A.4.7 – Físico-Química.
Arranjo experimental de baixo custo com alta frequência de aquisição de dados para medidas
eletroquímicas
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Lázaro J. Dalla Costa Jr *, Ernesto C. Pereira
1. Estudante de IC da Universidade Federal de São Carlos - UFSCar; *[email protected]
2. Pesquisador do Depto. de Química, UFSCar, São Carlos/SP
Palavras Chave: oxidação anódica, medida de alta resolução, aquisição de dados.
Introdução
Os metais válvula, como o o titânio, o nióbio e o zircônio,
têm por característica a formação de uma camada de
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óxido quando polarizados anodicamente . A anodização de
metais válvula pode ser realizada de duas formas:
galvanostatica ou potenciostaticamente. No caso
galvanostático, observa-se a presença de um campo
elétrico de valor elevado durante a reação. Para tempos
maiores, o filme de óxido passa a sofrer um processo de
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ruptura dielétrica também chamada de ruptura eletrolítica.
Este fenômeno é caracterizado pela alta dissipação de
energia e pela observação de oscilações na diferença de
potencial, quando em regime galvanostático. Um exemplo
conhecido é a anodização do titânio, onde a diferença de
potencial entre os eletrodos chega a um valor máximo
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médio de 600 V com oscilações de até 100 V na região de
ruptura dielétrica. Uma vez que estas oscilações ocorrem
em intervalos de tempo pequenos o custo dos
equipamentos para estudar estas reações é relativamente
alto. Aliado ao seu alto custo, sabe-se que estes
equipamentos não foram desenvolvidos para medições de
altas voltagens, logo os sistemas disponíveis no mercado
são muitas vezes inadequados para a realização de
medidas de ddp durante uma reação de oxidação anódica.
Desta forma, aqui é apresentado um sistema capaz de
realizar aquisição de dados continuamente com intervalo 5
μs entre um ponto e outro por um longo período de tempo.
O sistema pode ser usado em qualquer tipo de
experimento onde seja preciso medir a ddp como função
do tempo com alta frequência de aquisição de dados.
Resultados e Discussão
O sistema se resume a uma placa4 produzido pela National
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Instruments™, um software que gerencia esta placa, um
computador, um circuito divisor de tensão 1000:1 V e um
resistor de 10 MΩ de precisão (1%) e potência (1W). Com
o hardware e o software preparados, realizamos
experimentos testes com sinais conhecidos. Utilizamos um
gerador de sinais modelo 1260A® da Solartron™ para
criar um sinal senoidal com amplitude de 1,47 V pico a
pico e 1 kHz de frequência. Medimos este sinal com um
osciloscópio Agilent™ modelo 54624A® e comparamos o
resultado com o sistema construído neste trabalho. A
Figura 1 compara os resultados obtidos com os dois
sistemas de medidas. A Figura 2 mostra a forma funcional,
obtida graças a alta resolução temporal do sistema
proposto neste trabalho, de uma cronopotenciometria da
anodização do titânio em regime galvanostático.
Figura 1. Cronopotenciometrias de um sinal conhecido
Figura 2.Intervalos de 5s (a), 0.5s (b), 0.05s (c) e 0.005s (d)
Conclusões
O arranjo experimental aqui desenvolvido está sendo
utilizado para estudar o crescimento de filmes de óxidos
anódicos de metais válvula em vista da alta resolução
temporal e capacidade de aquisição contínua de dados,
necessárias para este tipo de experimento. É importante
frisar que o sistema pode ser usado para qualquer tipo de
aquisição de dados de voltagem. O sistema construído
custou no total cerca de US$ 370,00 sem contar o preço
do computador, um custo muito inferior em relação a
outros sistemas comerciais existentes no mercado.
Finalmente, utilizando o instrumento virtual desenvolvido
neste trabalho, o equipamento sugerido e as observações
técnicas apontadas, foi proposto um sistema para
aquisição de dados de diferença de potencial de alta
frequência (máximo 200 KHz) com interface amigável e de
baixo custo.
Agradecimentos
Ao CNPq pelo apoio financeiro.
1. Ghicov, A.; Tsuchiya, H.; Macak, J.M., Schmuki, P. Electrochem. Comm.,
2005, 7, 505.
2. Santos, J. S.; Trivinho-Strixino, F.; Pereira, E. C.; Corrosion Science 2013,
73, 99.
3. Parkhutik, V. P.; Albella, J. M.; Martinez-Duart, J. M.; Em Moderns Aspects
of Electrochemistry; Conway B.; Bockris J.; White J., eds.; Plenum Press: New
York, 1992, pg 391.
4. National Instruments, NI myDAQ user guide and specifications 2010.
5. National Instruments, LabView help 2005.
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67ª Reunião Anual da SBPC