidação de um pigmento é altamente dependente de seu ambiente. Quando dentro dos
tecidos, os pigmentos muitas vezes estão compartimentalizados e protegidos da oxidação.
Porém, danos físicos ou extração dos carotenoides aumentam sua suscetibilidade à oxidação.
Além disso, o ar de desidratação expõe os carotenoides ao oxigênio, o que pode causar uma
grande degradação dessas substâncias (FENNEMA, 2010).
Barbosa (2010), em pesquisa com o subproduto do pedúnculo de caju para obter
carotenoides e flavonoides por maceração enzimática, produziu extratos a partir do
subproduto da indústria de caju, os quais foram submetidos a dois tratamentos, sendo que o
primeiro a amostra permaneceu sob a temperatura de 30 °C por 1 hora e o segundo por 2
horas na mesma temperatura, constatou que o maior tempo em temperatura de 30 °C
ocasionou degradação de parte dos compostos carotenoides, ocorrendo redução dos seus
valores, fenômeno que foi facilitado pela presença de oxigênio.
Santos et al. (2012) realizaram estudo comparativo de diferentes métodos de secagem em
coentro e verificaram que o processo de liofilização apresentou menor perda de carotenoides
do que o processo de secagem em estufa, obtendo 2,47mg.100g-1 (% b.s.) em coentro
liofilizado e 2,02mg.100g-1 (% b.s.) em coentro desidratado.
É interessante observar que os parâmetros, proteína e FAT, apresentaram diferenças em
suas concentrações por ação dos processos de secagem. Contudo a desnaturação proteica pela
técnica de liofilização foi menos acentuada do que pela secagem com ar forçado. Quanto a
FAT, este parâmetro apresentou incremento nos dois processos de secagem, no entanto a
secagem por liofilização levou a uma maior concentração desse constituinte no produto final,
demonstrando ser uma técnica que resulta em produtos de alta qualidade e, segundo Ratti
(2001) à ausência de água líquida e as baixas temperaturas exigidas no processo tem como
consequência produtos com elevada qualidade, além do estado sólido da água durante a
secagem proteger a estrutura primária e minimizar mudanças na forma do produto.
55
Analisando os resultados obtidos em base úmida, os processos de liofilização e
desidratação apresentaram diferença significativa entre si para a análise de proteína, sendo
que a liofilização foi 21,96% superior na concentração desse nutriente. Pinho et al. (2011)
encontraram no subproduto de caju liofilizado 9,80g.100g-1, valor próximo ao encontrado
neste trabalho para o produto liofilizado.
Quanto ao processo de desidratação, Uchoa et al.(2008) verificaram 1,16g.100g-1 de
proteína ao caracterizar subproduto de caju em pó, contudo no presente estudo o produto
desidratado teve teor de proteína superior, sendo o valor equivalente ao obtido por Matias et
al. (2005), que foi de 7,68g.100g-1.
O teor de cinzas para a amostra liofilizada resultou em valor próximo ao encontrado por
Pinho et al. (2011) de 1,20g.100g-1, indicando uma boa presença de minerais. Em relação ao
produto desidratado, o resultado está um pouco abaixo ao encontrado por Mourão et al.
(2009), ao caracterizarem barra de cereais de caju ameixa verificaram 1,75g.100g-1 de
minerais, enquanto Nunes et al. (2013) ao formularem barra de cereal com subproduto do
pedúnculo de caju seco em estufa encontraram 1,45g.100g-1, valor semelhante ao deste
trabalho.
As técnicas de secagem realizadas no subproduto da indústria de caju apresentaram
diferença significativa em 5% para FAT, à amostra liofilizada possui 15,19% a mais em
comparação com a amostra desidratada. Em estudo realizado por Pinho et al. (2011), com
subproduto de caju liofilizado o resultado obtido para FAT foi 40,35 g.100g-1, todavia Lima,
Garcia e Lima (2004), ao caracterizar fibra de caju desidratada encontraram 61,21g.100g-1, os
dois resultados foram superiores aos encontrados nas amostras, liofilizada e desidratada,
apresentadas na tabela 5.
Observa-se que a matéria-prima utilizada neste estudo contém teor inferior de FAT,
quando comparado a resultados de outros autores que caracterizam FAT em subproduto do
pedúnculo do caju.
De acordo com Hernández et al., (1995), a análise de fibra alimentar apresenta vários
problemas devido a dois fatos: a falta de concordância na definição de fibra, já que ao atuar
como um complexo no trato gastrointestinal é difícil desenvolver métodos que determinem
sua digestibilidade, e devido à variedade de seus componentes que dificultam o
desenvolvimento de métodos específicos para cada um deles e que sejam aplicáveis a todo
tipo de alimento.
56
Através da extração ácida e alcalina é obtida a chamada fibra bruta, esse método deve ser
abandonado por fornecer valores subestimados de FA. Este processo destrói toda a fração
solúvel da fibra e quantidades variáveis da fração insolúvel. A estimativa de determinação
pelo uso dessa técnica, de hemicelulose é apenas 20%, de 10 a 40% de lignina e de 50 a 90%
de celulose após o tratamento drástico, não fisiológico. Os métodos baseados no uso de
detergentes ácidos (ADF) e/ou neutro (NDF) se não forem realizados com uso de amilases e
da determinação de nitrogênio residual, podem dar valores superestimados. O método
enzímico-gravimétrico, desenvolvido por Hellendoorn e posteriormente modificado por Asp e
colaboradores e em seguida por Prosky e colaboradores, oficializado pela AOAC, determina o
teor total da fração fibra dos alimentos. Este método não permite isolar cada componente,
porém, determina separadamente, a fração solúvel e insolúvel. Para caracterização química
completa pode-se utilizar o método de Southgate ou modificações que permitem o isolamento
e a identificação dos componentes individualmente (HERNÁNDEZ et al., 1995).
Lima (2001), ao obter e caracterizar farinha de batata doce parboilizada, relata em sua
pesquisa que Schneeman, 1986, afirma que o método enzimático-gravimétrico, aprovado pela
AOAC, fornece meios mais exatos para estabelecer o teor de fibra alimentar total.
Santos (2013), ao determinar fibra alimentar em produtos hortifrutícolas, informa em seu
trabalho que um estudo realizado por Lee sobre análises de fibra alimentar, quando não é
efetuada a digestão enzimática, caso dos métodos não enzimático-gravimétricos, não se
recupera, para a maioria dos alimentos, uma porção significativa do que é considerado fibra
alimentar total.
Os autores referenciados neste trabalho, Pinho e colaboradores (2011), Lima, Garcia e
Lima (2004), utilizaram a metodologia da AOAC enzímico-gravimétrico, provavelmente a
elevada diferença na quantificação de FAT obtida por esses autores em relação ao presente
trabalho se deu pelo uso da metodologia. Para quantificação de FAT nesta pesquisa foi
utilizado o método não enzímico-gravimétrico desenvolvido por Li & Cardozo, mas com
modificações realizadas por Guerra e colaboradores. A escolha pelo método foi baseada nos
recursos disponíveis.
Em relação aos compostos carotenoides do subproduto de caju o valor encontrado foi de
0,0035mg.g-1 para o produto liofilizado e 0,0025mg.g-1 para o desidratado. Trabalho realizado
por Oliveira (2012), ao liofilizar polpa de cajá sem e com adição de coadjuvante de secagem
verificou que houve diferença significativa (p>0,05) no conteúdo de carotenoides ao adicionar
17% de maltodextrina, obtendo 8,95 e 2,84mg.100g-1 para o pó liofilizado sem encapsular e
57
encapsulado, respectivamente. Andrade (2013) ao analisar o potencial antioxidante do
subproduto do pedúnculo de caju desidratado encontrou para carotenoides 0,067mg.100g-1.
De acordo com Rodriguez-Amaya (1999), um sistema de duplas ligações conjugadas
constitui o cromóforo responsável pelo poder corante dos carotenoides, além do que esse
sistema também atua contra doenças degenerativas. Entretanto, o mesmo sistema é causa da
sua instabilidade, o que o torna susceptível a isomerização e degradação oxidativa. A
preservação de carotenoides durante processamento e estocagem é um desafio e uma grande
preocupação para a Engenharia de alimentos.
Embora a maior parte da cor amarela dos alimentos seja atribuída à presença de
carotenoides, essa cor em alguns alimentos é atribuída à presença de flavonoides do tipo não
antociânico. Uma das funções muito importante dos flavonoides presentes nos alimentos é a
sua propriedade antioxidante e sua contribuição para o sabor, em particular para o amargor
(FENNEMA, 2010).
A concentração de flavonoides amarelos no subproduto do pedúnculo de caju ao ser
liofilizado foi de 65,78mg.100g-1, o mesmo produto ao ser submetido a secagem em estufa
obteve 57,40mg.100g-1. Costa et al. (2012) ao avaliarem a estabilidade de antioxidantes da
farinha de araticum obtida da secagem a 40, 50 e 60 °C em estufa, observaram que nas
temperaturas de 40 e 50 °C é possível manter a maior parte das propriedades antioxidantes
dessa farinha, verificando um produto com 13,31 e 12,81mg.100g-1 de flavonoides,
respectivamente.
Os açúcares redutores, glicose e frutose, em geral são encontrados nas frutas em elevado
teor. O subproduto da indústria de caju após liofilização obteve valor de 22,38g.100g-1 e o
produto desidratado alcançou concentração de 21,32g.100g-1. Andrade (2013) ao desidratar o
subproduto de caju seco em estufa quantificou 12,20g.100g-1. Uchoa et al. (2008)
encontraram valor bastante elevado de 36,55g.100g-1.ao caracterizarem o pó do subproduto de
caju. Machado et al. (2011) ao realizarem desidratação no pedúnculo do caju, obtiveram uma
farinha com 14,82 g.100g-1, no entanto o conteúdo de água dessa farinha foi 10,83%.
Os valores de acidez para as amostras secas foi 1,12 e 0,84g.100g-1 no subproduto
liofilizado e desidratado, respectivamente. O resultado verificado por Pinho et al. (2011) em
subproduto de caju liofilizado foi 3,10g.100g-1, enquanto para o produto desidratado os
mesmos autores verificaram 2,61g.100g-1. Os ácidos orgânicos tem influência sobre a
estabilidade e manutenção da qualidade nos produtos alimentícios. Quando ocorre processo
58
de decomposição por hidrólise, oxidação ou fermentação o teor de íons de hidrogênio nos
alimentos quase sempre sofre alteração.
Tabela 6 – Valores médios e correspondentes desvios padrão das características do subproduto de caju liofilizado
e desidratado (b.u) Θ.
in naturaΘ
LiofilizadoΘ
DesidratadoΘ
8 ± 0,70a
29,60 ± 1,52b
27,00 ± 1,00b
4,78 ± 0,03a
4,49 ± 0,01b
4,64 ± 0,02c
L*
58,81 ± 0,23a
59,12 ± 0,02a
57,02 ± 0,1b
a*
1,96 ± 0,14a
1,52 ± 0,02b
5,65 ± 0,03c
b*
38,49 ± 0,09a
32,73 ± 0,05b
24,23 ± 0,13c
c*
38,54 ± 0,10a
32,87 ± 0,06b
24,88 ± 0,13c
h
87,08 ± 0,21a
86,74 ± 0,04a
76,84 ± 0,14b
5,70 ± 0,07a
14,83 ± 0,24b
Parâmetros
SS (°Brix)
pH
Cor
∆E
Letras iguais na mesma linha, não diferem significativamente (α=0,05)
b.u.Θ = base úmida. SS = Sólidos Solúveis. L* = Luminosidade. a* = Componente cromático vermelho - verde.
b* = Componente cromático amarelo - azul. c* = Croma ou intensidade de cor. hue = tonalidade. ∆E = variação
de cor.
Os sólidos solúveis, como o próprio nome indica, representam os sólidos presentes no
subproduto do caju que são solúveis em água, principalmente açúcares, ácidos orgânicos e
sais, contudo a maior parte dos sólidos solúveis é constituída por açúcares. Com a redução do
conteúdo de água ocasionada pelos processos de secagem, ocorre um incremento no teor de
sólidos solúveis. Uchoa et al. (2008) verificaram 40,48 °Brix ao desidratarem o subproduto da
indústria do caju para elaboração de pó alimentício.
O pH é uma medida utilizada como indicativo para delimitar o desenvolvimento de
micro-organismos em alimentos, além de reter odor e sabor nos produtos de frutas,
influenciando a palatabilidade. O subproduto de caju após a liofilização e desidratação,
apresenta diferença significativa em relação ao produto in natura, tornando o subproduto
liofilizado ácido, enquanto o subproduto desidratado continua classificado como pouco ácido,
mesmo com a redução do pH.
Em relação ao parâmetro cor, os pigmentos verificados no subproduto de caju
foram carotenoides e flavonoides amarelos. Os pigmentos encontrados em alimentos
tem influência sobre a escolha do consumidor, que costumam associá-los quanto ao
valor nutricional. Pigmentos carotenoides, como all-trans-β-criptoxantina e all-trans-β-
59
caroteno, presentes no subproduto do caju (Barreto et al., 2007), são compostos de
elevado interesse nutricional. No organismo essas substâncias são transformadas em
vitamina A, necessária à saúde dos olhos, pele, metabolização das proteínas pelo fígado.
Enquanto os pigmentos fenólicos flavonoides possuem propriedades antioxidantes. Aos
compostos fenólicos vem-se atribuindo que, uma dieta rica com essas substâncias está
associada ao baixo risco de doenças cardiovasculares. Contudo, cor e aparência são
atributos fundamentais, percebidos com facilidade pelo homem, que os associam a
qualidade dos alimentos. Além de nutritivo e seguro os alimentos devem ser atrativos
visualmente, para que ocorra a sua aquisição.
A Figura 4 exibe uma melhor percepção visual do resultado das técnicas de secagem
sobre as propriedades ópticas dos produtos processados em relação ao subproduto de caju in
natura.
Figura 4 – Parâmetros colorimétricos (L*, a*, b*), em relação a amostra in natura.
O grau de brilho das amostras do subproduto de caju foi determinado pelo componente
acromático L* (Tabela 6), para o subproduto de caju liofilizado, o valor desse componente
aumentou, mas em relação à amostra in natura não foi significativo (p<0,05). Todavia, a
perda de carotenoides totais no produto liofilizado, teve como consequência redução da cor
amarela em 28,94% (diminuição do b*), diferindo estatisticamente da amostra in natura,
Tabela 6.
Ao observar o efeito da secagem convencional no subproduto da indústria de caju,
verifica-se que o parâmetro L* diminuiu (3,14%), enquanto o valor de b* aumentou
60
significativamente (65,31%). Assim, a secagem com ar forçado apresentou diferença
estatística (p>0,05) para os componentes acromático (L*) e cromático (b*), em comparação
com o subproduto de caju in antura, Figura 4.
O valor b* encontrado para o subproduto liofilizado indica que houve prevenção da
deterioração da cor no produto final. Enquanto o aumento do valor b*, no subproduto do
pedúnculo de caju tratado por secagem convencional, indica que durante o processo
ocorreram reações de escurecimento.
A Figura 5 ilustra os valores do parâmetro croma e ângulo de hue (λº). O croma é
definido como índice de saturação, indica o grau de intensidade da cor (a* e b*), em relação a
um padrão, no caso amostra in natura. Enquanto que o ângulo de hue indica a diferença de
tonalidade entre os produtos secos e o padrão.
Tanto o subproduto de caju liofilizado quanto o seco em estufa apresentaram uma
diminuição na intensidade da cor, como mostra a Tabela 6, o que era esperado, uma vez que
nos dois processos houve degradação de carotenoides totais. O subproduto liofilizado sofreu
uma redução de 17,25% e o subproduto desidratado 54,90%, na intensidade de cor amarela.
Os valores para ângulo de hue indicam a diferença de tonalidade entre as amostras in
natura, liofilizada e desidratada. Verifica-se para o subproduto de caju liofilizado que a
tonalidade manteve-se praticamente constante (Figura 5). Entretanto, o processo de secagem
com ar forçado afetou a tonalidade do produto desidratado, ocorrendo um decréscimo de
13,32% no valor do ângulo de hue.
61
Figura 5 – Parâmetros colorimétricos (croma e λ⁰ ), em função da amostra in natura.
De acordo com o sistema CIE Lab o valor de ∆E (diferença média de cor entre a amostra
in natura e as processadas) indica que para valores ∆E > 1, o olho humano é capaz de detectar
as diferenças nas cores. Através dos valores expostos na Tabela 6 para ∆E, verifica-se que o
olho humano é capaz de perceber as alterações de cores ocorridas entre a mostra in natura,
liofilizada e desidratada.
62
4.3 Processo de liofilização versus processo de secagem em estufa do subproduto do
pedúnculo do caju
Figura 6 - Fotografias do subproduto de caju in natura (A), submetido a dois processos de secagem: liofilização
(B) e secagem em estufa a 60oC (C), e após a reidratação do liofilizado com 60 ml.100g-1 (D) e do seco em
estufa reidratado com 30 ml.100g-1 (E).
(A)
(B)
(C)
(D)
(E)
63
Muitas reações bioquímicas podem ser induzidas pelo aumento da temperatura em
alimentos, como as reações de Maillard, desnaturação térmica das proteínas, reações
enzimáticas e outras.
A cor é um dos atributos mais importantes no que diz respeito à qualidade dos produtos
alimentícios secos, porque faz parte da sua aparência visual e na maior parte do tempo é o
primeiro critério a ser avaliado pelos consumidores na escolha de um novo produto.
A cor pode mudar durante a secagem, devido a reações químicas e bioquímicas. As taxas
de tais reações dependem fortemente dos métodos de secagem e parâmetros de
processamento. A cor das frutas, produtos hortícolas, plantas aromáticas e especiarias são
devido à presença de pigmentos, que são suscetíveis à degradação por reações enzimáticas ou
não enzimáticas, induzidas por secagem e continuando durante o armazenamento (BONAZZI;
DUMOULIN, 2011).
A Figura 6A mostra o subproduto de caju in natura, as Figuras a seguir 6B e 6C,
mostram o subproduto após processos de liofilização e secagem convencional,
respectivamente.
Observa-se que após a liofilização o subproduto de caju permanece com cor amarela
muito próxima ao produto in natura, apresentando um tom de amarelo pálido em comparação
ao produto sem aplicação da secagem por liofilização. Contudo, o subproduto que sofreu
secagem por ar forçado apresenta uma cor distante do amarelo apresentado pelo subproduto in
natura, demonstrando ter sofrido escurecimento pela tecnologia de secagem por ar quente.
As figuras 6D e 6E apresenta o subproduto, na devida ordem, liofilizado e desidratado
após realizar hidratação. É possível observar que a amostra seca por liofilização apresenta
uma cor semelhante ao produto in natura, reduzindo o tom de amarelo pálido. Entretanto, o
subproduto de caju seco em estufa, após a adição de água ainda permanece com uma cor
distante do produto in natura. A aplicação de diferentes técnicas de secagem ocasionou no
mesmo produto características visuais distintas. A liofilização é uma técnica de secagem mais
branda, que proporciona um resultado no produto final com características muito próximas ao
do produto in natura. Enquanto que, a tecnologia de secagem por ar quente ocasiona alteração
na cor do subproduto desidratado, devido às características intrínsecas do subproduto de caju
que o torna susceptível ao escurecimento não enzimático.
As interações entre componentes aminados e carbonilados resultam em escurecimento e
modificação no sabor, que estão associados com o processamento e cozedura dos alimentos.
As citadas interações são chamadas por reações de Maillard (RM) ou escurecimento não
64
enzimático, que levam a modificações complexas nos alimentos (NUNES, BAPTISTA,
2001).
A RM inicia-se com o ataque nucleofílico do grupo carbonílico de um açúcar redutor, por
exemplo, ao grupamento amina de proteínas. A ocorrência da reação em alimentos depende
de vários fatores: temperaturas elevadas (acima de 40ºC), atividade de água na faixa de 0,4 a
0,7, meio ácido ou alcalino, umidade relativa de 30% a 70% (KWAK; LIM, 2004; FINOT,
2005; NUNES; BAPTISTA, 2001).
Além desses fatores, a composição do alimento também influência na ocorrência da RM.
O tipo de açúcar redutor interfere na velocidade de reação com os grupamentos amina, sendo
o açúcar redutor mais reativo a xilose, seguida de arabinose, glicose, maltose e frutose,
indicando que as pentoses são mais reativas do que as hexoses (MORALES, 1997;
MARTINS, 2000).
As primeiras etapas da reação conduzem à formação de um número limitado de
derivados: bases de Schiff, aldosilaminas e compostos de Amadori. As etapas seguintes, que
se traduzem pela degradação dos compostos de Amadori, conduzem à formação de
variadíssimos compostos, muitos deles moléculas insaturadas que se polimerizam (FINOT;
MAGNENAT, 1981).
O escurecimento é a maior característica das consequências da RM. A cor produzida, a
sua intensidade e as propriedades do produto final da reação são fortemente dependentes da
natureza dos reagentes e das condições da reação, especialmente do valor de pH e da
temperatura (NUNES, BAPTISTA, 2001).
Brião et al. (2011) ao realizarem estudo sobre a cinética de escurecimento não enzimático
usando soluções de açúcares D-glicose anidra e D (+) lactose mono-hidratada e soluções de
aminoácidos, glicina e glutamato monossódico mono-hidratado, em pH neutro e ácido,
concluíram que a natureza dos açúcares e aminoácidos tem importante papel no grau de
avanço da formação de cor pela RM. Sendo que a glicose se mostrou mais reativa do que a
lactose. Em relação às proteínas não foi evidenciado que glicina ou glutamato produzissem
diferentes níveis de coloração pela RM.
65
4.4 Capacidade de reidratação do subproduto de caju liofilizado e desidratado
A reidratação é um processo complexo no qual água é absorvida pelo material seco com o
intuito de restaurar as mesmas características que o material possuía antes da sua secagem. A
água é absorvida pelo tecido vegetal, mas ao mesmo tempo ocorre saída de componentes
solúveis da matéria seca. A porosidade é a porção de espaços vazios em relação ao volume
total do material, esta propriedade tem influência sobre as características de reidratação do
produto (ROSA, 2010).
As Figuras 7 e 8 apresentam as curvas de reidratação obtidas para o subprodudo de caju
liofilizado e subproduto de caju seco em estufa, respectivamente. O perfil de reidratação
baseou-se na atividade de água (aw) do subproduto de caju in natura.
Figura 7 – Atividade de água (aw) do subproduto de caju liofilizado por 30horas e reidratado.
O subproduto do caju liofilizado para alcançar aw de 0,94, valor encontrado no
subproduto in natura, foi necessária a adição de 60 mL de água, no entanto o subproduto
desidratado para alcançar o mesmo parâmetro de aw necessitou de uma menor adição de água,
30 mL. A porosidade do material seco está diretamente relacionada ao encolhimento sofrido
pelo material durante o processo de secagem. Durante a secagem, os alimentos geralmente
apresentam uma importante redução no volume (ROSA, 2010).
O maior volume de água requerido pelo subproduto de caju liofilizado, está relacionado
ao fato do procresso de liofilização ocorrer com a água do alimento em estado sólido e sob
condições extremas de temperatura e pressão, o que proprociona a sublimação da água
66
congelada no vácuo. Como a maior parte da água presente no alimento é eliminada por
sublimação, o produto apresenta formação de uma estrutura altamente porosa.
Figura 8 – Atividade de água (aw) do subproduto de caju seco em estufa a 60°C por 28 horas e
reidratado.
Durante o processo de desidratação convencional a perda de água e o aquecimento levam
a danos na estrutura celular do alimento que modifica a sua estrutura e causa o encolhimento
da estrutura. De acordo com Lopes (2013) um dos principais fatores relacionados à perda de
qualidade de alimentos desidratados é relativo às alterações estruturais causadas pelo
encolhimento durante a secagem. Mudanças na forma, perda de volume e aumento da dureza
na maioria dos casos podem causar uma impressão negativa no consumidor. Além disto, o
encolhimento está diretamente relacionado à capacidade de reidratação do produto, como
observado por Giri e Prasad (2007).
4.5 Análise termogravimétrica do subproduto de caju liofilizado e desidratado
A partir da análise termogravimétrica foi possível traçar as curvas de estabilidade térmica
das duas amostras secas (liofilizada e desidratada), Figura 9. O subproduto de caju possui uma
composição química complexa para fibras (hemicelulose, celulose e lignina). Por tal motivo a
decomposição das amostras do subproduto da indústria de caju ocorre em diferentes regiões
de temperatura.
A primeira perda de massa, até 125 °C é decorrente da perda de água e de produtos
voláteis. Após a temperatura de 125 °C inicia-se a decomposição relativa à degradação de
hemicelulose, esta fibra foi avaliada termicamente por Yang et al. (2007) e de acordo com
67
seus dados entre 230 e 300 °C ocorreu aproximadamente 50% de degradação da
hemicelulose, esta fibra demonstrou ser a que possui menor estabilidade térmica.
Figura 9: Análise termogravimétrica (ATG) das fibras
Na Figura 9 foi possível observar que ocorre uma fase de decomposição, entre as
temperaturas de 150 a 350 °C, provavelmente pela presença de hemicelulose no subproduto
liofilizado e desidratado.
Os mesmos autores ao avaliar a degradação de amostras de celulose verificaram as
maiores taxas de degradação (% de massa/ °C) em torno de 350 °C, e o mesmo
comportamento foi verificado para as amostras em estudo neste trabalho.
Em relação ao comportamento térmico da lignina, Yang et al., (2007) verificaram que
este composto apresentou possuir uma maior resistência térmica entre os três componentes
estudados. A sua degradação ocorreu durante todo processo de análise termogravimétrica,
contudo possui as menores taxas de perda de massa, sendo a maior responsável pela
resistência térmica apresentada pelo subproduto da indústria de caju.
Verificou-se o mesmo perfil de perda de massa para as amostras processadas (liofilizada
e desidratada), no entanto observa-se que a amostra liofilizada apresentou valores levemente
inferiores, não ultrapassando 10% de diferença em termos de perda de massa comparada a
amostra desidratada. Este comportamento de maior sensibilidade térmica, verificada para o
subproduto de caju liofilizado, ocorre devido o processo de liofilização proporcionar um
aumento no volume do produto, tornando-o poroso. A expansão do volume no subproduto
68
liofilizado permite que a sua superfície de contato aumente, facilitando o processo de
degradação térmica.
O processo de secagem em estufa tem efeito contrário ao da liofilização, acarretando em
um encolhimento do produto, em decorrência dos danos que essa tecnologia provoca na
estrutura celular dos produtos de origem vegetal. A redução no volume e provavelmente
aumento na dureza do subproduto de caju desidratado o torna mais resistente à degradação
térmica, resultando em menor perda de massa quando comparado ao subproduto de caju
submetido à liofilização.
4.6 Análise das superfícies do subproduto de caju liofilizado e desidratado por
microscopia eletrônica de varredura (MEV)
As imagens de microscopia de varredura apresentam a estrutura morfológica do
subproduto de caju após os processos de secagem por liofilização e desidratação em estufa
(Figura 10).
Figura 10 – Micrografias do subproduto de caju liofilizado (A) e seco em estufa (B)
(A)
(B)
A superfície do subproduto liofilizado (Figura 10A) apresentou mais espaços vazios,
enquanto o subproduto seco em estufa (Figura 10B) apresentou uma superfície mais
compactada. Tal diferença se deve a evaporação da água que ocorre de forma diferenciada
entre os processos. No processo de liofilização, a água presente no subproduto de caju sofre
congelamento na etapa de pré-tratamento, empregando o ultrafreezer. Em seguida os cristais
de água formados são evaporados sob baixa pressão no liofilizador formando espaços na
69
estrutura morfológica o que proporciona uma característica esponjosa. Tal característica
relaciona-se com uma maior capacidade de absorção de água pelo produto, conforme
observado no item 4.4 (THAKURA et. al. 2012).
4.7 Características tecnológicas do subproduto de caju liofilizado e desidratado
4.7.1 Capacidade de absorção de água (CAA) e óleo (CAO)
Os polissacarídeos que compõe as fibras sofrem digestão no cólon intestinal. As fibras
possuem em sua composição celulose, hemicelulose, β-glucana, pectinas, bem como amido
não digerível. As propriedades fisiológicas das fibras são deduzidas a partir de sua
propriedades físico-químicas como, capacidade fermentativa no trato gastro intestinal,
capacidade de ligação de água e ácidos biliares. A capacidade de se ligar a água é uma
propriedade fisiológica relevante das fibras alimentares por possibilitar a formação de um gel
e, consequentemente, retardar o esvaziamento gástrico promovendo saciedade. (MOURÃO et.
al., 2009; CHAPLIN, 2003). Os valores médios para o subproduto liofilizado e o subproduto
desidratado foram, respectivamente, 3,21 e 2,39g de H2O/g de bagaço. Estes valores são
similares aos obtidos no subproduto de caju bruto, seco a 60 °C em estufa, caracterizado por
SIQUEIRA (2013). Além disso, a diferença estatística entre as amostras revela que o processo
de liofilização promoveu melhoria desta propriedade no subproduto de caju (Tabela 7).
Hashimoto e Grossmann (2003) na extrusão de farelo e fécula de mandioca
verificaram que o aumento da temperatura resultou em redução do CAA. Os autores
atribuíram o fato à possível degradação do amido.
Tabela 7 - Capacidade de absorção de água e óleo do subproduto de caju liofilizado e desidratado.
Parâmetro (g/g-1)
Liofilizado
Desidratado
Capacidade de absorção de água
3,21 ± 0,07a
2,39 ± 0,05b
Capacidade de absorção de óleo
2,36 ± 0,06a
0,98 ± 0,04b
Letras iguais na mesma linha não diferem significativamente (α= 0,05)
A capacidade de absorção de óleo é outra propriedade relevante que está relacionada com
a quantidade de grupos hidrofóbicos presentes nas fibras alimentares, sendo estes
responsáveis pela eliminação de lipídios na dieta. Para esta propriedade também verificou-se
70
diferença estatística entre as amostras avaliadas, sendo a amostra liofilizada a que apresentou
maiores valores para este parâmetro, 2,36g de óleo/g de bagaço. Este valor também foi
superior ao determinado por SIQUEIRA (2013), que não obteve valores maiores que 1,22g de
óleo/g de bagaço.
Fiorda et al. (2013), ao caracterizarem farinha do subproduto de mandioca, encontraram
para variável CAO valor de 0,590g de óleo/g de matéria seca para o subproduto da mandioca
desidratado.
4.8 Avaliação microbiológica do subproduto de caju in natura e liofilizado
O subproduto da indústria de caju pode ser considerado um bom substrato para o
crescimento e desenvolvimento de micro-organismos devido o seu teor em umidade e elevada
aw que propicia o crescimento de bactérias e fungos. Além de apresentar pH na faixa que
favorece o crescimento ótimo dos bolores e leveduras.
As técnicas de secagem são utilizadas como método de conservação impedindo a
deterioração e perdas do valor comercial nos alimentos.
A fim de verificar fatores que pudessem alterar a vida útil dos produtos, foram realizadas
análises microbiológicas. As amostras analisadas, in natura e liofilizada, obedeceram aos
padrões legais vigentes para coliformes a 45⁰ C, estando de acordo com a RDC nº 12 de 02
de janeiro de 2001, que estabelece limite máximo de 5x102 NMP.100g-1para frutas frescas, in
natura, preparadas, sanificadas, refrigeradas ou congeladas para consumo direto, e um limite
máximo de 102 NMP.100g-1 de coliformes termotolerantes para frutas desidratadas ou
liofilizadas. Os resultados para coliformes a 45⁰ C encontram-se expostos na Tabela 8.
Tabela 8 – Resultados das análises microbiológicas do subproduto de caju in natura e liofilizado.
Análises Microbiológicas
Coliformes a 45⁰ C (MNP.g-1)
Mesófilas (UFC.g-1)
Bolores e leveduras (UFC.g-1)
in natura
Liofilizado
<3
<3
3,0x105
9,0x103
105
1,2x104
A presença de coliformes a 45⁰ C, no subproduto da indústria de caju, seria indicativa de
um contato direto e/ou indireto com fezes, uma vez que a Escherichia coli (E. coli) apresenta
habitat exclusivo no intestino do homem e animais de sangue quente, não fazendo parte da
71
microflora normal de frutas e vegetais. Essa bactéria quando presente indica a possível
presença de enteropatógenos (PINHEIRO, 2005).
A RDC nº 12 de 2001, não apresenta limite para contagem padrão total e para bolores e
leveduras. Todavia Fortuna (2007) ressalta que a presença de bactérias mesófilas em grande
número indica matéria-prima excessivamente contaminada devido à limpeza e sanitização de
superfícies inadequadas; higiene insuficiente na produção ou conservação dos alimentos;
condições inadequadas de tempo e temperatura durante a produção ou a conservação dos
alimentos, ou uma combinação destas circunstâncias.
A contagem total de aeróbios mesófilos é o método mais utilizado como indicador geral
de populações bacterianas em alimentos. Não diferencia tipos de bactérias, sendo utilizada
para se obter informações gerais sobre a qualidade do produto. A contagem não é indicador de
segurança, pois não está diretamente relacionada à presença de patógenos ou toxinas (SILVA
et al., 2007).
Quanto aos bolores e leveduras, a presença elevada desses micro-organismos, indicam
sanitização pobre no processamento do alimento ou uma seleção mal feita da matéria-prima
introduzindo produtos contaminados. Fungos são indicadores de uma má técnica de
processamento e falha na higiene da planta processadora (RODRIGUES, 2005).
Para o subproduto de caju, in natura foram quantificados valores elevados tanto para
bactérias mesófilas quanto para bolores e leveduras (Tabela 8), contudo a redução da aw se
mostrou como uma barreira eficiente para controle microbiológico em alimentos, tornando o
metabolismo dos micro-organismos reduzido, evitando o seu crescimento e desenvolvimento.
Contudo, a contagem desses micro-organismos após secagem ainda foi elevada, o que
demonstra falha no processamento ou refrigeração imprópria durante a estocagem.
4.9 Estudo da vida útil do produto liofilizado
As amostras liofilizadas foram estocadas por 90 dias em embalagens plásticas flexíveis
metalizadas, para preservação e proteção contra luz e oxigênio atmosférico. As análises foram
realizadas mensalmente. Foram denominados de CV e SV, respectivamente, as amostras
estocadas sob efeito de vácuo e sem vácuo.
72
4.9.1 Atividade de água (aw)
O conteúdo de água livre nas amostras estocadas manteve-se estável durante todo período
de armazenamento, não diferindo estatisticamente ao longo do tempo. Também é possível
observar que não houve diferença entre os tratamentos com vácuo e sem vácuo (Figura 11).
Figura 11 – Valores de aw durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
Souza (2011) ao armazenar o pó da polpa de cupuaçu liofilizado, durante 40 dias,
verificou que ocorreu aumento na atividade de água. O produto inicialmente possuía 0,42 e no
fim do período de estocagem apresentou 0,51, acarretando em um incremento de 20,4% de
água livre, de acordo com o autor a amostra lioflizada apresenta caráter higroscópico, além
das embalagens testadas não terem se mostrado como barreiras eficientes contra a umidade.
Em relação ao subproduto de caju liofilizado, a embalagem testada se apresentou como
uma barreira eficiente contra a umidade, proporcionando um produto com baixa aw durante
todo o período de armazenamento, fazendo com que o subproduto liofilizado possua
estabilidade microbiológica, além de retardar as reações químicas e enzimáticas que
ocasionam degradação dos nutrientes.
4.9.2 Acidez titulável em de ácido orgânico
Os valores médios de ácido cítrico foram 1,26 e 1,19g.100g-1, respectivamente para as
amostras com uso do vácuo e sem uso do vácuo. Não apresentaram diferença entre as
73
embalagens empregadas, com exceção do tempo de 90 dias, em que a amostra com vácuo
mostrou preservar melhor este componente (Figura 12).
Figura 12 - Acidez titulável em ácido orgânico durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
A concentração de ácido cítrico está relacionada com a estababilidade do produto durante
o período de armazenamento. Quando ocorre a redução desse componente, tal fato pode ser
atribuído a reações de oxidação que levam a alteração nos íons de hidrogênio exercendo
influência no teor de acidez do produto.
4.9.3 Análise de cor
4.9.3.1 Parâmetro a*
Os valores obtidos para a coordenada a* do subproduto de caju estão expostos na
figura13. De acordo com os dados, para esta coordenada, observa-se que houve aumento da
intensidade da variável a* durante a estocagem. A partir do tempo 60 dias ocorreu um
aumento significativo em relação ao tempo anterior, representando a intensificação da
coloração vermelha, o que acarreta em escurecimento da amostra. Conforme Soares et al.
(2001) o aumento da taxa de escurecimento pode ser justificada e correlacionada à diminuição
do teor de ácido ascórbico que ocorre possivelmente devido ao processo de oxidação,
caracterizado como escurecimento não enzimático. Pinho et al. (2011), ao realizarem
liofilização do subproduto de caju para elaboração de hambúrguer encontraram 6,89 mg.100g1
(% base seca) de ácido ascórbico nesse produto liofilizado, confirmando a presença dessa
74
vitamina no subproduto liofilizado neste trabalho. Também é possível observar que não houve
diferença entre as embalagens empregadas com uso de vácuo e sem vácuo.
Figura 13: Valores do Parâmetro a* durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
4.9.3.2 Parâmetro b*
A figura 14 apresenta os valores para a variável b*, nota-se que os valores para o
parâmetro b não diferiram em função do tempo de estocagem, 90 dias, para os dois tipos de
embalagens, com e sem vácuo.
Oliveira (2012), ao realizar análise de estabilidade em pó de cajá liofilizado, verificou
redução na cor amarela, tanto para o produto encapsulado com maltodextrina como para o
controle. De acordo com o autor após 60 dias ambos os produtos apresentaram uma
diminuição de 19,4% e 4,6%, respectivamente, e a redução da intensidade do amarelo no pó
de cajá foi atribuída à degradação do β-caroteno presente na amostra.
De acordo com Marques (2008), a estabilidade dos parâmetros colorimétricos ocorre
pelo fato da liofilização ser realizada através do processo de sublimação do gelo, prevenindo
as reações de escurecimento.
75
Figura 14: Valores do Parâmetro b* durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
4.9.3.3 Parâmetro c*
A figura 15 apresenta os valores para a variável c* (saturação de cor). Nota-se que os
valores para o parâmetro c* não diferiram até 30 dias para os dois tipos de embalagens. Após
esse período as amostras sofreram decréscimo em seus valores, mas estes se mantiveram até
90 dias. As amostras embaladas sem uso do vácuo se amostraram melhores em manter a
coloração amarela intensa do produto.
Figura 15 – Valores do parâmetro c* durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
76
4.9.4 Capacidade de absorção de água (CAA)
A Capacidade de absorção de água das amostras liofilizadas em estudo não sofreu
redução significativa ao longo do período de armazenamento, para o produto com efeito do
vácuo e sem vácuo, mantendo-se entre 3,2 e 2,9 g.g-1 (Figura 16), nota-se que o uso de vácuo
para manter a estabilidade do subproduto de caju liofilizado em relação a variável CAA, não
se faz necessário.
As fibras apresentam como principal característica físico-química a propriedade de
hidratação, pela presença de componentes insolúveis, como celulose, hemicelulose e lignina,
que são materiais hidrofílicos. Esta propriedade confere efeitos fisiológicos proporcionados
pelas fibras, como aumento da saciedade, regulação do trânsito intestinal, aumento do volume
fecal, entre outras (GUILLON; CHAMP, 2000).
O CAA é determinado após completo intumescimento da amostra e estima a quantidade
de água retida na matriz, sem que haja exsudação após a ação de uma força centrífuga. Este
índice depende da conformação molecular, tamanho das partículas e números de sítios de
ligação das moléculas (BARBOSA et al., 2011).
A embalagem utilizada neste experimento se mostrou eficiente na preservação da
estrutura vegetal, mantendo a capacidade de absorver água estável ao longo dos 90 dias de
armazenamento.
Figura 16 - Capacidade de absorção de água durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
77
4.9.5 Capacidade de absorção de óleo (CAO)
A Figura 17 mostra os valores obtidos nas amostras CV e SV para a capacidade de
absorção de óleo durante o tempo de estocagem.
Os valores de absorção de óleo para as amostras submetidas ao vácuo reduziram ao
longo do tempo (Figura 17) apresentando diferença estatística entre todos os tempos, decaindo
de 2,4 para 1,7g.g-1. Os valores deste parâmetro sem efeito do vácuo não diferiram
estatisticamente, com exceção apenas do tempo de 30 dias, que foi um pouco mais elevado
que os demais (2,0g.g-1), mas de pouca relevância. Após 30 dias de estocagem não verificouse diferença estatística entre as embalagens CV e SV para a capacidade de absorção de óleo,
sendo assim desnessário o emprego do vácuo para a manter a estabilidade deste parâmetro.
A absorção de óleo é atribuída principalmente à combinação da gordura aos grupos
apolares das proteínas ou a disponibilidade de grupos lipofílicos. Outros fatores que podem
interferir nesta medida é a composição de aminoácidos configurando específico balanço de
cargas (BARBOSA et al., 2011).
Como o CAO consiste na capacidade de sítios apolares das cadeias de proteínas
aprisionarem óleo, a quantidade e qualidade de proteínas presentes na farinha determinam a
capacidade de absorção de óleo dos alimentos (RAVI; SUSELAMMA 2005). Desta forma
pode ter ocorrido durante o período de estocagem, perdas na quantidade ou qualidade das
proteínas, alterando a CAO pelo produto ao fim do período de estocagem.
Figura 17: Capacidade de absorção de óleo durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
78
4.9.6 Análise de Higroscopicidade
Os valores de higroscopicidade obtidos ao longo da estocagem apresentados na Figura
18, não ultrapassaram 10%, o que significa que as amostras não apresentam caráter
higroscópico (GEA Niro Research Laboratory, 2012). As amostras submetidas ao vácuo após
30 dias de estocagem não diferem estatisticamente, mantendo essa característica ao final de
90 dias com higroscopicidade de 3,6%. O mesmo verificou-se para as amostras sem efeito do
vácuo após 30 dias e os valores não apresentam diferença entre as amostras CV e SV após
este tempo de estocagem. Assim também julga-se desnecessário o uso do vácuo nas
embalagens, além disso o produto foi considerado estável em termos do parâmetro avaliado
durante o tempo de estocagem deste estudo.
Oliveira (2012), ao verificar a higroscopicidade do pó de cajá liofilizado, sem adição
adição de maltodextrina, não observou aumento desse parâmetro após 60 dias de
armazenamento. Enquanto, o pó de cajá liofilizado com maltodextrina apresentou aumento de
22,20% para a variável higroscopicidade ao longo dos 120 dias de estocagem, apresentando
ao final desse período caráter levemente higroscópico.
O subproduto de caju liofilizado sem uso de crioprotetor demonstrou possuir ótima
estabilidade, além da embalagem flexível metalizada utilizada neste experimento ter se
mostrado satisfatória, evitando alterações que poderiam ocorrer no produto se este entrasse
em contato com o vapor de água atmosférico.
Figura 18: Valores de higroscopicidade durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
79
4.9.7 Grau de caking
A estabilidade do produto liofilizado também foi determinada quanto ao grau de caking, e
pode ser vista através da Figura 19. As amostras embaladas à vácuo expressaram um valor
médio de 12g.100g-1, ou seja, 12% e não diferiram ao longo de 90 dias. Assim, temos a
valorização das características de um produto em pó, pois não ocorreu formação notável de
aglomerado no produto liofilizado, tornando-o estável durante sua estocagem. Após 30 dias
não verificou-se diferença entre as amostras SV e também não há diferença entre elas e
amostras CV, confirmando que o emprego do vácuo não é necessário para este produto.
Figura 19 - Valores de grau de caking durante 90 dias de estocagem.
Letras iguais não diferem significativamente (α = 0,05)
4.9.8 Análises microbiológicas
As amostras de subproduto de caju liofilizado apresentaram logo após o processo de
secagem para bactérias mesófilas aerobias nas embalagens com vácuo e sem vácuo uma
contagem de 104 e 9x103 UFC/g-1, respectivamente, e após 90 dias de aramzenamento sob as
mesmas condiçoes as embalagens CV apresentaram contagem de 5x103 UFC/g-1 enquanto o
produto estocado nas embalagens SV apresentou contagem de 9x103 UFC/g-1. A baixa
aitividade de água ao fim do período de armazenamento possibilitou redução no metabolismo
das bactérias mesófilas, o que permitiu manter a contagem para mesófilios estável, evitando
uma elevação da população microbiana. Em relação as embalagens com uso de vácuo,
80
ocorreu redução na população de mesófilas aeróbias, provavelmente em decorrência do uso de
uma atmosfera livre de oxigênio.
Franco; Landcraf (2003) relatam que a contagem de bactérias mesófilas aeróbias indica a
qualidade sanitária dos alimentos. Mesmo que os micro-organismos causadores de doençãs
estejam ausentes e que não tenham ocorrido alteraçãoes nas condições organolépticas do
alimento, um número elevado de micro-organismo indica que o alimento é insalubre.
A contagem total para bolores e leveduras variou de 9x103 UFC/g-1 para embalagem com
vácuo, em tempo inicial e sofreu redução em sua contagem para 7x103 UFC/g-1ao fim do
período de estocagem. As embalagens sem uso de vácuo apresentou contagem inicial de
1,2x104 UFC/g-1e durante o período de armazenamento também ocorreu redução na contagem
dos bolores e leveduras para 6,4x103 UFC/g-1.
Os bolores e leveduras também são bastante resistentes a condições adversas, como pH e
atividade de água baixos. Entretanto, quando o pH afasta-se do ótimo (geralmente próximo a
5,0) a velocidade de crescimento diminui e se houver outros fatores de inibição (atividade de
água, temperatura, etc) seu efeito restritivo sobre a velocidade de crescimento torna-se mais
acentuado (SILVA et al., 2010).
A contagem de bolores e leveduras é aplicável principalmente na análise de alimentos
ácidos, com pH < 4,5, nos quais a presença elevada é indicativo de falhas ao longo do
processamento, comprometendo a vida útil do produto. Embora existam muitas espécies
toxigênicas, esta contagem não visa à obtenção deste tipo de informação, mas sim uma
avaliação global do produto (HAJDENWURCEL, 1998).
A redução do conteúdo de água livre mostra-se eficaz no controle e redução da população
de micro-organismos existente no subproduto de caju, tornando a atividade metabólica lenta,
diminuindo o risco dos produtos do seu metabolismo acarretar em deterioração do produto e
modificações organolépticas.
O uso da tecnologia de vácuo para as bactérias mesófilas aeróbias mostrou-se mais
eficiente para controle da estabilidade microbiológica. Ao longo de três meses de estocagem
ocorreu uma redução de 50% na contagem de micro-organismos mesófilos aeróbios.
Todavia o uso de vácuo no controle de qualidade microbiológica de bolores e leveduras
não apresentou ser relevante, ocorrendo redução nas contagens tanto para CV como SV.
81
5. CONCLUSÃO
A tecnologia de secagem por liofilização se apresentou como um processo que garantiu
ao subproduto da indústria de caju características próximas ao produto in natura. Verificou-se
a partir das análises químicas, físico-químicas e físicas realizadas no subproduto liofilizado, e
desidratado em estufa a 60°C que a secagem por liofilização proporcionou melhor
conservação dos constituintes químicos verificados nessa pesquisa e das características físicoquímicas e físicas analisadas.
Através da liofilização foi possível proporcionar um produto de cor atraente e com
propriedades de hidratação e absorção de água e óleo com bons resultados, demonstrando
possuir características tecnológicas para emprego como matéria-prima em alimentos para
consumo humano, podendo ser utilizado como fonte de fibras em alimentos industrializados
que se apresentam em sua maioria como alimentos pobres em fibra alimentar.
O produto liofilizado também demonstrou possuir excelente estabilidade quando
armazenado em temperatura ambiente por um período de 90 dias, mantendo quase inalteradas
as suas características, além de se apresentar como uma matéria-prima que dispensa o uso de
vácuo para manutenção da sua qualidade.
82
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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