CONTROLE FÍSICOQUÍMICO DE POA – CINZAS
Profa: Andréa Matta Ristow
ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS
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"Conteúdo de cinzas“
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É a medida da quantidade total de minerais presentes
no alimento.
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"Conteúdo mineral“
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É a quantidade de componentes específicos da matéria
mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.
Classificação de minerais essenciais
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Macroelementos:100mg ou mais por dia(adultos):
Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S.
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Microelementos: alguns mg/dia ou menos(adulto):
Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si.
Conteúdo de cinzas nos alimentos
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alimentos frescos raramente excede 5%,
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processados até 12%,
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cereais até 3,3%,
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produtos lácteos até 6%,
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sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%
Importância da determinação de cinzas
e minerais
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Nutrição: alguns minerais são essenciais para uma dieta
saudável (Ca, P, K e Na), enquanto outros podem ser
tóxicos (Pb, Hg, Cd e Al).
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Rotulagem nutricional: a concentração e o tipo de mineral
deve ser estipulado para apresentação no rótulo ou sua
elaboração.
Importância da determinação de
cinzas e minerais
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Qualidade: a qualidade de alguns alimentos
depende da concentração e do tipo de mineral
presente, incluindo o sabor, aparência, textura e
estabilidade.
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Ex: indica a quantidade de sal em charque /
jerked beef (nitrato/nitrito)
Importância da determinação de
cinzas e minerais
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De acordo com o artigo nº432 do RIISPOA (BRASIL,
1952), ”o charque não deve conter mais de 45%
de umidade na porção muscular, e de 15% de
resíduo mineral fixo total, tolerando-se até 5% de
variação”.
Instrução Normativa n°22 (BRASIL, 2000), do
MAPA, determina para o jerked beef um valor de
umidade máximo de 55% e de 18,3% para
matéria mineral.
Importância da determinação de
cinzas e minerais
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Processamento: o conteúdo mineral afeta as
propriedades físico-químicas dos alimentos
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Ex: Determina o índice de refinação de açúcares (↑
dificulta cristalização e descoloração).
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Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem
inadequada de produtos no processamento.
Determinação do Teor (Conteúdo)
de Cinzas
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Cinzas: é o resíduo inorgânico que fica após a queima
da matéria orgânica por incineração e/ou presença de
agentes oxidantes.
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Matéria orgânica: CO2, H2O e NOx
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A determinação de cinzas pode não refletir a matéria
mineral total do alimento
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Perdas como voláteis ou interação com outros
constituintes.
Determinação do Teor (Conteúdo)
de Cinzas
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Alguns minerais podem ser perdidos
volatilização como:
Composto (temperatura de volatilização):
Carbonato de potássio (900ºC)
Carbonato de sódio (900ºC)
Hg (100-550ºC)
Cd (>450ºC)
Zn e Pb (300 – 1000ºC)
por
PRINCIPAIS MÉTODOS
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Cinzas secas
Cinzas úmidas
Cinzas secas a baixas temperaturas (plasma)
O método escolhido depende:
dos objetivos, do tipo de alimento e da
disponibilidade de equipamentos.
Determinação de cinzas também podem ser usadas
como parte do preparo para análise de minerais
individuais: absorção atômica ou métodos
tradicionais.
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
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Sólidos: finamente moídos.
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Amostras muito úmidas: pré-secagem (estufa) para evitar
respingos. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a
determinação de umidade.
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Amostras muito gordurosas: sugere-se extração parcial dos
lipídios (evita projeção e queima devido ao excesso de chama).

Possíveis problemas: contaminação da amostra por minerais no
moinho; interação do cadinho com a amostra durante a análise.
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

Preparação da amostra - Os pesos das amostras variam com o
conteúdo de cinzas dos produtos:
Queijos e leite: 3 - 5 g;
Carnes: 5 –10 g.
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O conteúdo de cinzas totais varia da seguinte forma nos alimentos:
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Produtos lácteos
0,7 --- 6,0%
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Peixes e produtos marinhos
1,2--- 3,9%

Carnes e produtos cárneos
0,5--- 6,7%

Aves
1,0--- 1,2%
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
CINZAS SECAS
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Fundamento:
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Carbonização da matéria orgânica (chama) e depois
incineração (mufla, T>500ºC)
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Água e substâncias voláteis são vaporizados e as
orgânicas são queimadas em presença de oxigenio (ar)
e transformados em CO2, H2O e N2/NOx.

Método Gravimétrico.
CINZAS SECAS
CADINHO
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Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina.
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Seleção depende do tipo de alimento e da
temperatura da mufla.
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Mais usado -porcelana -mais barato, resiste a altas
temperaturas (< 1200oC) e de fácil limpeza.
Resistentes a ácidos, mas podem ser corroídos por
amostras alcalinas.
TEMPO DE INCINERAÇÃO
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Existe especificação somente para grãos e ração, que é de
duas horas;

Para os demais produtos, a carbonização está terminada
quando o material se toma completamente branco ou cinza,
e o peso da cinza fica constante;

Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar
o processo com adição de:
químicos.
glicerina, álcool, oxidantes
TEMPERATURA DE INCINERAÇÃO

Normalmente a amostra é levada a temperaturas de 500
- 600◦C por 24horas.

525◦C:
Carnes
e
produtos
cárneos,
produtos
açucarados;

550◦C: Produtos lácteos, peixes e produtos marinhos
com exceção da manteiga que utiliza 500ºC;
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600◦C: Ração e mel.
PROCEDIMENTO
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1- Manipular o cadinho com a pinça, evitando o contato com as mãos;

2- Aquecer o cadinho na mufla a 550◦C/ 30 min.;

3- Esfriar em dessecador e pesar em balança analíltica e registrar o
peso do cadinho vazio;
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4- Pesar no cadinho já incinerado uma quantidade de amostra seca em
balança analítica;
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5- Colocar na mufla o conjunto cadinho + amostra inicialmente a uma
temperatura mais baixa e depois a 500-600◦C.

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Quando a cinza fica branca termina a incineração.
Coloca o cadinho mais cinzas para esfriar e pesa-se o
conjunto.
Preparo do cadinho
Anotar o peso
Preparo da amostra
+
Anotar o peso
CINZAS SECAS % = PESO DO CONJUNTO - CADINHO VAZIO
(AMOSTRA + CADINHO)
VANTAGENS
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Queima é seca (nenhum ou poucos reagentes são
necessários);
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Simples e seguro;
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Manuseia grande número de amostras;
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Determinação total dos minerais e preparo para
minerais individuais;
DESVANTAGENS
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Demorado (12-24h);

Alto custo operacional: mufla exige elevado consumo
de energia;

T° elevada → volatilização de alguns minerais (Cu, Zn,
Fe, Pb, Hg) e/ou interação com o cadinho;

Manuseio
cuidadoso
higroscopicidade.
→
leveza
das
cinzas
e
CINZAS ÚMIDAS

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-
-
É usada principalmente para preparação de
amostras para análise subseqüente de minerais
específicos.
A quebra e remoção da matéria orgânica
(digestão) ocorre em solução de agentes oxidantes.
A digestão pode ser feita :
Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito
forte.
Ácido nítrico: é um bom oxidante
CINZAS ÚMIDAS
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

A temperatura e o tempo dependem do ácido e agente
oxidante – pode ir de 10 minutos a poucas horas a
temperaturas de cerca de 350°C.
Amostras vegetais e amostras ricas em gordura e
açúcares = utilizar a mistura de ácido sulfúrico + ácido
nítrico / 8hs;
Amostras com proteínas e carboidratos e nenhuma
gordura = ácido nítrico+ ácido perclórico (70%) (1:2) /
10 min.
A solução resultante é analisada para minerais
específicos.
CINZAS ÚMIDAS
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Vantagens:
Melhor para composição individual de cinza;
Baixas T, evita perdas de minerais por volatilização;
Decomposição rápida;
Desvantagens:
Reagentes corrosivos;
Não é prático para rotina;
Exige maior supervisão;
nº limitado de amostras.