METODO DE ANALISE
LL - AOX 300
ÁCIDO SULFÚRICO
A concentração de Acido Sulfúrico pode ser determinado pelos métodos Volumétrico ou
Potenciometrico como num banho de anodização convencional.
A concentração de Alumínio pode ser determinada pelo método volumétrico como num banho de
anodização convencional.
REAGENTES REQUERIDOS
Solução Sulfato Cerico 0,1N
Solução Ácido Oxálico 0,1N
Solução Sulfato Ferroso de Amônia (F.A.S.) 0.1N
Solução de Ferroin, como indicador
Solução de Acido Sulfurico 50%
Modo de preparo da solução de Ferroin indicador:
Dissolver 0,695 g de Sulfato Ferroso FESO4 x 7 H2O em 100 ml de água destilada
Dissolver 1,485 g de Orto-Fenantrolina Mono Hidratada em 100 ml de Solução de Sulfato
Ferroso.
Procedimento para padronização da solução de Sulfato Cerico 0,1 N
Pipetar 25 ml de solução de Acido Oxálico 0,1 N em um becker de 400 ml, contendo 100 ml de
água destilada.
Adicionar 1 ml de indicador Ferroin
Titular com Solução de Sulfato Cerico 0,1 N até a cor vermelha desaparecer e a solução tornar-se
azul persistente, sem traços de vermelho.
CALCULO
Fator (F1) = 25 / ml de Sulfato Cerico 0,1N
Note: A solução de Sulfato Cerico deve ser descartada quando F1 < 0,80
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Av. Angélica, 672 – 4º Andar – 01228-000 – São Paulo – SP (PABX) (11) 3825 7022
e-mail: [email protected] http://www.italtecno.com.br
METODO DE ANALISE
LL - AOX 300
Procedimento para padronização da Solução de Sulfato Ferroso de Amônio 0,1 N
Pipetar 25 ml de solução de Sulfato Ferroso de Amônia 0.1N em um becker de 400 ml, contendo
100 ml de água destilada.
Adicionar 1 ml de indicador Ferroin
Titular com solução de Sulfato Cerico 0,1 N ate a cor vermelha desaparecer
CALCULO
Fator (F2) = ml de Sulfato Cerico
F1 / 25
Nota: A solução de Sulfato Ferroso Amoniacal deve ser descartada quando F2 < 0,80
Análise do Banho
Pipetar 5 ml da solução de anodização em um becker de 400 ml, contendo 100 ml de água
destilada.
Adicionar com cuidado 25 ml de solução de acido Sulfúrico 50% .
Adicionar exatamente 50 ml de Solução de Sulfato Cerico 0,1 N utilizando uma pipeta graduada.
Ferver por 10-15 min.
Resfriar e adicionar água destilada até completar o volume de 200 ml.
Adicionar 1 ml de Ferroin como indicador
Titular com Sulfato Ferroso de Amonia (F.A.S.) 0,1 N até se obter a cor vermelha.
Anotar com “A” os mls gastos de Sulfato Ferroso de Amônia 0,1 N.
CALCULO:
LL–AOX 300 (g/l) = (50
F1 - A
F2 )
1,3
NOTA: É sugerido determinar os fatores para padronização das soluções analíticas de Sulfato
Cerico 0,1 N e da solução de Sulfato Ferroso de Amônia, sempre que for necessário fazer a analise
do aditivo LL–AOX 300.
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METODO DE ANALISE
LL - AOX 300
DETERMINAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DA CONCENTRAÇÃO DE
ÁCIDO SULFÚRICO E ALUMÍNIO DISSOLVIDO
Materiais e Reagentes
Pipetas
pHmetro
Becker
Agitador Magnético
Solução de Hidróxido de Sódio 1 N
Solução tampão
Procedimento
Pipetar 5 ml da solução eletrolítica e introduzir em um becker de 400 ml, avolumado com água
destilada para 200 ml aproximadamente.
Acertar o pHmetro para pH = 7,0 com solução apropriada e introduzir o eletrodo no becker.
Titular com solução padrão de Hidróxido de Sódio 1 N até obtenção de pH = 3,6 e
identificar a leitura na bureta como sendo A ml.
Continuar a titulação com solução de Hidróxido de Sódio 1 N até a obtenção de pH = 11 e
identificar a leitura na bureta como sendo B ml.
Cálculo dos Resultados
Concentração de Ácido Sulfúrico:
H2SO4 g/l
=
A x 9,8
Concentração de Alumínio:
Al g/l
=
(B - A) x 1,35
DETERMINAÇÃO VOLUMÉTRICA DE ACIDEZ TOTAL,
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METODO DE ANALISE
LL - AOX 300
ACIDEZ LIVRE E ALUMÍNIO DISSOLVIDO
Reagentes Necessários
Solução de Hidróxido de Sódio 1.0 N
Solução de indicador de Fenolftaleina a 1%
Solução de Fluoreto de Potássio (KF) 50%
Dissolver completamente 500 gr de Fluoreto de Potássio P.A. (KF) em água destilada, avolumando
para 1.000 ml.
PROCESSO DE DETERMINAÇÃO
Determinação de Acidez Total
Transferir 5 ml do eletrólito por meio de uma pipeta volumétrica e um erlenmeyer de 250 cc.
Adicionar 3/5 gotas de Fenolftaleina. Adicionar 100 ml de água destilada.
Titular com Hidróxido de Sódio 1.0 N até cor rosa permanente.
Identificar a leitura na bureta como sendo “A” ml
CÁLCULO
Acidez Total em g / l = Nº de ml gastos (A) x 9,8
Determinação da Acidez Livre
Transferir 5 ml do eletrólito por meio de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 250
cc.
Adicionar 100 ml de H2O destilada
Adicionar 20 cc da solução de Fluoreto de Potássio e agitar.
Adicionar 2 a 5 gotas de Fenolftaleina.
Titular com Solução de Hidróxido de Sódio 1.0 N até cor rosa permanente.
Identificar a leitura na bureta como sendo “B” ml.
CÁLCULO
Acidez livre em g/l = Nº de ml gastos (B) x 9,8
Determinação do Teor de Alumínio Dissolvido
A quantidade do alumínio dissolvido é equivalente a quantidade de ácido combinado, ou seja:
Ácido combinado (c) = A - B, onde:
A = Nº de ml de Hidróxido de Sódio gastos na determinação da acidez total.
B = Nº de ml de Hidróxido de Sódio gastos na determinação da acidez livre.
O teor de alumínio em g/l = (A - B) x 1,8
DATA: 07/04/2010
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REVISÃO: 00
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