Universidade de São Paulo
Instituto de Física
FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico
aplicados à análise de materiais
Manfredo H. Tabacniks
FI.3 - outubro 2006
OUTUBRO
10/10
FI-1
Revisão: Interação de fótons (raios-X) com a matéria para análise elementar:
Absorção e emissão de raios-X característicos.
Interação de íons energéticos com a matéria: Poder de freamento, excitação
eletrônica, espalhamento elástico.
Raios-X para análise elementar: Fundamentos dos métodos XRF e PIXE.
Análise qualitativa e quantitativa elementar.
Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação de
espectros de raios X. Exemplos e exercícios.
Laboratório PIXE no LAMFI
17/10
FI-2
24/10
FI-3
23/10 (tarde)
27/10 (tarde)
31/10
FI-4
Fundamentos da Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, RBS.
Análise e interpretação de espectros RBS
7/11
FI-5
6/11 (tarde)
10/11 (tarde)
14/11
Extra
Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação de
espectros RBS. Exemplos e exercícios.
Laboratório RBS no LAMFI
21/11
FI-7
Aplicações avançadas: Difusão em filmes finos, rugosidade, filmes
multicamada e multielementares; análise PIXE de amostras espessas.
Análises PIXE em feixe externo.
Apresentação e discussão pública dos resultados das análises PIXE e RBS.
28/11
FI-8
PROVA: Métodos de análise com feixes iônicos e com raios-X
NOVEMBRO
FI-6
PIXE
Particle Induced X-ray Emission
ED-XRF
Energy Dispersive X-Ray Fluorescence
WD-XRF
Wavelength Dispersive...
• Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS.
São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000.
• Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas
em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005
• Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De
Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e
por Reflexão Total (TXRF), Julho/99
• International Atomic Energy Agency - IAEA, Instrumentation for PIXE
and RBS. IAEA-TECDOC-1190, Vienna, Austria, December 2000
Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF
detector Si(Li) e
absorvedores
x´
z´
y´
energia E0
partícula incidente

fóton
emergente

S(E)
i
d
h
z
E, X(E)
i
idv
ou raio-X

dN X 
  X ( E ) n( x, y ) nT ( z ) dxdydz
4
Detector de Raios-X, Si(Li)
p
i
E = 2500 V/cm
(Jenkins et al, 1981)
n
Detector de Raios-X, Si(Li)
Curvas de eficiência relativa de um detector de Si(Li) com
opção para 3 janelas de berílio e duas espessuras do
cristal. Adaptado de Jenkins (1981)
Região útil
Absorvedores e
Janela do Si(Li)
 det 
Espessura do
cristal
I
 e   Be xBe .e   Au x Au .e  Si xdead .(1  .e  Si xthick )
I0
 tot   det .e
Abs
x Abs

. r  (1  r )eFF xFF

r = razão de furo no
Funny Filter
Construção de um detector de Si(Li). Adapatdo de Jenkins (1981)
Detector de Raios-X, Si(Li)
Lei de Moseley
20 keV
~1 keV
K
Na(11)
L
espessura da janela de
Be define limite inferior
Mo (42)
As (33)
U (92)
Novos detectores de RX
anodo
Detector de raios-X
tipo Si PIN
último
catodo
polarização
crescente
Detector de raios-X
câmara CCD
Detector “Flash”
Silicon Drift
Peltier cooled
até 100 kcps
Espectrômetro XRF
portátil
www.metorex.com
Um XRF-XRD portátil com CCD (NASA)
Bomba
Turbo
Fonte de
elétrons
10 kV
CCD-RX
Amostra
Tubo de RX
XRF
XRD
O “carro laboratório” da Mars Pathfinder (1997)
Espectro de raios-X
do solo de Marte
detector de
prótons e alfas
242Cm
detector de raios X
JPL, 2005
Espectro PIXE
Espectro típico
de uma análise
PIXE com feixe
de prótons com
2 MeV. Note a
escala
logarítmica para
as contagens na
vertical.
Fundo contínuo de
elétrons secundários
calibração em energia
resolução
E  E0  G  canal
FWHM  ruido  2.35  Fano Ex
2
2
Limite de detecção
N  NP  NB
hB 
NP
NB
Jenkins et al, 1981
hL  hU 1  BL BU 
 


2
2 L
U 
N B  hB  p
N P  3 B
NP  3 NB
( p  99.5%)
Programas para análise de espectros e cálculos auxiliares
Ajuste de espectros
AXIL
QXAS
GUPIX
exige ajustes na instalação
remover brancos no .spe
WinQXAS.psl -> c:/windows
Alvo espesso (ou semi-espesso)
GUPIX
CLARA
Absorção de Raios-X
XCOM
Auxiliares
Fator de Resposta do PIXE: Planilha Excel
Conversor de espectros
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