Análise Química de Minerais
Alumina
Al2O3 pura recristalizada 99.8%
Temperatura máxima de uso: 1950oC
Útil na determinação de: Mo, Pt, Rh, W,
Ta e Ir.
Grafite
C de alta pureza
Temperatura máxima de uso 14800C
Teflon - TFE (Tetrafluoroetileno)
Pode ser aquecido diretamente na chapa
2600C
Transferência rápida de calor
Quimicamente limpos de fábrica
podem ser usados de -265 a +3150C
Sem efeitos após 30 dias de exposição
contínua:
Ácidos fortes e fracos, álcoois alifáticos,
aldeídos, bases, ésteres, hidrocarbonetos
alifáticos, aromáticos e halogenados,
cetonas e agentes oxidantes fortes.
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Aparatos de platina
.Possuem propriedades únicas:
.Ponto de fusão 17700C
.Resiste à ação da maioria dos
ácidos
.Não é afetado por grande
variedade de compostos corrosivos
.Tem alto ponto de fusão, baixa
capacidade calorífica, podendo ser
aquecido à temperaturas muito altas em
ar sem perda de massa por oxidação.
.Volátil a altas temperaturas:
0,1 mg/cm2/hr ⇒ 10000C
1,0 mg/cm2/hr ⇒ 12000C
O USO DE APARATOS DE PLATINA NO LABORATÓRIO
.Pode ser aquecida em muitas atmosferas:
Ar, nitrogênio (N2), oxigênio (O2), óxidos de nitrogênio (NO2, NO),
vapores de Bromo (Br2) e Iodo (I2), hidrogênio (H2) e dióxido de carbono (CO2).
.Apropriada para uso em atmosferas oxidantes, em fusões, ignições e evaporações
.Apropriada para construção de dispositivos eletrolíticos, possui excelente
condutividade elétrica, tensão mecânica e resistência ao ataque eletrolítico e químico.
CASOS PARTICULARES
FUSÕES
.Sempre devem ser feitas sobre condições oxidantes.
.Durante resfriamento o cadinho deve entrar em contato apenas com
platina ou material refratário limpo.
.Ao permitir o resfriamento o cadinho deve se inclinado, facilitando a
retirada do material fundido sem deformar as dimensões do cadinho.
Carbonatos de Sódio (Na2CO3) ou Potássio (K2CO3)
.Em procedimento de fusão normal ~ 30,00 mL há perda
normal de aproximadamente 1,00 mg de platina.
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Carbonato de sódio (Na2CO3) misturado com nitrato de
sódio(NaNO3) ou nitrito.
.O aumento do agente oxidante aumenta a perda de platina
1-2 mg.
QUEIMAS
.Os aparatos de platina ficam sujeitos ao ataque por substâncias redutoras,
precauções dever ser tomadas:
Queima de precipitados filtrados
.Pode ser utilizado na queima de :
.Sulfato de bário, carbonatos e oxalatos alcalinos,
sultatos de metais, óxidos tais como Al2O3, MgO, BaO, CaO, SrO, TiO2, ZrO2, ThO2,
MoO3, WO3, Ta2O5, Cr2O3, Mn3O4.
Na ausência de matéria contendo carbono, ZnO,
Co3O4, NiO e CdO.
Queima de papel de filtro
.Promover um aquecimento preliminar, secando o
precipitado, usualmente na chapa elétrica.
.O cadinho ou placa de platina é então transferida para a
0
frente da mufla quente ~ 800 C aberta.
.10 - 15 minutos o papel estará queimado.
. O aparato de platina deve ser colocado a
aproximadamente 5 centímetros dentro da mufla, permitindo que toda a matéria
carbonatada seja queimada, sempre na presença de ar em abundância.
.Os resíduos da queima devem ser eliminados e o material
aquecido a temperaturas mais altas, quando necessário, para garantir sempre um acesso
livre de ar.
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PROCEDIMENTOS ONDE DEVE SER EVITADO O USO DE APARATOS DE
PLATINA
.A Platina sofre ataque de alguns elementos, em particular à altas temperaturas,
como Pb, Sn, Zn, Bi, As, Sb, P, Se e Te.
Atmosferas
.Amônia: escurece a superfície diminuindo o brilho, com o uso, cria poros e uma
aparência cristalina nas áreas expostas.
.Dióxido de Enxofre: forma o SO3, resultando no depósito superficial de sulfeto
de platina.
.Cloro: converte a platina metálica em cristais devido a formação e
recristalização de cloreto de platina.
.Cloretos voláteis: principalmente os de decomposição instantânea.
.Gases e vapores contendo altos teores de carbono: decompõe o cadinho,
provavelmente com a formação de carbetos de platina, PtC2, tornando-os muito quebradiços.
Aparatos de platina nunca devem ser aquecidos na zona redutora de chamas de gás.
Líquidos
.Água régia.
.HCl e agentes oxidantes
.Ácido sulfúrico concentrado: muito lento, tornando-se apreciável somente se
exposto por longos períodos.
.Ácido fosfórico concentrado: apreciável após tempo de exposição prolongado.
Sólidos (inclusive seus vapores e líquidos de fusão)
.S, Se e Te: o enxofre reage lentamente com a platina, requerendo aquecimento
prolongado para causar danos. Selênio e Telúrio combinam rapidamente.
.P, As e Sb: combinam com a platina protamente.
.Fosfato de magnésio: problemático acima de 9000C.
.Sílica e bórax: problemáticos a temperaturas muito altas.
.Líquidos de fusão: Pb, Zn, Sn, Bi, Ag, Au ou Cu: ou misturas que formarão
esses metais por redução.
.Óxidos alcalinos fundidos e peróxidos: em menor extensão. Na presença de
ar: hidróxidos alcalinos.
.Nitratos fundidos: o ataque é intensificado pela presença de hidróxidos
alcalinos ou carbonatos, não sendo severo em nenhum caso.
.Pentóxido de fósforo e ácido fosfórico: ataque brando.
.Cianetos fundidos: são formados policianetos de platina.
.Óxidos de ferro acima de 12000C: há liberação de oxigênio e o ferro se liga à
platina a essa temperatura.
.Sílica, silicatos, alumina e magnésia acima de 16000C: à temperaturas
inferiores não há reação química de ataque.
.Álcalies fundidos e cloretos alcalinos: na presença de ar a 10000C.
.Óxidos de chumbo e bismuto acima de 12500C: formação de ligas metálicas.
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CUIDADOS BÁSICOS COM APARATOS DE PLATINA
Regras fundamentais:
.Evite o uso em altas temperaturas por tempo prolongado desnecessariamente:
há o crescimento cristalino que eventualmente produz quebras.
.Apoie dispositivos de platina em superfície de materiais refratários, nunca
sobre superfícies metálicas frias ou superfície suja.
.Aqueça sempre que possível em condições oxidantes.
.Ao fundir ou queimar material no bico de Bunsen, faça-o apenas na parte
superior, evitando o contato com a parte redutora da chama (carbono).
.Use sempre pinças com ponta de platina ao manipular cadinhos quentes. Se
não estiverem disponíveis, deixe o cadinho esfriar antes de toca-lo.
.Use triângulos de sílica ou porcelana no suporte aos cadinhos.
Limpeza:
.Sempre devem ser limpos após o uso.
.Podem ser imersos em mistura para limpeza de ácido crômico (remove muitas
impurezas, especialmente matéria orgânica).
.Ferve-los em HCl diluído pode ser necessário para remover óxidos ou carbonatos
insolúveis.
.Pode ser posteriormente fervido em ácido nítrico diluído, desde que removido
completamente o HCl.
.Bissulfato de potássio fundido pode ser empregado para remover sílica, silicatos,
metais e óxidos metálicos. Gire cuidadosamente o bissulfato fundido pelas paredes,
deixando-o esfriar, e dissolvendo o material precipitado em água fervente.
Eventualmente, a adição de HCl pode ser necessária.
.Eletrodos devem ser lavados com água após uso, e então com álcool e secos em
fluxo de ar quente abaixo de 1000C.
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