Laboratório de Estrutura da Matéria II
Difração e absorção de raios X
PRINCÍPIO E OBJETIVOS
Feixes de raios X são analisados através de difração por monocristais, para diferentes valores da tensão de
anodo. A lei de Bragg é usada para o estudo da estrutura de monocristais. Efeitos de absorção de raios X são
investigados com uso de lâminas metálicas e os coeficientes de absorção desses materiais são determinados
para diferentes comprimentos de onda.
TÓPICOS RELACIONADOS
Lei de Bragg, planos atômicos e estrutura cristalina, produção e detecção de raios X, absorção, seção de
choque de absorção, bordas de absorção, monocromatização de raios X.
EQUIPAMENTO
Unidade de raios X, monocristais de LiF e KBr, filtro de Ni, lâminas metálicas para absorção (Al e Ni),
detector de raios X, contador de pulsos, amplificador, computador Desktop, multímetros, cabos de conexão.
TAREFAS EXPERIMENTAIS
Difração utilizando monocristais
1. Registrar o espectro de difração de raios X gerados por um tubo contendo anodo de cobre com
máximo valor da a tensão de aceleração (VA), utilizando como analisador um monocristal de LiF na
condição de Bragg.
2. Repetir o passo 1 variando o valor de VA.
3. Repetir o passo 1 agora com o monocristal de KBr.
4. Determinar as distâncias interplanares correspondentes às faces expostas dos monocristais de LiF e
KBr.
Absorção de raios X
5. Estudar a monocromatização de raios X utilizando filtro de Ni e monocristal de LiF.
6. Estudar a absorção de raios X por metais em função da espessura e do comprimento de onda.
7. Obter os coeficientes de absorção do Al em dois comprimentos de onda.
8. Determinar o comprimento de onda da borda K de absorção do Ni.
1
PROCEDIMENTOS EM LABORATÓRIO
AULA 01
Difração com monocristal de LiF:
1. O arranjo experimental encontra-se esquematizado na Fig. 1 Coloque a fenda de 2 mm de abertura
na saída do feixe de raios X, com o monocristal de LiF montado no porta-amostra de modo que a
superfície do monocristal esteja na horizontal. Pressione o botão “zero key” para que o detector e o
porta-amostra sejam trazidos para a posição inicial.
Fig. 1: Montagem experimental para levantamento de espectros de difração de raios X. Ua = tensão de anodo, Rö = tubo
de raios X, K = catodo, A = anodo de Cu, BL = sistema de colimação, Kr = cristal, Z = detector, ϑ = ângulo de Bragg.
2. Os raios X difratados pelo monocristal na posição angular θ são registrados pelo detector na posição
angular 2θ. Na própria unidade de raios X há uma saída de tensão proporcional ao ângulo de
interesse (θ ou 2θ), à razão de 0,1 V/grau, sendo essa tensão medida com um voltímetro.
3. Feche a porta deslizante da unidade, selecione a velocidade de varredura no seu mínimo, ajuste os
botões de controle da unidade para que os movimentos do cristal e do detector sejam concatenados e
para que o ângulo registrado seja o correspondente ao do cristal (θ).
4. Para realizar as medidas necessárias para registrar os espectros de raios-X será utilizado o programa
Measure®. Então, com o computador ligado, inicie o programa.
5. A interface do programa é bem simples. Para iniciar o registro das medidas, escolha a opção “File” e
depois “New Measurement”. Uma nova janela se abrirá e então as seguintes opções devem ser
marcadas: na caixa “Type of Measurement”, marque a opção “Automatically”.
6. Nessa mesma caixa, escolha os ângulos inicial e final de varredura, atribuindo ao “Start Angle:” o
valor 5 e ao “Stop Angle” o valor 45; por fim, marque todas as opções da caixa “Display”. Com essa
configuração o cristal e o detector giram em movimento concatenado, sendo automaticamente
registrado o espectro de raios X desde o ângulo de 5 até 45º. Ao final desses ajustes, a aparência da
caixa de diálogo deve ser similar à mostrada na Fig. 2.
2
Fig. 2: Caixa de diálogo mostrando os ajustes iniciais para levantamento automático dos espectros de raios X.
7. Para que o programa registre corretamente os valores dos ângulos θ e 2θ, é necessário efetuar um
procedimento de calibração prévia. Para isso, escolha a opção “Calibrate...” e uma pequena janela se
abrirá, com a aparência mostrada na Fig. 3.
Fig. 3: Caixa de diálogo mostrando o procedimento de calibração das medidas de ângulos.
8. Para efetuar a calibração, posicione o cristal e detector na posição inicial pressionando o botão “Zero
Key” na unidade de raios X. Observe a leitura no voltímetro, clique em “Calibrate”, digite o ângulo
correspondente na janela “Angle alpha1” e clique a seguir em “Weiter”. Gire o cristal e o detector
para o ângulo máximo. Lembre-se que o que está sendo marcado e registrado é o ângulo de giro do
cristal (θ). Observe a nova leitura no voltímetro, digite o ângulo correspondente na janela “Angle
alpha2” e clique novamente em “Weiter” para encerrar a calibração.
9. Este procedimento de calibração deve ser realizado no começo da prática. Ao longo das medidas,
lembre-se de conferir se o valor do ângulo registrado pelo programa de controle está coerente com a
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medida indicada no voltímetro. Se houver alguma discrepância apreciável será necessário repetir o
procedimento de calibração.
10. Retorne o conjunto cristal/detector para a posição inicial pressionando o botão “Zero Key” na
unidade de raios X. Feche a janela de calibração e o programa estará apto a iniciar o registro do
espectro através do botão “Continue”.
11. O programa, neste momento, mostrará uma nova janela contendo um gráfico com dois eixos
cartesianos: um (eixo y) mostrando a intensidade do feixe (registrada por um contador acoplado ao
detector de raios X) e o outro (eixo x) mostrando o ângulo θ em graus. Nessa janela o espectro de
raios X será traçado em tempo real. São ainda mostradas três janelas menores: A primeira contém o
ângulo de giro do cristal (que deve corresponder à leitura do voltímetro). A segunda mostra a
intensidade atual registrada pelo contador. Há ainda uma terceira janela de comando que permite
interromper a contagem automática.
12. Ajuste a tensão de aceleração VA no seu valor máximo (25 kV). Posicione o cristal em um ângulo de
aproximadamente 4º e pressione a seguir na unidade de raios X o botão “Auto”. A partir daí, o
movimento do conjunto cristal/detector se inicia e então basta acompanhar na tela do computador o
traçado do espectro de raios X emitidos pelo alvo de cobre e difratados pelo monocristal de LiF
orientado na direção [100]. O ângulo θ permanecerá entre seus limites pré-definidos, ou seja, entre 5
e 45º.
13. Com o objetivo de promediar os erros aleatórios (estatísticos) envolvidos no processo de contagem,
é necessário repetir este processo várias vezes, de modo que o espectro final seja construído (no
relatório) a partir das médias das várias medidas de intensidade efetuadas para cada ângulo. Para
isso, repita o processo de aquisição descrito acima no mínimo outras quatro vezes (total de no
mínimo 5 espectros individuais).
14. Após a conclusão de cada espectro, lembre-se de salvar o arquivo de dados e também de exportá-lo
em um formato que possa ser acessado em outros programas (.txt, por exemplo). Organize todos os
arquivos em uma pasta previamente criada para o grupo e liste na Folha de Dados os nomes dos
arquivos e descrição do seu conteúdo.
15. Repita as medidas acima utilizando dois valores menores para a tensão VA (um em torno de 20 kV e
outro em torno de 15 kV). Lembre-se de aumentar o número de espectros individuais registrados
automaticamente, de modo a manter aproximadamente constante a contagem total registrada em um
dado pico. Salve e exporte novamente os arquivos de dados obtidos.
Difração com monocristal de KBr:
16. Troque o monocristal de LiF pelo de KBr (também orientado na direção [100]) e registre novamente
um conjunto de espectros de difração de raios X (com tensão máxima) para observar difração até
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terceira ordem com valores de θ até 45º. Aumente o número total de espectros registrados
automaticamente no caso do monocristal de KBr para no mínimo 10.
AULA 02
Monocromatização de raios X:
17. Recoloque o monocristal de LiF, posicione o cristal e o detector nos ângulos correspondentes ao
pico de difração de máxima intensidade (θ ≈ 22,5º). Localize cuidadosamente esse ângulo e anote o
seu valor.
18. Desacople os movimentos de rotação do cristal e do detector, mantendo o monocristal de LiF fixo na
orientação determinada no item anterior.
19. Com a tensão VA no seu valor máximo (25 kV) registre um conjunto de espectros completos (no
mínimo 5) girando apenas o tubo detector. O ângulo 2θ (do detector) deve ser variado entre 10 e 90º.
20. Apenas um pico deve ser observado nesse espectro. A radiação espalhada nessa direção tem
comprimento de onda bem definido, correspondente à linha K α do Cu (ver “Fundamentação
Teórica”) e diz-se então que nessa situação o monocristal foi utilizado como monocromador da
radiação policromática originalmente proveniente do tubo de raios X.
21. Restabeleça o movimento concatenado do cristal e do detector. Registre um novo conjunto de
espectros (no mínimo 5) de difração de raios X do monocristal de LiF (com tensão máxima e em
toda a faixa angular, de 5 a 45º) utilizando um filtro de Ni como monocromador.
22. Repita o passo acima com o monocristal de KBr, utilizando um número maior de espectros
individuais (no mínimo 10).
Absorção de raios X com lâminas de Al:
23. Utilize para as medidas a seguir o modo de contagem semi-automático do programa Measure® ou o
contador digital para contagem manual.
24. Com o movimento concatenado do cristal e do detector, ajuste as orientações do monocristal de LiF
e do detector nos ângulos correspondentes ao pico de difração de máxima intensidade. Utilize para
isso os resultados das medidas efetuadas anteriormente.
25. É necessário determinar previamente a radiação de fundo que deverá ser descontada de todas
medidas efetuadas. Para isso, ajuste a tensão VA em 0 V e registre a intensidade detectada mantendo
o mesmo tempo de contagem a ser usado nas demais medidas (mínimo de 50s).
26. Ajuste agora a tensão de aceleração VA para seu valor máximo (25 kV). Após um período de
aquecimento (em torno de 10 minutos), determine a intensidade detectada no ângulo θ
correspondente ao pico de difração (radiação primária, sem absorvedor).
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27. Introduza agora as folhas de Al e meça as intensidades em função da espessura. Registre o maior
número possível de pontos (é possível combinar duas folhas para obter uma maior espessura).
28. Lembre-se de aguardar cerca de 5 a 10 minutos cada vez que a porta da unidade de raios X for
aberta, para permitir que a intensidade da radiação primária atinja um valor estacionário.
AULA 03
Absorção de raios X com lâminas de Al:
29. Com a mesma montagem utilizada na etapa anterior, investigue a absorção de raios X pelo Al em
outro comprimento de onda. Para isso, gire o conjunto monocristal/detector para um ângulo θ em
torno de 15º (anote o valor exato utilizado), determine novamente a radiação de fundo (com tensão
de aceleração em 0 V) e repita a série de medidas efetuadas com as folhas de Al (tensão de
aceleração máxima). A intensidade da radiação primária (sem absorvedor) deve ser novamente
medida nessa situação.
Borda de absorção do Ni:
30. Utilize novamente para as medidas a seguir o modo de contagem semi-automático do programa
Measure® (lembrando-se de salvar e exportar os arquivos correspondentes) e o mesmo arranjo
usado na última etapa (monocristal de LiF, movimento concatenado do cristal e do detector, tensão
de aceleração máxima).
31. Introduza a folha de Ni (espessura de 0,025 mm) e registre medidas de intensidade detectada com o
ângulo θ variando no intervalo entre 10 e 30º. Utilize um tempo de contagem de 20 ou 50 s
(preferível). Lembre-se de utilizar o mínimo passo angular na região onde ocorre alteração abrupta
no coeficiente de absorção (que corresponde à borda K de absorção do Ni). Fora dessa região o
passo angular pode ser aumentado.
32. Remova a folha de Ni e repita as medidas acima, procurando reproduzir os mesmos valores de
ângulos.
CUIDADOS QUE DEVEM SER TOMADOS EM LABORATÓRIO
1. Qualquer equipamento de raios X produz radiação que pode oferecer riscos à saúde dos operadores.
A unidade de raios X empregada nesse experimento é construída de maneira a proporcionar o
mínimo perigo possível, só existindo radiação emitida quando a porta deslizante da unidade (a qual é
blindada com uso de um plástico especial contendo chumbo) está hermeticamente fechada. De
qualquer forma, devem ser tomadas as precauções usuais em ambientes contendo radiação ionizante,
como não permanecer próximo à unidade inadvertidamente por longos períodos, não deixar o feixe
ativo por mais tempo do que o necessário e em caso de percepção de qualquer problema técnico
comunicar imediatamente ao professor ou responsável.
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2. O tubo detector não deve nunca ser exposto a radiação frontal (não defletida) por longos períodos de
tempo.
3. Ao término de cada aula, é necessário transferir os arquivos de dados para um disquete 3½ para a
futura confecção do relatório. É obrigatório que o grupo apresente pelo menos um disquete vazio,
que será formatado antes da transferência dos arquivos.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Difração de raios X em monocristais:
1. Quando elétrons emitidos pelo catodo de um tubo de raios X são acelerados e, com alta energia
cinética, colidem com um alvo metálico representado pelo anodo de Cu, raios X são emitidos com
distribuição contínua de energia (efeito de “bremsstrahlung”), sendo o mínimo comprimento de onda
da radiação emitida diretamente proporcional à tensão de aceleração aplicada ao anodo:
eV A =
hc
λ min
(1)
2. No espectro de emissão característico do alvo metálico encontram-se, além da radiação contínua de
bremsstrahlung, linhas típicas do elemento do alvo, associadas a transições eletrônicas ocorrendo nas
camadas internas dos átomos desse elemento em conseqüência das colisões sofridas com os elétrons
acelerados. Os comprimentos de onda dessas linhas são, diferentemente da radiação contínua,
independentes da tensão de aceleração VA. A Fig. 4 exibe o diagrama de níveis de energia de raios X
do Cu, mostrando as três transições tipicamente observadas para esse elemento (denominadas Kα1,
Kα2 e Kβ ). Na prática não é em geral possível obter a separação entre as linhas Kα1 e Kα2, sendo
observada apenas uma linha com energia média denominada K α .
Fig. 4: Diagrama de níveis de energia de raios X do Cu.
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3. A análise dessa radiação policromática pode ser feita com uso de um monocristal, com orientação
dos seus planos cristalinos convenientemente ajustada. Os raios X incidindo sobre a superfície do
monocristal orientado são difratados e sofrem interferência construtiva apenas em direções bem
definidas, descritas pela lei de Bragg:
2d sen θ = nλ ,
(2)
onde d é a distância interplanar característica do monocristal, θ é o ângulo de difração de Bragg
(ângulo entre o feixe incidente e os planos atômicos cristalinos) e n é um número natural que indica
a ordem de difração (n = 1, 2, 3, ...). A seguir encontram-se os valores de d para os cristais de LiF e
KBr correspondentes aos planos cristalinos com índices de Miller (100):
LiF [100]: d = 2,014 Å
KBr [100]: d = 3,295 Å
4. Como d é fixo (trata-se de um monocristal orientado!), a detecção de raios X para diferentes valores
de θ fornece a distribuição em energia dos fótons presentes no feixe, sendo os valores de energia
obtidos pela expressão abaixo:
E=
nhc
2d sen θ
(3)
Absorção de raios X:
5. A atenuação na intensidade de um feixe de fótons atravessando um material ocorre em geral devido
a três efeitos: efeito fotoelétrico, espalhamento (Thomson e Compton) e produção de pares. A cada
um desses processos é associada uma seção de choque, parâmetro com dimensão de área que mede a
probabilidade de ocorrência de cada um deles.
6. Para o caso de raios X, com energias na faixa de dezenas de keV, o processo dominante é a absorção
de fótons por efeito fotoelétrico. Nesse caso, a curva de variação da seção de choque de absorção (σ)
em função do comprimento de onda (λ) do fóton incidente apresenta descontinuidades sempre que a
energia do fóton torna-se suficiente para arrancar um elétron de uma camada interna do átomo do
material alvo. Assim, observando o diagrama mostrado na Fig. 4 para o Cu por exemplo, pode-se
concluir que haverá uma descontinuidade na curva de σ × λ quando o comprimento de onda do fóton
for aproximadamente igual a 1,38 Å (esse é o comprimento de onda da borda K de absorção do Cu).
Tal efeito encontra-se ilustrado na Fig. 5.
7. Devido aos processos de absorção e espalhamento, um feixe de raios X ao atravessar uma lâmina de
matéria com espessura t tem a sua intensidade atenuada de acordo com a expressão:
I (t ) = I 0 e −µt ,
(4)
onde I0 e I(t) representam respectivamente as intensidades do feixe antes e depois de atravessar a
lâmina e µ é um parâmetro denominado coeficiente de atenuação linear, o qual depende do material
de que é feita a lâmina e da energia dos fótons no feixe incidente.
8
σ
λ
Fig. 5: Ilustração da variação típica da seção de choque de absorção por efeito fotoelétrico em função do comprimento de
onda dos fótons incidentes na região próxima a uma borda de absorção.
8. O coeficiente µ é proporcional à densidade ρ do material; a quantidade µ/ρ, denominada coeficiente
massivo de atenuação (com dimensões de área/massa e expressa em geral em cm2/g), é independente
do estado físico do material e é portanto o parâmetro normalmente fornecido em tabelas e
handbooks.
9. O coeficiente µ/ρ é diretamente proporcional à seção total de choque de absorção. Sua dependência
em relação ao comprimento de onda λ da radiação e ao número atômico Z do material absorvedor é
dada aproximadamente por:
µ
= kZ 3 λ3 ,
ρ
(5)
onde k é uma constante que assume valores diferentes para cada ramo da curva entre diferentes
bordas de absorção.
10. A dependência indicada na Eq. 5 descreve o bem conhecido comportamento experimental de que
raios X são mais absorvidos por elementos químicos “pesados” (como o Pb, largamente utilizado em
sistemas de blindagem contra radiação). Por outro lado, a Eq. 5 também indica que fótons com
comprimentos de onda curtos (de mais alta energia, denominados “duros”) são pouco absorvidos e
portanto penetram muito na matéria (ou atravessam um objeto material), enquanto que fótons com
comprimentos de onda maiores (denominados “moles”) são absorvidos com mais facilidade pela
matéria.
QUESTÕES E CONCEITOS A SEREM PREVIAMENTE COMPREENDIDOS
1. Esboce um espectro de emissão típico de um alvo metálico qualquer (Cu, Mo, W, etc), indicando e
explicando a existência do espectro contínuo e das linhas discretas.
2. Explique detalhadamente o mecanismo físico de emissão de linhas de raios X com comprimento de
onda bem definido (espectro discreto) a partir da colisão de elétrons de alta energia com um alvo
metálico. O que determina o comprimento de onda das linhas características?
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3. Explique e justifique como o comprimento de onda mínimo associado à faixa contínua e os
comprimentos de onda correspondentes às linhas discretas em um espectro de emissão de raios X
variam em função da tensão de aceleração VA.
4. Faça uma dedução geométrica da lei de Bragg (Eq. 2) e obtenha a Eq. 3.
5. Mostre que a absorção de fótons pelo processo de produção de pares só pode ocorrer para fótons
com energia maior que ∼1 MeV.
6. Explique claramente o conceito de borda de absorção e mostre a partir da Fig. 4 que a borda K de
absorção do Cu ocorre para um comprimento de onda em torno de 1,38 Å.
7. Obtenha a Eq. 4.
PROCEDIMENTOS E CÁLCULOS A SEREM EFETUADOS NO RELATÓRIO
Obtenção dos espectros médios:
1. Organize todos os espectros registrados automaticamente em laboratório em tabelas, contendo em
uma coluna única o ângulo θ e nas outras as intensidades registradas em cada espectro. Apresente os
dados de forma que ao longo de uma linha correspondendo a um dado valor de θ possam ser lidos os
valores de intensidade registrados nas várias medidas efetuadas consecutivamente. (Eventualmente
em alguns espectros podem ocorrer saltos em alguns ângulos; neste caso a coluna intensidade deverá
ser deixada em branco no espaço correspondente aos ângulos em questão.)
2. Obtenha as médias dos valores de intensidade registrados para cada ângulo, utilizando todos os
valores disponíveis de intensidade correspondendo àquele ângulo.
Difração de raios X em monocristais:
3. Obtenha a partir da Fig. 4 os valores de energia e comprimento de onda das linhas Kα1, Kα2, K α e Kβ
do Cu.
4. Trace o espectro de difração de raios X emitidos pelo anodo de Cu com VA = 25 kV e usando o
monocristal de LiF.
5. A partir das posições dos picos de difração observados (nas diversas ordens) e usando os valores
calculados no item 1 para os comprimentos de onda das linhas K α e Kβ do Cu, determine a distância
interplanar correspondente ao monocristal de LiF. Compare com o valor esperado.
6. Trace o espectro de difração de raios X emitidos pelo anodo de Cu com VA = 25 kV e usando o
monocristal de KBr.
7. A partir das posições dos picos de difração observados (nas diversas ordens) e usando os valores
calculados no item 3 para os comprimentos de onda das linhas K α e Kβ do Cu, determine as
distância interplanar correspondente ao monocristal de KBr. Compare com o valor esperado.
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8. Utilize a Eq. 2 juntamente com os valores de θ correspondentes às linhas discretas observadas no
espectro de difração de raios X obtido com o monocristal de LiF (VA = 25 kV) para determinar os
valores de comprimento de onda e de energia das linhas K α e Kβ do Cu. Compare com os valores
calculados no item 1.
9. Trace os espectros de difração de raios X obtidos com diferentes valores de VA e usando o cristal de
LiF. Coloque todos os espectros no mesmo gráfico, deslocando-os ao longo do eixo vertical (basta
adicionar um valor constante de intensidade conveniente para cada espectro).
10. Discuta as variações dos comprimentos de onda das linhas discretas em função de VA.
Monocromatização de raios X:
11. Trace o espectro de difração de raios X obtido com o monocristal de LiF fixo e o ângulo do detector
variável.
12. Compare este espectro com aquele apresentado no item 4 e discuta o efeito de monocromatização
dos raios X. (Lembre-se que o ângulo correspondente ao detector é o dobro do ângulo
correspondente ao monocristal, utilizado no espectro do item 4.)
13. Trace os espectros de difração de raios X obtidos com os monocristais de LiF e de KBr utilizando o
filtro de Ni.
14. Compare estes espectros com aqueles obtidos sem o filtro de Ni e discuta o resultado.
Absorção de raios X com lâminas de Al:
15. Determine os dois valores de comprimentos de onda (λ1 e λ2) das radiações monocromáticas
utilizadas nas medidas de absorção de raios X pelas lâminas de Al.
16. Organize em tabelas os dados de intensidade I da radiação detectada (em contagens por segundo)
após as lâminas de absorção para as diferentes espessuras das folhas de Al utilizadas e para os
comprimentos de onda λ1 e λ2. Não esqueça de fornecer o(s) valor(es) da intensidade de radiação de
fundo registrados em laboratório e de descontar esse(s) valor(es) de todas as medidas. Não esqueça
também de dividir a contagem total registrada em cada caso pelo tempo de contagem! Para os casos
de altas intensidades de radiação é necessário corrigir os valores medidos em laboratório devido ao
tempo morto do tubo contador, através da expressão:
I corr =
I
,
1 − τI
(6)
onde τ = 100 µs é o tempo morto do tubo utilizado, I é a intensidade registrada diretamente em
laboratório (em contagens por segundo) e Icorr a intensidade corrigida (também em contagens por
segundo). Inclua os valores de Icorr nas tabelas e utilize esses valores nas análises posteriores.
17. Faça gráficos logarítmicos (um para cada comprimento de onda) das intensidades relativas Icorr(t)/I0
da radiação detectada após as placas de absorção em função das espessuras das placas de Al
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utilizadas. Obtenha a partir desses gráficos os valores (com incerteza) dos coeficientes de atenuação
lineares (µ) para o Al (em λ1 e λ2).
18. Determine agora os coeficientes de absorção massivos (µ/ρ) para o Al (em λ1 e λ2). (Densidade do
Al: ρAl = 2,70 g/cm3).
19. Compare os valores encontrados com o valor (µ/ρ)Al = 48,7 cm2/g encontrado na literatura para o
comprimento de onda da radiação K α do Cu (veja as refs. 3 e 5, por exemplo).
20. Verifique se os valores encontrados para o Al nos dois comprimentos de onda utilizados satisfazem a
dependência indicada na Eq. 5 (variação com λ3).
Borda de absorção do Ni:
21. Apresente em uma tabela os dados de intensidade I(t) e I0 (ambas em contagens por segundo, já
descontada a radiação de fundo) em função do ângulo θ e do comprimento de onda λ para as
medidas efetuadas com a folha de Ni.
22. Obtenha a partir desses valores e utilizando a Eq. 4 os valores de µ/ρ para o Ni (utilize
ρNi = 8,90 g/cm3).
23. Faça um gráfico de (µ/ρ)1/3 em função de λ. Localize a borda K de absorção do Ni nesse gráfico,
determine o seu comprimento de onda e sua energia.
24. Com base nesses dados, discuta o papel do Ni como monocromador da radiação X emitida por um
alvo de Cu (como verificado nos itens 13-14), comparando os valores acima com as informações
presentes no diagrama de níveis de energia de raios X do Cu apresentado na Fig. 4.
25. Indique nesse gráfico se a linearidade prevista pela Eq. 5 é verificada fora da borda de absorção.
Discuta o resultado encontrado.
26. Verifique e justifique a ocorrência de uma redução aparente no coeficiente de absorção do Ni
próximo do comprimento de onda de 1,0 Å (consulte a ref. 3, item 5.4.04, para maiores detalhes).
DISCUSSÕES ADICIONAIS
1. Discuta os aspectos históricos sobre a descoberta da difração de raios X e as experiências pioneiras
relacionadas as esse fenômeno.
2. Discuta o diagrama de níveis de energia de raios X do Cu, mostrado na Fig. 2, explicando a notação
usada para a descrição dos níveis e a quantidade de níveis em cada grupo. Explique por que os
valores de energia dos níveis mostrados nesse diagrama estão orientados da maneira mostrada, ou
seja, com o nível K possuindo energia maior que os níveis L, M, etc.
3. Explique por que as transições L1 → K e M1 → K não são observadas no diagrama da Fig. 2.
4. Faça um esquema da estrutura cristalina do LiF e explique o que significa a expressão “monocristal
orientado na direção [100]”.
12
5. Nos espectros registrados com o cristal de KBr verifica-se a existência de quedas abruptas de
intensidade para alguns valores específicos de θ, em torno de 8 e 16º. Determine a partir do espectro
registrado em laboratório os valores precisos de θ onde ocorrem essas quedas e justifique a
ocorrência desse efeito, tendo em conta o fato de que o elemento Br possui uma borda K de absorção
com energia igual a 13,474 keV.
6. Uma dedução usualmente apresentada em livros textos para a lei de Bragg (Eq. 2) parte da suposição
de que os planos atômicos presentes em um cristal refletem os raios X especularmente, ou seja, da
mesma forma que um espelho plano reflete a luz visível. Discuta se essa similaridade entre a
reflexão da luz em um espelho plano e a difração de raios X por uma família de planos atômicos em
um cristal pode ser encarada como exata, comparando os dois fenômenos no que diz respeito aos
seguintes aspectos: (i) ocorrência ou não da reflexão/difração em função do ângulo de incidência;
(ii) caráter mono ou policromático da radiação refletida/difratada; (iii) penetração da luz/raios X
através do espelho ou da superfície do cristal.
7. Em difratômetros de raios X comerciais, é comum a utilização de filtros de Ni com o objetivo de
separar as linhas K α e Kβ emitidas por um tubo de raios X com anodo de Cu. Explique esse fato,
levando em conta que o Ni possui uma borda K de absorção com energia 8,33 keV.
8. Explique claramente o que é seção de choque (por que esse nome?) e esboce como variam
tipicamente as seções de choque em função da energia dos fótons para os processos de absorção
mencionados no texto.
9. Explique como as propriedades de absorção de raios X pela matéria são empregadas para a obtenção
das “radiografias” tão utilizadas atualmente em diagnósticos médicos.
BIBLIOGRAFIA
1. D. Halliday, R. Resnick, J. Walker, Fundamentos de Física, Vol. 4, LTC, 4a ed., Rio de Janeiro,
1993.
2. R. Eisberg, R. Resnick, Física Quântica, Ed. Campus, Rio de Janeiro, 1979.
3. Laboratory Experiments in Physics, 5.4.01, 5.4.02 e 5.4.04, Phywe Systeme GmbH, Göttingen,
1999.
4. C. Kittel, Introduction to Solid State Physics, 7a ed., John Wiley & Sons, New York, 1996.
5. B. D. Cullity, Elements of X ray diffraction, Addison-Wesley, 1967.
6. H. P. Klug, L. E. Alexabder. X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous
materials, John Wiley & Sons, New York, 1974.
Redação: Prof. Jair C. C. Freitas
Colaboração: Monitores Danilo Oliveira de Souza e Alan Gomes Bossois.
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Data: ____________
FOLHA DE DADOS
AULAS 01, 02 e 03:
Nome do arquivo
Descrição
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Data: ____________
AULAS 02 e 03:
Absorção de raios X com lâminas de Al
Radiação de Fundo:_______________
Pico de Difração (BBBBBBBBBBƒ
Tempo de Contagem:__________s
Intensidade da Radiação Primária:_______________
Espessura
do Al (mm)
Intensidade
Radiação monocromática para outro comprimento de onda
Radiação de Fundo:_______________
Ângulo BBBBBBBBBBƒ
Tempo de Contagem:__________s
Intensidade da Radiação Primária:_______________
Espessura
do Al (mm)
Intensidade
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