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PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO ÓXIDO DE ZIRCÔNIO NANOESTRUTURADO DOPADO COM CÉRIO E
LANTÂNIO PARA ESTABILIZAÇÃO DA FASE TETRAGONAL.
Rebeca Soares Silva
[email protected]
Curso de Engenharia Química - Universidade Salvador - UNIFACS
Ronaldo Costa Santos
Prof.Msc. / Orientador
Diniz Alves de Sant’Ana Silva
Prof. Msc./ Co-orientador
INTRODUÇÃO
O óxido de zircônio puro à pressão atmosférica apresenta polimorfismo. Este óxido possui três fases distintas de acordo
com a temperatura do processo. Sendo que o arrefecimento promove a ocorrência de trincas no sólido, tornando o
material extremamente frágil. Isto acaba inviabilizando o emprego do óxido de zircônio puro na área da cerâmica. Uma
alternativa promissora para estabilização em uma única fase tetragonal da estrutura pode ser obtida a partir da dopagem
do óxido de zircônio. Este trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento da dopagem do óxido de zircônio com o
óxido de lantânio no processo de estabilização da fase tetragonal da zircônia, obtida pelo método Pechini. Este método
foi escolhido por apresentar vantagens para o processamento de pós-cerâmicos como o controle preciso da
estequiometria e a homogeneidade.
MÉTODOS
Os óxidos mistos, zircônio-lantânio e cério-zircônio, foram sintetizados pelo método Pechini, seguindo os parâmetros
tradicionais do mesmo. Posteriormente foi realizada uma alteração na rota do método, substituindo o agente esterificante
da reação pelo glicerol. Terminada a etapa de adição dos reagentes, foi adicionado um poliálcool, com uma relação de
massa de 60:40 entre o ácido carboxílico e o poliálcool. O composto obtido sofreu agitação a 100ºC até a formação do
sólido, que posteriormente seguiu para a lavagem. Ocorreu a secagem a 190°C e a 300°C durante 24h. O m aterial será
calcinado com velocidade de 4°C/min, obtendo temper aturas até 450 e 600°C, por aproximadamente duas ho ras. A
análise das amostras será realizada através da difração de raio X (DRX), análise termogravimétrica, espectroscopia de
absorção na região do infravermelho, determinação da área superficial especifica (método BET) e volume de poros.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Diante dos primeiros resultados foi possível realizar o estudo sobre a variação de temperatura de secagem à 190ºC.
Além disso, foi feito um comparativo do novo agente esterificante, glicerol, frente ao agente esterificante convencional, o
etilenoglicol. As amostras analisadas foram etiquetadas como seguem abaixo: ZLE5-1: Zircônia dopada com 5% de
lantânio utilizando o etilenoglicol à temperatura de 190ºC; ZLG5-1: Zircônia dopada com 5% de lantânio utilizando o
glicerol à temperatura de 190ºC. Foram feitas as análises térmicas, TGA e DTA, para as duas amostras sintetizadas. Na
análise TGA foi possível observar três etapas que caracterizam a perda de massa na faixa de temperatura de 23ºC a
1000°C. Entre as temperaturas de 23ºC e 200°C a per da de massa é caracterizada pela saída de água fisicamente
adsorvida. Na faixa de 400 à 550ºC possivelmente ocorreu a formação do ZrO2 a partir da decomposição do Zr(OH)4
concomitantemente com a mudança da fase tetragonal para monoclínica, que será validada através de uma análise
posterior de DRX . Na análise DTA os picos endotérmicos referentes a etapa de perda da massa de água são quase
imperceptíveis, porém ligeiramente acentuados nas amostras com etilenoglicol nas temperaturas de 190ºC. A partir dos
resultados definiram-se as temperaturas de calcinação em 600 e 800ºC. Não foi observado através das analises
realizadas até o momento a influência da dopagem para mudança das características do óxido de zircônio.
CONCLUSÕES
Foi possível evidenciar a formação do polímero pelo espectrograma em todas as amostras sintetizadas. Evidenciou que
a temperatura de 300ºC para síntese do óxido, uma vez que a mesma provoca a queima do material. Com a análise dos
termogramas foi verificado que o óxido se formou a uma temperatura abaixo de 550ºC, uma vez que entre 550 e 900ºC,
não ocorre nenhuma mudança no material. A formação da fase cristalina para o óxido sintetizado com glicerol ocorreu
em maiores temperaturas que as amostras sintetizadas pelo etilenoglicol, na temperatura de secagem, 190ºC. As
amostras sintetizadas com Glicerol apresentaram maior homogeneidade e estabilidade que as amostras sintetizadas
com etilenoglicol na faixa de temperatura de secagem utilizada, 190ºC. Pode-se concluir que não foi observado, através
das analises realizadas até o momento, a influência da dopagem para mudança das características do óxido de zircônio.
Instituição de fomento: Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado da Bahia- FAPESB
Trabalho de Iniciação Científica
Palavras-chave: Óxido de zircônio, Lantânio, Dopagem, Glicerol