INFLUÊNCIA DO SILICATO DE LÍTIO NA EVOLUÇÃO
MICROESTRUTURAL DA ZIRCÔNIA ESTABILIZADA COM ÍTRIA
Talita Gishitomi Fujimoto, Eliana Navarro dos Santos Muccillo.
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN, São Paulo, Brasil.
Introdução
A zircônia estabilizada com ítria constitui uma solução sólida singular,
devido seu potencial de aplicação em diversos dispositivos tais como em
sensores, membranas permeáveis ao oxigênio e células a combustível de
óxido sólido [1, 2]. Para estas aplicações, em geral, altas densidades são
necessárias, o que só é obtido a temperaturas superiores a 1350°C. Seria
conveniente para fins de processamento, que sua densificação ocorresse
em temperaturas mais baixas, e o uso de aditivos é uma das abordagens
mais empregadas para esta finalidade.
Quando o aditivo promove a formação de líquida na sinterização
ocorre o crescimento rápido dos grãos do material. O crescimento dos grãos
durante a sinterização é fundamental para a eliminação da maior parte da
porosidade, obtenção da densidade desejada e de outras propriedades.
Neste trabalho, foi utilizado o disilicato de lítio, Li 2Si2O5, como auxiliar
de sinterização da zircônia-8% mol ítria. O principal objetivo é verificar o
efeito do aditivo na microestrutura do material sinterizado.
Métodos
Foi utilizada a zircônia-ítria comercial (99,6%, Tosoh), e como aditivo o
disilicato de lítio. O Li 2Si2O5 foi preparado por mistura de óxido de silício
(99,9%, Alfa Aesar) e carbonato de lítio (99%, Alfa Aesar) seguido
tratamento térmico a 900 °C. O aditivo foi introduzido em proporções de
0,05 até 2% mol.
Quantidades estequiométricas da zircônia-ítria e do aditivo foram
separados por pesagem e a mistura foi feita em almofariz de ágata. Em
seguida, foram preparados corpos de prova cilíndricos por compactação
uniaxial seguido de sinterização ao ar em diferentes temperaturas por 2 h.
As amostras foram lixadas, polidas e atacadas termicamente para
observação da microestrutura.
As amostras sinterizadas foram caracterizadas por medidas de
densidade para avaliação da densificação e por difração de raios X (BrukerAXS, D8 Advance) para identificação de fases cristalinas. Observações da
microestrutura foram feitas em microscópio eletrônico de varredura por
emissão de campo (FEI, Inspect F50).
O tamanho médio de grãos foi determinado utilizando o método dos
interceptos proposto por Mendelson [3].
Resultados e Discussão
A figura 1 mostra micrografias representativas obtidas em
microscópio eletrônico de varredura da zircônia -8% mol ítria contendo 1 e
2% em mol do aditivo e sinterizadas a 1200ºC. A amostra sem aditivo
(figura 1 a) é bastante porosa e exibe grãos pequenos, submicrométricos,
nas condições de sinterização utilizadas. A amostra com 1% em mol do
aditivo (figura 1b) apresenta pouca porosidade comparada com a amostra
sem aditivo, e grãos comparativamente grandes e com formato
arredondado, além de porosidade intragranular. A amostra contendo 2% mol
de Li2Si2O5 (figura 1c) apresenta microestrutura similar à da amostra com
1%
mol
do
aditivo.
(a)
(b)
(c)
Figura 1: Micrografias de MEV das amostras sem aditivo (a) com 1% (b) e 2% mol
(c) de Li2Si2O5 sinterizadas a 1200ºC/2 h.
A figura 2 mostra micrografias representativas obtidas em
microscópio eletrônico de varredura da zircônia -8% mol ítria contendo 1 e
2% em mol do aditivo e sinterizadas a 1300ºC. Neste caso, a amostra sem
aditivo já é suficientemente densa. As demais amostras apresentam as
mesmas características microestruturais que aquelas sinterizadas a 1200ºC.
(a)
(b)
(c)
Figura 2: Micrografias de MEV das amostras sem aditivo (a) com 1% (b) e 2% mol
(c) de LI2Si2O5 sinterizadas a 1300ºC/2 h.
Conclusão
A
microestrutura
das
amostras
sinterizadas
exibe
grãos
comparativamente grandes e arredondados evidenciando que a
densificação ocorre com a formação de fase líquida. O aditivo mostrou ser
eficiente para a densificação da zircônia-ítria em baixas temperaruras de
sinterizações.
Referências Bibliográficas
[1] SUBBARAO, E. C., Zirconia - an overview. In: HEUER, A. H. (Ed.).
Advances in ceramics v. 3: Science and technology of zirconia I. Columbus,
OH; The American Ceramic Society, 1081. p.1-24.
[2] HAGENMULLER, P.; GOOL, W. VAN. Solid electrolytes - general principles,
characterization materials, applications. New York: Academic Press, 1978.
[3] M. I. Mendelson, J. Am. Ceram. Soc. 52 (1969) 443.
Apoio Financeiro ao Projeto
CNPq/PIBIC