Ficha de utilização do LC-MS
(exemplo)
1 – a) ome da pessoa responsável que solicita o serviço: José Paulo Silva
b) ome da pessoa que acompanha o trabalho: José Paulo Silva
b) Grupo e entidade institucional a que pertence: Relação Estrutura e Reactividade
- CIQA
c) Tempo de utilização solicitado (previsão): 1 semana
2 - Objectivo
Estudo do padrão de fragmentação de um herbicida do grupo das amidas (ionização ESI, modo positivo)
para avaliação da reacção e dos fragmentos a utilizar na sua quantificação por LC-MS. Curva de calibração.
3 - Parâmetros Físico-Químicos e Cromatográficos do(s) composto(s)
A - ome: Napropamida
B - Solubilidade em água: 73 mg/L
C - Peso e estrutura moleculares: 271,
F - Cromatograma LC com detecção a 220
nm:
200
150
Sinal
100
50
0
0
D - Espectro de massas
electrónico (GC-MS):
por
impacto
-50
2
4
6
8
10
12
Tempo/min
G - Concentração e volume injectado: 2 × 10-4
M, 2 µL
E - Espectro de absorção no UltravioletaVisível:
70
H - Fluxo e composição do sistema eluente:
Tempo
Fluxo
Água Acetonitrilo Metanol
(min) (ml/min) (%)
(%)
(%)
0
0.5
85
0
15
4
0.5
50
35
15
11
0.5
40
45
15
14
0.5
15
70
15
15
0.5
15
70
15
16
0.5
85
0
15
60
mA
50
I - Coluna e temperatura durante a análise:
Purospher STAR (Merck) LiChroCART 125-2,
RP-18, 5 µm, 30 ºC.
40
30
20
10
0
210
230
250
270
290
λ /nm
310
330
350
Descrição dos padrões/amostras
A – Padrão de napropamida. Solução aquosa, 10 mL, concentração 2 × 10-9 M, 0.1% de ácido fórmico.
Tipo de estudo: Injecção directa no MS.
B – Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 mL, concentração 4 × 10-9 M, 0.1% de ácido fórmico.
Tipo de estudo: Análise por LC-MS.
C – Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 mL, concentração 8 × 10-9 M, 0.1% de ácido fórmico.
Tipo de estudo: Análise por LC-MS.
D – Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 mL, concentração 4 × 10-8 M, 0.1% de ácido fórmico.
Tipo de estudo: Análise por LC-MS.
E – Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 mL, concentração 4 × 10-7 M, 0.1% de ácido fórmico.
Tipo de estudo: Análise por LC-MS.
F – Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 mL, concentração 2 × 10-6 M, 0.1% de ácido fórmico.
Tipo de estudo: Análise por LC-MS.
G – Amostra de napropamida. Solução aquosa irradiada, 1.5 mL, concentração desconhecida, 0.1% de
ácido fórmico.
Tipo de estudo: Análise por LC-MS.