CARBIDOPA
O
H3C
OH
NHNH2
H2O
Rotação óptica (xxx).
Rotação específica: Entre -22,5° e -26,5°, calculado
em relação à substância dessecada. Determinar a 20
ºC.
Solução amostra: Preparar uma solução contendo
10 mg/mL, em solução de cloreto de alumínio SR.
HO
Determinação de resíduos de ignição (cinzas
sulfatadas) (xxx). Determinar em 1 g de amostra.
No máximo 0,1%.(A avaliar com CTT IFAs)
OH
C 10 H 14 N 2 O 4 . H 2 O
38821-49-7
Anhidra
PM: 244,2
PM: 226,2
28860-95-9
Definição - Carbidopa é o ácido (-)-L--hidrazino3,4-diidroxi--metilidrocinamico monoidratado.
Contém, no mínimo, 98,5 % e, no máximo, 101,0 %
de C 10 H 14 N 2 O 4 , em relação à substância dessecada
e deve cumprir com as seguintes especificações.
Características gerais - Pó branco ou quase branco. Inodoro. Facilmente solúvel em ácido clorídrico
3 M; pouco solúvel em água e metanol; praticamente insolúvel em álcool, acetona, clorofórmio e éter.
Sustancias de referencia - Carbidopa SQRMetildopa SQR,
3-OMERCOSUL,
Metilcarbidopa SQR.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.
ENSAIOS
Identificação
A. Absorção no infravermelho (xxx). Em fase sólida.
B. Espectrofotometría ultravioleta (xxx). Pesar
50 mg de Carbidopa, transferir para um balão volumétrico de 100 mL, dissolver e completar o volume com uma solução de ácido clorídrico 0,1 M
SR em metanol. Transferir 10 mL desta solução
para balão volumétrico de 100 mL e completar o
volume com uma solução de ácido clorídrico 0,1 M
SR em metanol. Examinar entre 230 y 350 nm. A
solução deve apresentar um máximo de absorção a
283 nm e a absorção específica devbe estar compreendida entre 135 e 150, no máximo de absorção,
calculado sobre a substância dessecada.
Limite de metildopa e 3-O-metilcarbidopa
Sistema cromatográfico: Utilizar cromatógrafo a
líquido provido de detector ultravioleta a 282 nm;
coluna de 250 mm de comprimento e 4,6 mm de
diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octilsilano (5 m), fluxo da
Fase móvel de 1,0 mL/minuto.
Solução de fosfato: Dissolver 14 g de fosfato monobásico de potássio em 1 litro de água.
Fase móvel: Solução de fosfato e metanol (98:2).
Filtrar e desgaseificar.
Solução de resolução: Pesar, exatamente, cerca de
5 mg de carbidopa SQR-MERCOSUL e 5 mg de
Metildopa SQR. Transferir para balão volumétrico
de 10 mL, dissolver em ácido clorídrico 0,1 M SR e
completar o volume com o mesmo solvente.
Solução padrão: Preparar uma solução contendo
aproximadamente 0,5 mg de 3-O-metilcarbidopa
SQR e 0,5 mg de Metildopa SQR por mL de ácido
clorídrico 0,1 M SR.
Solução amostra: Dissolver uma quantidade exatamente pesada de amostra em ácido clorídrico 0,1 M
SR para obter uma solução com concentração final
de 10 mg/mL.
Adequabilidade do sistema: Injetar a Solução de
resolução e registrar as respostas dos picos de acordo com o indicado em Procedimento. A resolução R
entre os picos de metildopa e carbidopa não deve
ser inferior a 4,0.
Procedimento - Injetar volumes iguais (20 µL) da
Solução padrão e Solução amostra, registrar os
cromatogramas e medir as respostas dos picos principais. As respostas para os picos de Metildopa y 3O-Metilcarbidopa obtidos a partir do cromatograma
da Solução amostra não devem ser maiores que as
respostas dos picos obtidos com a Solução padrão
(0,5 %).
Metais Pesados (5.3.2.3). Método xx. No máximo
0,002 % (20 ppm). (A avaliar com CTT IFAs)
Perda por dessecação (xxx). Determinar em 1,0 g
da amostra. Dessecar em estufa à vácuo a 105 °C, a
uma pressão de até 5 mm Hg, até peso constante.
Esfriar e pesar. Deve perder entre 6,9 e 7,9 % de
seu peso.
Impurezas orgánicas volátiles <XXX>
Método x.(A avaliar com CTT IFAs)
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 150 mg de amostra e
dissolver em 75 mL de ácido acético glacial, aquecendo suavemente se necessário. Deixar esfriar e
titular com ácido perclórico 0,1 M SV, determinando o ponto final potenciometricamente. Realizar
uma determinação com um branco e fazer as correções necessárias. Cada mL de ácido perclórico
0,1 M equivale a 22,62 mg de C 10 H 14 N 2 O 4 .