ARTIGO
Evolvere Scientia, V. 3, N. 1, 2014
ESTUDO DO EFEITO DE MODIFICADORES DE PEGA NO PROCESSO DE
CRISTALIZAÇÃO E NA MICROESTRUTURA DO GESSO
Guilherme M. Farias1*, Andréa de V. Ferraz1, Ana L. M. de Souza1 e Pollyana G. da
Costa1
1
Universidade Federal do Vale do São Francisco, 48902-300 Juazeiro, BA, Brasil.
*Email: [email protected]
Resumo: O presente trabalho trata do estudo do efeito provocado por modificadores de pega no
processo de cristalização do gesso e em sua microestrutura. Para realizar a caracterização da
hidratação do hemidrato, foi utilizada uma metodologia proposta por Ferraz et al. (2009), que se
baseia na medição de transmitância óptica de uma amostra de gesso ao longo do tempo. Os
resultados obtidos permitiram constatar que o aumento da razão água/gesso utilizada no preparo
das amostras gera cristais maiores e reduz a resistência mecânica do material, enquanto a adição
de sulfato de potássio ao hemidrato, além de acelerar a reação de hidratação, aumenta o
entrelaçamento dos cristais de gesso e, consequentemente, a resistência mecânica da rede
cristalina.
Palavras-chave: gesso, cristalização, transmitância óptica, resistência mecânica.
Abstract: The present piece is about the effect caused by setting time modifiers in the
crystallization process of the plaster and in its microstructure. To perform the characterization of
the hemihydrate hydration, it was used a methodology proposed by Ferraz et al. (2009), which
is based on the optical transmittance measurement of a plaster sample over time. The results
showed that the increase of water/plaster ratio used at the preparation of the samples create
bigger crystals and decreases the strength of the material, while the addition of potassium
sulfate to the hemihydrate accelerate the hydration reaction and increase the interlacing of the
plaster crystals and, consequently, the strength of the crystalline network.
Keywords: plaster, crystallization, optical transmittance, strength.
107
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
INTRODUÇÃO
Fenômeno
•
físico
da
cristalização:
depois que a solução fica supersaturada em
O gesso, hemidrato ou sulfato de cálcio
hemidratado (CaSO4.0,5H2O) é obtido a partir
relação ao dihidrato os cristais desse sal
precipitam na forma de agulhas;
da gipsita, também conhecida como dihidrato
Fenômeno
•
mecânico
do
o
da
ou sulfato de cálcio dihidratado (CaSO4.2H2O).
endurecimento:
O processo usual pelo qual a gipsita é
concentração dos cristais de dihidrato ocorre o
transformada
endurecimento da pasta.
em
gesso
é
chamado
de
com
aumento
calcinação, e consiste em submeter esse
O processo de cristalização do gesso pode
mineral a uma temperatura na faixa de 125°C a
ser caracterizado quanto ao início e final de
180°C (BALTAR et al., 2005). Após a
pega. Nesta divisão, o início de pega ocorre no
calcinação, o sulfato de cálcio dihidratado
instante em que a mistura água/gesso (pasta de
perde água e se transforma em hemidrato, um
gesso) adquire consistência plástica a ponto de
material
que
ser trabalhada/moldada, e o final de pega é o
quando colocado em contato com água reage
momento em que a pasta atinge sua máxima
quimicamente dando origem novamente ao
resistência mecânica (ANTUNES e JOHN,
dihidrato, como mostra Equação (1):
2000), não podendo mais ser trabalhada ou
extremamente
higroscópico,
moldada. A diferença entre o início e o final de
CaSO4 .0,5H2 O1,5H2 O → CaSO4 .2H2 O pega, ou seja, o intervalo de tempo em que a
(1)
pasta de gesso possui consistência adequada
A Equação (1) representa a reação de
hidratação
do
hemidrato
(SINGH
e
MIDDENDORF, 2007); ela mostra que esse é
um processo exotérmico, pois nele ocorre
liberação de calor. Segundo Hincapie e
Cincotto em trabalho desenvolvido em 1997, o
mecanismo de hidratação pode ser explicado
pela teoria da cristalização, que divide a reação
em três etapas:
•
Fenômeno químico da dissolução: ao
serem misturados à água os cristais de
hemidrato se dissolvem dando origem a uma
solução saturada de íons Ca2+ e SO42-;
para sua utilização, é chamado de tempo de
trabalhabilidade (SCHMITZ e TAVARES,
2009).
Os
tempos
de
pega
e
o
de
trabalhabilidade da pasta de gesso dependem
de
vários
fatores,
tais
como,
relação
água/gesso, temperatura e tempo de calcinação
da gipsita, temperatura da água utilizada na
preparação da pasta, temperatura do ambiente
no momento da preparação da pasta, tamanho
das partículas de hemidrato, procedimento de
mistura e presença e concentração de aditivos e
impurezas.
Atualmente
existem
diversas
técnicas
utilizadas para caracterizar o processo de
cristalização do gesso, sendo que as mais
108
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
comumente encontradas na literatura são, a
encontrada, e seguindo o procedimento de
NBR 12128 (ABNT, 1991), a norma alemã
preparo descrito pela norma, que consiste
DIN 1168 (1975) (ANTUNES, 1999) e os
em: (i) pesar uma determinada massa de gesso;
testes calorimétricos e de monitoramento de
(ii) polvilhar esse pó em um recipiente com
resistividade e/ou condutividade (LEWRY;
água por 1 minuto; (iii) deixar a pasta em
WILLIAMSON, 1994). Cada uma das técnicas
repouso por 2 minutos e (iv) misturar por 1
citadas é detalhada logo abaixo:
minuto realizando movimentos circulares com
Norma alemã DIN 1168: após o
duração de aproximadamente 1 segundo.
preparo de uma amostra cilíndrica de gesso
Depois que a amostra for preparada, ela será
com 0,5 cm de espessura e 10 cm de diâmetro,
colocada em um molde com formato de tronco
são feitos cortes na pasta e observa-se o
de cone e o operador deverá deixar a agulha
instante em que esses cortes não mais se
vicat penetrar na mesma. Quando a agulha
fecham, momento que corresponde ao início de
estacionar a 1 mm da base do molde, é
pega.
deve
marcado o início de pega, e no instante em que
pressionar seu dedo sobre a amostra e, quando
a agulha não mais penetrar na pasta, deixando
verificar que sua impressão digital não mais
apenas uma leve impressão sobre ela, é
aparece no material, é marcado o final da pega
caracterizado o final de pega (ABNT, 1991).
(ANTUNES, 1999). Essa norma é largamente
Esta
utilizada em indústrias de todo o mundo
trabalhosa,
devido à sua facilidade de execução, entretanto
conhecimento prévio da norma NBR 5734 e
ela apresenta uma grande imprecisão, pois é
necessita da realização de um teste de
muito dependente da subjetividade do operador
consistência normal antes do teste de pega. Ela
na
Outra
também é uma técnica invasiva e, além disso,
um
seus resultados diferem dos obtidos pelas
a
técnicas DIN e de calorimetria, pois, por esta
•
Na
sequência,
interpretação
desvantagem
procedimento
é
o
dos
o
fato
invasivo
avaliador
resultados.
de
para
utilizar
realizar
caracterização do material;
norma
constitui
pois
uma
exige
do
metodologia
operador
o
técnica, o início de pega é sempre marcado
NBR 12128: primeiramente, deve ser
antes e o final de pega é sempre marcado
mensurada uma quantidade de, no mínimo, 3
depois em comparação com as outras duas
kg de gesso, e passá-la por uma peneira de 2
(ANTUNES e JOHN, 2000);
•
mm com o auxílio de um pincel. Na sequência,
•
Testes calorimétricos: nesta técnica, a
deve ser realizado o teste de consistência
amostra, após o preparo, deve ser acomodada
normal (TCN) para determinar a relação
em um recipiente hermético (calorimetria
água/gesso adequada a ser utilizada no
adiabática) ou semi-hermético (calorimetria
teste do tempo de pega. Após a execução
pseudoadiabática) (HINCAPIE; CINCOTTO,
do TCN deve-se preparar uma nova
1997), de modo que a variação d sua
amostra, utilizando a relação água/gesso
temperatura seja monitorada ao longo do
109
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
tempo, pois como visto anteriormente, a
altera. O acompanhamento desse fenômeno ao
hidratação do gesso é um processo exotérmico.
longo do tempo dá origem a uma curva
Após o término da reação uma curva
característica de transmitância. Essa nova
calorimétrica é obtida, sendo que, por ela, o
metodologia
início de pega é o instante em que a velocidade
facilmente utilizável, além de apresentar baixo
de incremento de temperatura se torna maior
custo de montagem, não ser invasiva e
-1
se
mostrou
reprodutível
e
que 0,1°C.min , e o final de pega é o momento
proporcionar um processo de coleta de dados
em que a temperatura máxima é atingida
automatizado.
(RIDGE, 1959). Essa técnica possui duas
qualidades, o presente trabalho trouxe a
desvantagens principais: (i) necessita da
proposta de utilizar essa nova técnica, chamada
utilização de um ambiente hermético ou
de SATEG (Sistema de Avaliação do Tempo
pseudo-hermético (HINCAPIE; CINCOTTO,
de Enrijecimento do Gesso), para estudar os
1997) e (ii) também é uma técnica invasiva;
efeitos provocados por modificadores de pega
•
Monitoramento de resistividade e/ou
condutividade:
essa
metodologia
usa
no
Diante
de
tantas
processo
de
cristalização
microestrutura
do
gesso.
Para
boas
e
na
tanto,
equipamentos específicos para medição de
primeiramente foram estudados os efeitos
resistência
por
causados pela variação da quantidade de água
exemplo, o condutivímetro Metrohm 660
utilizada no preparo da amostra e, em seguida,
usado por Badens et al. em trabalho realizado
foi observado o efeito da utilização de um
em 1999. Esta técnica também gera uma curva,
aditivo acelerador de pega, o sulfato de
mas não existe ainda uma definição de quais
potássio (K2SO4), em diferentes concentrações.
ou
condutividade,
como
são os instantes correspondentes ao início e ao
final de pega. Ela também é invasiva e
MATERIAIS E MÉTODOS
costuma ser onerosa em comparação com as
O estudo da hidratação do hemidrato foi
demais.
Ferraz et al. em trabalho desenvolvido em
realizado
2009, propuseram uma metodologia inovadora
desenvolvido por Ferraz et al. (2009), o
para caracterizar a hidratação do hemidrato.
SATEG. Para ajudar a explicar os resultados
Nessa nova técnica a amostra, após o preparo,
obtidos pela análise de transmitância óptica,
deve ser colocada em um recipiente circular de
foram realizadas algumas micrografias, testes
vidro e, em seguida, inserida numa caixa de
de resistência mecânica à compressão e
medição,
de
cálculos de densidade e porosidade geométrica.
intensidade constante incide sobre a mesma.
Para obtenção das micrografias foi utilizado
Conforme a cristalização do gesso evolui, a
um Microscópio Eletrônico de Varredura
intensidade do sinal óptico que atravessa a
JEOL – JSM 5900, e para execução dos testes
pasta, ou seja, sua transmitância óptica se
de resistência mecânica foi utilizada uma
na
qual
radiação
óptica
utilizando
o
equipamento
110
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
Máquina Universal de Ensaios DL-10000 da
EMIC. O procedimento utilizado no preparo de
12128 (ABNT, 1991).
RESULTADOS E DISCUSSÕES
4500
Parâmetro de transmitância
todas as amostras foi o sugerido pela NBR
Curva A: gesso não desidratado
Curva B: gesso desidratado
5000
Curva B
4000
3500
3000
2500
Curva A
2000
1500
1000
500
Durante a realização dos primeiros testes
foram observadas alterações nas curvas de
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Tempo (min)
Figura 1 – Comparação entre os resultados obtidos
transmitância óptica de amostras preparadas
para análise de transmitância óptica antes e depois
utilizando-se os mesmos parâmetros (razão
da adoção do procedimento de desidratação do
água/gesso
hemidrato
e
concentração
de
aditivos).
Através de observações experimentais foi
Fonte: FARIAS et al., 2014.
constatado que tais alterações estavam sendo
provocadas pela variação do teor de umidade
A análise da Figura 1 mostra que a
no pó de hemidrato utilizado na preparação das
absorção de humidade pelo hemidrato tanto
pastas. Para mitigar os efeitos oriundos da
acelera o processo de hidratação, quanto
absorção
um
modifica a forma da curva de transmitância
procedimento de desidratação foi adotado,
óptica. Essa mudança no formato da curva de
consistindo em:
transmitância
•
de
umidade
pelo
gesso,
Desidratar o gesso na estufa durante 8
Armazenar
o
pó
provavelmente
com
alterações
morfologia/organização
horas a uma temperatura de 100°C;
•
relacionada
óptica
desidratado
em
dessecador sob vácuo até o momento da
dihidrato
e,
dos
cristais
consequentemente,
está
na
de
nas
propriedades mecânicas do material.
A adoção do procedimento de desidratação
preparação da amostra.
A eficácia do procedimento de desidratação
tornou
os
resultados mais
reprodutíveis,
pode ser verificada através da análise da Figura
possibilitando a obtenção de curvas muito
1, que mostra os resultados obtidos para os
semelhantes para amostras preparadas com o
monitoramentos de transmitância óptica de
mesmos parâmetros, como mostra a Figura 2,
duas amostras de gesso, uma submetida ao
que traz três curvas de transmitância óptica
procedimento
obtidas para pastas de gesso preparadas
de
desidratação
vermelha) e a outra não (curva preta).
(curva
utilizando razão água/gesso igual a 0,8.
111
Parâmetro de transmitância
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
6000
A análise da Figura 3 mostra que ocorreram
5500
alterações tanto na duração do processo quanto
5000
no formato da curva. Com o intuito de
4500
investigar se as mudanças na forma da curva
4000
estavam relacionadas
3500
3000
com alterações
na
morfologia do material, foram realizadas
2500
micrografias
2000
em
amostras
de
dihidrato
preparadas com diferentes razões água/gesso.
1500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tempo (min)
Figura 2 – Curvas de transmitância óptica obtidas
para três amostras de gesso puro contendo razão
água/gesso 0,8
Além disso, foram feitos testes de resistência
mecânica
à
compressão
e
cálculos
de
densidade e porosidade geométrica em corpos
de prova confeccionados utilizando as mesmas
Fonte: FARIAS et al., 2014.
razões
Uma vez que a interferência causada
devido à absorção de umidade pelo hemidrato
água/gesso.
micrografias
podem
Os
resultados
das
ser
observados
nas
Figuras 4, 5 e 6.
foi mitigada, deu-se início a etapa de
caracterização do processo de cristalização do
gesso. Primeiramente foram obtidas as curvas
de transmitância óptica para pastas de gesso
contendo diferentes razões água/gesso, como
mostra a Figura 3.
5000
Razao
Razao
Razao
Razao
Razao
Parâmetro de transmitância
4500
4000
3500
AG
AG
AG
AG
AG
= 0,9
= 0,8
= 0,7
= 0,6
= 0,5
Figura 4 – Microscopia eletrônica de varredura
3000
2500
realizada em amostra de gesso puro com relação
2000
1500
água/gesso 0,7
1000
Fonte: FARIAS et al., 2014.
500
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tempo (min)
Figura 3 – Curvas de transmitância óptica obtidas
para amostras de gesso puro contendo diferentes
razões água/gesso
Fonte: FARIAS et al., 2014.
112
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
observações foram comprovadas através da
determinação da densidade e porosidade
geométrica (Figuras 7 e 8).
1,25
1,20
Figura 5 – Microscopia eletrônica de varredura
Densidade (Kg/m³)
1,15
1,10
1,05
1,00
0,95
0,90
realizada em amostra de gesso puro com razão
0,85
água/gesso 0,5
0,80
Fonte: FARIAS et al., 2014.
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Razão água/gesso
Figura 7 – Densidade de amostras de gesso
preparadas com diferentes razões água/gesso
Fonte: FARIAS et al., 2014.
0,0070
0,0068
Porosidade (%)
0,0066
0,0064
0,0062
0,0060
0,0058
0,0056
Figura 6 – Microscopia eletrônica de varredura
realizada em amostra de gesso puro com razão
água/gesso 0,9
Fonte: FARIAS et al., 2014.
A análise das Figuras 4 a 6 mostra a
estrutura cristalina, composta por cristais
desorganizados, do dihidrato. Pode-se observar
que o aumento da relação água/gesso torna os
cristais mais largos. Consequentemente, os
espaços vazios (poros) existentes no material
também aumentam de dimensões, o que
0,0054
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Razão água/gesso
Figura 8 – Porosidade de amostras de gesso
preparadas com diferentes razões água/gesso
Fonte: FARIAS et al., 2014.
Da mesma forma, o aumento da razão
água/gesso deve diminuir a resistência à
compressão do material, pois o aumento dos
poros facilita o deslizamento dos cristais
quando estes são submetidos a uma carga
mecânica. Este resultado pode ser observado
no gráfico da Figura 9.
contribui para a elevação da porosidade e
redução a densidade do material. Essas
113
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
aumentarem a solubilidade do hemidrato,
antecipando o início da hidratação e elevando a
Tensão máxima (MPa)
5
taxa de formação dos cristais (ANTUNES e
4
JOHN, 2000). Neste caso, porém, o formato da
3
curva praticamente não se alterou, tendo sido
observado apenas o aceleramento do processo
2
com o aumento da quantidade de sulfato.
1
0,5
0,6
0,7
0,8
Logo, a morfologia do material não deve ter
0,9
Razão água/gesso
Figura 9 – Resistência à compressão de amostras
de
gesso
preparadas
com
diferentes
razões
água/gesso
sido alterada consideravelmente, o que é
comprovado pela Figura 11, que mostra a
microscopia
de
uma
amostra
de
gesso
preparada com razão água/gesso 0,7 e relação
Fonte: FARIAS et al., 2014.
sulfato de potássio/gesso de 0,005.
Após a conclusão da primeira etapa do
trabalho, partiu-se para o estudo dos efeitos da
adição de aceleradores de pega ao gesso. A
Figura 10 mostra os resultados para amostra
preparadas com cinco diferentes concentrações
de sulfato de potássio.
5500
Parâmetro de transmitância
5000
4500
4000
3500
Figura 11 – Microscopia eletrônica de varredura
3000
realizada em amostra de gesso com razão
2500
água/gesso 0,7 e concentração de sulfato de
Puro
0,1%
0,3%
0,5%
1%
2000
1500
1000
potássio de 0,5%
500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Fonte: FARIAS et al., 2014.
Tempo (min)
Figura 10 – Curvas de transmitância óptica obtidas
para amostras de gesso contendo diferentes
A Figura 11 mostra que a adição de 0,5%
concentrações de sulfato de potássio
de sulfato de potássio ao gesso praticamente
Fonte: FARIAS et al., 2014.
não modificou sua morfologia, sendo que a
principal alteração observada foi o aumento no
da
entrelaçamento dos cristais, provocado pela
concentração de sulfato de potássio acelerou a
elevação da velocidade de hidratação, o que
reação de hidratação do gesso. Isso se deve ao
contribui para o aumento da resistência
Como
fato
dos
era
esperado,
aditivos
o
aumento
aceleradores
de
pega
114
Evolvere Science, V. 3, N. 1, 2014
mecânica do material, como mostra a Figura
ABNT - Associação Brasileira de Normas
12.
Técnicas: Gesso para construção civil:
determinação das propriedades físicas da pasta
7
Tensão máxima (MPa)
6
K2SO4
- NBR 12128. Rio de Janeiro, 1991.
5
ANTUNES, R. P. N.: Estudo da influência da
4
cal hidratada nas pastas de gesso. 1999. 134
f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de
3
2
GESSO
PURO
Construção
Civil)
Engenharia
de
-
Departamento
Construção
Civil,
de
Escola
1
Nenhum
K2SO4
Aditivo utilizado
Figura 12 – Resistência à compressão de amostras
com
razão
água/gesso
0,7
e
Politécnica da Universidade de São Paulo,
1999.
diferentes
concentrações de sulfato de potássio
Fonte: FARIAS et al., 2014.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
Diante do que foi apresentado, pode-se
concluir que o aumento da razão água/gesso
utilizada no preparo das amostras gerou uma
rede cristalina com cristais maiores e menos
resistente mecanicamente, devido ao aumento
da porosidade do material. Por outro lado, a
adição de sulfato de potássio (acelerador de
pega), além de acelerar a reação de hidratação
aumentou o entrelaçamento dos cristais de
gesso e, consequentemente, a resistência
mecânica da rede cristalina. Portanto, tanto a
razão água/gesso, quanto a concentração de
aditivos modificadores de pega, podem ser
variados, com o intuito de modificar o tempo
de pega da pasta, às custas de alterações nas
propriedades físicas e mecânicas do dihidrato.
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116