MESTRADO
QUÍMICA
DETERMINAÇÃO DE TRIAZOLE, TRAZINAS E TRIAZINONAS EM ÁGUA POR DLLME E CG-MS: UMA
AVALIAÇÃO INICIAL.
JAQUELINE DA SILVA DUARTE
Neste trabalho a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) foi avaliada para a determinação de
quatro triazinas (ametrina, atrazina, prometrina e terbutilazina), duas triazinonas (metribuzin e
hexazinona) e um triazole (flutriafol), pesticidas bastante utilizados em culturas de milho, cana de
açúcar e algodão no Estado de Mato Grosso. Dentre as variáveis que influenciam a DLLME, foram
avaliados o pH (4 a 6) e a força iônica das amostras, ajustada por meio da adição de NaCl 0%, 10% e 20%
(m/v). Como solventes extrator e dispersor foram utilizados tolueno e acetonitrila, respectivamente.
Para os ensaios de adição e recuperação, foi utilizada água deionizada fortificada com 200 ng/mL de
cada agrotóxico. No procedimento de extração, 7,50 mL da amostra foram transferidos para um tubo de
ensaio de 15 mL, ao qual foram adicionados 750 µL do solvente dispersor e 150 µL do solvente extrator.
Posteriormente, o conteúdo do tubo foi agitado em vortex por 30 segundos e centrifugado a 5000 rpm
por 5 minutos. Para quantificação dos analitos por CG-MS, 100 µL da fase orgânica sobrenadante foram
transferidos para um frasco redutor de volume (insert), que permitiu a automatização das injeções
cromatográficas. Em todos os experimentos, as recuperações da terbutilazina e hexazinona ficaram
entre 11 a 68%. No entanto, para os demais analitos as recuperações variaram de 75 a 126% nos ensaios
sem adição de NaCl e de 88 a 111% nos ensaios com as amostras a 10% (m:v) de NaCl. Foi observado
também que aumentando a concentração de NaCl (solução a 20% m:v) houve a diminuição em até 25%
da recuperação de alguns analitos . Em todos os ensaios os desvios padrão relativos (RSD) foram
inferiores a 9%, destacando a precisão do método. O pH das amostras não teve influência sobre a
recuperação dos analitos. A fim de melhorar a exatidão e precisão do método, principalmente para a
terbutilazina e hexazinona, serão feitos novos ensaios com outros solventes dispersores, já que a esta
variável exerce grande influência sobre a DLLME. Dentre as vantagens do método proposto, pode-se
destacar as poucas etapas do procedimeno de preparo de amostra e o baixo consumo de reagentes.
Estas características associadas aos resultados obtidos, colocam a DLLME como uma alternativa
promissora para a determinação dos referidos analitos em água, que é de suma importância para
avaliações ambientais, principalmente em regiões agrícolas onde são utilizadas grandes quantidades
destes agrotóxicos.
PRÓ-REITORIA DE ENSINO DE PÓS-GRADUAÇÃO
VI MOSTRA DA PÓS-GRADUAÇÃO/2014