A Química Somando Forças: Ensino e Pesquisa com Empreendedorismo e Inovação
Determinação de nitrito por FIA com detecção amperométrica empregando um
eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado com hexacianoferrato
de ferro
B.C. Oliveira* (IC), L.A. Pradela Filho (IC), R.M. Takeuchi (PQ), A.L. Santos (PQ)
Faculdade de Ciências Integradas do Pontal - UFU, Rua 20, 1600, CEP 38304-402, Ituiutaba, Minas Gerais, Brasil.
*e-mail:[email protected]
Palavras chave: nitrito, amperometria, eletrodo de pasta de carbono, FIA
-1
O nitrito de sódio é um aditivo alimentício bastante
empregado na conservação de vários alimentos, uma
vez que este ânion é capaz inibir o crescimento de
microrganismos indesejáveis. Entretanto, a ingestão em
excesso pode ser prejudicial à saúde humana, pois, ao
combinar-se com a hemoglobina, transforma-a em
metahemoglobina, reduzindo a eficiência no transporte
de oxigênio. Portanto, o desenvolvimento de métodos
analíticos para a quantificação de nitrito é um campo de
1,2
elevada importância.
O desenvolvimento de métodos eletroanalíticos,
utilizando os sistemas de Análise por Injeção em Fluxo
(FIA), tem sido uma alternativa promissora, devido às
características atrativas dos sistemas FIA, tais como:
mínima intervenção do analista, diminuição da
quantidade de resíduos gerados, aumento da frequência
3
de amostragem e versatilidade.
Neste contexto, o objetivo deste trabalho é propor um
método simples, sensível e de baixo custo para a
quantificação de nitrito em águas de abastecimento.
-Ip (μA) = 0,00226 + 1,06931 Cnitrito (mmol L ), coeficiente
2
de determinação (r ) igual a 0,999. Os valores de limite
-1
de detecção e quantificação foram 9 e 29 µmol L ,
respectivamente. Uma amostra de água de torneira foi
-1
enriquecida com 0,25 mmol L de nitrito e submetida a
estudos de adição e recuperação realizados pelo método
de adição de padrão. Estes estudos foram realizados em
triplicata e as porcentagens de recuperação obtidas
variaram de 98,5 a 99,0 %.
-0,4
-0,6
I / A
INTRODUÇÃO
-1,0
-1,2
-1,4
0
RESULTADOS E DISCUSSÕES
O procedimento analítico proposto para a quantificação
de NO2 é baseado na técnica de amperometria. Utilizouse uma célula eletroquímica de três eletrodos: Ag/AgClsat
(referência); fio de Pt (contra eletrodo) e eletrodos de
pasta de carbono (EPC; eletrodo de trabalho). A célula
eletroquímica utilizada foi preenchida com cerca de 200
mL de eletrólito suporte, o qual funcionou como solução
transportadora e que permaneceu continuamente
recirculando pela superfície do eletrodo de trabalho. Os
EPC foram preparados pela mistura de pó de grafite,
®
Nujol e pó de grafite quimicamente modificado com
hexacianoferrato de ferro (FeHCF), em diferentes
proporções.
Os voltamogramas cíclicos registrados com os EPCFeHCF em tampão B.R. pH=1,0 apresentaram os picos
característicos do hexacianoferrato de ferro, confirmando
a imobilização dessa espécie no EPC. A influência de
parâmetros como: potencial de detecção, vazão,
comprimento da alça de amostragem e composição dos
EPC’s sobre o sinal analítico do nitrito foram estudadas,
mediante a sucessivas adições de uma solução 1,0
-1
mmol L de NO2 .
A Figura 1 apresenta o amperograma registrado para
injeções de diferentes concentrações de NO 2 , o qual foi
utilizado para a construção de uma curva analítica. Nas
condições otimizadas, o método apresentou um intervalo
-1
linear de 0,05 a 1,0 mmol L , de acordo com a equação
-0,8
400
800
1200 1600 2000
t/s
Figura 1. Amperograma obtido com o sistema FIA.
Solução transportadora: tampão Britton-Robinson
-1
pH=1,0. Edet = +0,2V; vazão: 6 mL mim ; alça de
amostragem: 30 cm; EPC-FeHCF 70%.
A curva analítica também foi utilizada na quantificação
de nitrito nas amostras de água de abastecimento.
Porém, concentrações de nitrito inferiores à nominal
foram encontradas, demostrando que a amostra de água
de torneira apresenta efeitos de matriz.
CONCLUSÕES
O procedimento proposto é potencialmente aplicável
para a determinação de nitrito em água de
abastecimento. O sistema FIA é promissor, pois minimiza
o consumo de amostra e de reagentes, além de diminuir
a quantidade de resíduos químicos gerados.
AGRADECIMENTOS
FAPEMIG Proc.: APQ-02497-12, PROPP/UFU.
REFERÊNCIAS
1
Ramos, L. A.; Cavalheiro, C. C. S. e Cavalheiro, E. T. G. Quim. Nova. 2006, 29,
1114.
2
Duarte, M. T. Tese (Doutorado em Medicina Veterinária) – Universidade Federal
Fluminense, Niterói – RJ, 2010.
3
Moreira, B. C. S.; Takeuchi, E. M.; Richter, E. M.; Santos, A. L. Quim. Nova.
Disponível on-line: http://dx.doi.org/10.5935/0100-4042.20140194.
XXVIII Encontro Regional da Sociedade Brasileira de Química – MG, 10 a 12 de Novembro de 2014, Poços de Caldas - MG