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DETERMINAÇÃO SIMPLES E RÁPIDA DE TEOFILINA UTILIZANDO ANÁLISE
POR INJEÇÃO EM BATELADA COM DETECÇÃO AMPEROMÉTICA PULSADA
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G. A. R. Andrade , T.J. Guedes , D.A.R. Moreira , A. L. Barbosa , W.T.P. dos Santos
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Departamento de Química e Departamento de Farmácia – Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, UFVJM
– Rodovia MGT 367 – Km 583 nº 5000 Alto da Jacuba - CEP 39100-000, Diamantina/ MG – Brasil
*e-mail: [email protected]
Palavras chave: Teofilina, Diamante Dopado com Boro, Amperometria de Múltiplos Pulsos, Análise por Injeção em Batelada
INTRODUÇÃO
A Teofilina (TF) é um fármaco utilizado no tratamento de
asma brônquica e em doenças pulmonares crônicas. A
TF pertence à classe dos compostos de baixo índice
terapêutico, sendo sua dose terapêutica bastante
próxima à dose tóxica. Dessa forma, o controle de
qualidade da TF em formulações farmacêuticas é
extremamente importante. Os métodos oficiais para
doseamento da TF são baseados na titulação
volumétrica e na espectrofotometria de absorção no
ultravioleta. No entanto, esses métodos requerem
tratamentos mais tediosos das amostras e apresentam
baixa frequência analítica. Em contra partida, os métodos
eletroquímicos em fluxo podem ser uma alternativa viável
para
a
determinação
deste
medicamento,
proporcionando alta seletividade, elevada sensibilidade e
simplicidade de aplicação, aliados a um baixo custo e
rapidez das análises frente aos métodos oficiais. Nesse
contexto, o presente trabalho propõe a determinação da
TF por meio da detecção Amperométrica de Múltiplos
Pulsos (MPA) acoplada ao sistema de Analise por
Injeção em Batelada (BIA) utilizando como eletrodo de
trabalho o diamante dopado com Boro (DDB).
de corrente constante. A velocidade de injeção da
micropipeta automática foi otimizada no nível 7 que
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corresponde a uma vazão de 100 µL s . O volume
injetado otimizado foi de 100 L. Os estudos de
repetibilidade indicaram um baixo desvio padrão relativo
de 2,0 % para análise de 10 medidas. Além disso, uma
alta frequência analítica foi obtida de 100 determinações
por hora. A curva de calibração analítica foi estabelecida
nessas condições e uma boa faixa linear foi obtida entre
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1,0 x 10 a 8,0 x 10 mol L com um coeficiente de
correlação linear de 0,9999. As injeções em triplicata de
cada concentração da faixa linear são apresentadas no
amperograma mostrado na Figura 1. O limite de
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detecção calculado foi de 5,0 x10 mol L e os estudos
de adição e recuperação ficaram em torno de 100 % na
amostra farmacêutica.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
As medidas eletroquímicas foram realizadas em um
Potenciostato/Galvanostato Autolab PGSTAT 128 N
acoplado a uma célula eletroquímica de três eletrodos,
sendo o eletrodo de trabalho o DDB com dopagem de
8000 ppm. Como eletrodos de referência e auxiliar foram
utilizados Ag/AgCl e um fio de platina, respectivamente.
A analise em BIA foi realizada em uma célula
eletroquímica do tipo Wall Jet Estudo acoplada a um
micropipeta automática (Eppendorf) para injeção em
batelada. do comportamento eletroquímico da TF foi
investigado em vários eletrólitos e o melhor resultado foi
obrido em meio de ácido sulfúrico na concentração de
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0,1 mol L . Neste meio a TF apresentou um processo de
oxidação irreversível em torno de 1,2 V. A determinação
da TF foi feia por meio do sistema BIA com a detecção
MPA. A metodologia foi otimizada em função dos
seguintes parâmetros: potencial de oxidação; potencial
de limpeza do eletrodo de DDB; tempo de aplicação dos
potenciais; a velocidade de agitação da solução dentro
da célula BIA, a velocidade de injeção da pipeta
automática e o volume injetado na célula BIA. Os valores
otimizados da detecção foram no pulso de potencial de
detecção em 1,5 V durante 100 ms e outro pulso
potencial de limpeza em 1,7 V durante 100 ms. A
agitação da solução na célula BIA foi aumentada até que
linha de base entre as injeções fosse mantida a um nível
Figura 1. BIAgrama obtido pela detecção MPA sob DDB
no pulso de potencial de detecção em 1,5 V. As
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concentrações são de : (a) 1,0 x10 , (b) 2,0 x 10 , (c) 4,0
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x 10 , (d) 8,0 x 10 , (e) 1,0 x 10 , (f) 2,0 x 10 , (g) 4,0 x
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10 , (h) 8,0 x 10 , (i) 1,0 x 10 , (j) 2,0 x10 , (l) 4,0 x 10
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, (m) 8,0 x 10 , (n) 1,0 x 10 , (o) 2,0 x 10 , (p) 4,0 x 10
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, (q) 8,0 x10 mol L .
CONCLUSÕES
A determinação de TF por meio do sistema BIA com
detecção MPA usando o eletrodo de DBB apresentou ser
uma alternativa mais simples e rápida para o controle de
qualidade da TF em formulações farmacêuticas.
AGRADECIMENTOS
UFVJM, PPGMQ-MG, CAPES, CNPq e FAPEMIG.
REFERÊNCIAS
GOODMAN, Louis S. et al. Goodman & Gilman. As bases
farmacológicas da terapêutica. 10.ed. Rio de Janeiro: McGraw-Hill,
2005, p. 39, 559.
XXVIII Encontro Regional da Sociedade Brasileira de Química – MG, 10 a 12 de Novembro de 2014, Poços de Caldas - MG