Preparação para Exame Laboratorial de Tecnologia
Farmacêutica III - 2002/2003
Trabalho III
1. Solução de hipoclorito de sódio
Cal clorada........................................ 18,5 g
Carbonato de sódio crist................... 17,3 g
Bicarbonato de sódio ......................... 7,6 g
Água destilada ...................................1100 g
As quantidades indicadas na fórmula correspondem à cal clorada com 30 % de cloro
activo; quando o teor desta for diferente empregue as quantidades indicadas na Tabela
XVI (F.P.IV).
ATENÇÃO - a parte apresentada da preparação deste trabalho não é
necessária visto que apenas nos é dada uma solução para ensaiar o título; assim
see essa solução tiver título a mais têm de acertar com água; se tiver a menos o
produto é simplesmente rejeitado. Sendo assim, tudo o que estiver em fundo
cinzento é dispensável!!!!!!
Ensaio (que não vai ser muito aprofundado por se tratar de uma simples volumetria)
b)Dilua 10 ml de solução de hipoclorito de sódio com 50 ml de água, junte 20 ml
de solução de iodeto de potássio, 10 ml de ácido clorídrico diluído e n' ml de
hipossulfíto de sódio N/10 até que no líquido se não vejam vestígios de cor amarela.
A solução de hipoclorito de sódio (solução de Dakin) é usada como
desinfectante, propriedade que lhe é conferida pelo cloro activo. A solução de
hipoclorito de sódio pode-se obter a partir de uma solução mais concentrada ou
através da seguinte reacção:
cal clorada+ carbonato de sódio(Na2CO3)+ Bicarbonato de
sódio(NaHCO3)→MaClO+NaCl+NaOH+CaCO3↓
Cal clorada= cloreto de cálcio (CaCl2)+oxocloreto de cálcio (CaCl2O)+ perclorato
de cálcio (Ca(ClO)4)+Ca(OH)2+Ca(ClO)2+
Como a solução de hipoclorito de sódio é usada como um desinfectante para
aplicar na pele, deve obedecer a determinados requisitos:
• deve ser neutra – o NaHO que se forma na reacção tem de ser neutralizado com
um ácido, pois uma solução muito alcalina é cáustica, lesando a pele (daí se
adicionar ácido Bórico!!);
• a concentração de cloro activo deve ser ≤ 4,8 g/l - o cloro é bastante tóxico e,
como tal, deve obedecer ao limite estabelecido na Farmacopeia; teríamos assim
que dosear o cloro activo na solução, e não estiver dentro dos limites fazem-se
correcções do título.
Medicamento: Solução de Hipoclorito de sódio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 0,48 g (ml) de Cloro
activo ( segundo os limites teóricos dados pela Farmacopeia)
Forma Farmacêutica: Solução Número do lote:______( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; vai usar-se
o exemplo em que se preparou 100 g da fórmula.
Cal clorada
-
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
1,61 g
Carbonato de sódio
crist.
Bicarbonato de
sódio
Água destilada
-
Ver
-
1,51 g
1,51 g
-
ver
-
0,66 g
0,66 g
-
Lab: TEC III
-
96,2
96,2 g
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
1,61 g
Aquilo que
aparece na
balança...
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: Cápsula, vareta, papel costaneira,
proveta rolhada, gobelé, funil com algodão de vidro; provetas; para o ensaio
precisam de material para uma volumetria (indirecta de oxidação/redução):
bureta, pipeta volumétrica de 10 ml, provetas de 50 ml, 25 ml, 10 ml, matraz de
boca larga
1. Pesagem da cal clorada ( 9,25 g em papel) e transferência para a cápsula
2. Pesagem de parte da água e adição à cal clorada ( medir 36,2 ml de água em proveta e
colocar na cápsula)
3. Maceração durante 1 hora em vaso tapado ( agitar vigorosamente com vareta e tapar com
um papel costaneira/parafilme)
4. Pesagem de carbonato de sódio cristalizado ( 1,51g em papel)
5. Pesagem do Bicarbonato de sódio (0,66g em papel)
6. Pesagem da água restante (60 ml de água em proveta)
7. Dissolução dos carbonatos pesados anteriormente ( transferir os pós para gobelé com a
água e dissolver com uma vareta)
8. Reunião das duas soluções ( na cápsula adicionar a solução dos carbonatos e com
agitação, após o período de maceração)
9. Decantação e filtração( decantar e filtrar por algodão de vidro para a proveta rolhada
porque para acertarmos o título temos de ter um valor conhecido e já obtivemos perdas)
Ensaio1. Medição de uma toma de 10ml de solução (muito rigoroso e colocar a toma num
matraz de boca larga; temos de ter em atenção a diluição efectuada)
2. Adição de 20 ml de iodeto de potássio (proveta)
3. Adição de 10 ml de ác. Clorídrico (proveta)
4. Titulação com tiossulfato de sódio N/10 (com bureta claro!!!)
Aparelhagem usada (preparação): Balança Semi-analítica, analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro castanho bem fechado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: Ao abrigo do ar e da luz
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Solução de Dakin” – desinfectante – USO EXTERNO
Contém 4,8 g/L de cloro activo.
Conservar fechado ao abrigo da luz
Prazo de utilização
Manter fora do alcance das crianças
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido incolor (?)
conforme
pH
pH neutro
conforme
Teor (volumetria
simples)
Teor em cloro activo de 4,8g/L
conforme
Rubrica
Operador
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Neste trabalho, são exigidos dois ensaios: um que não foi realizado (a) e que não é
mais que a verificação do pH alcalino para posterior acerto com Ác. Bórico ( já que
para aplicar na pele o pH tem de ser adequado) – ver PRISTA pág. 991/2 ou sebenta
Lab. TEC. III para pormenores... – e o ensaio de teor em cloro activo (b) que foi
realizado. As reacções químicas regen-se pelas seguintes equações:
2 KI + Cl2 → I2 + 2 KCl
I2 + 2 Na2S203 → 2 NaI + Na2S4O6
Os
cálculos
estão
a
seguir
(
estão
do
meu
modo):
4,8 g _____ 1000ml
x ________ 10ml (toma)
x = 0,048 g
moles(Cl 2 ) =
0,048 g
= 6,77 × 10 − 4 mol
70,9 g ( MA _ Cl 2 )
Assim,
6,77 × 10 − 4 × 2 = 1,35 × 10 −3 eq _ S 2 O3
0,1N ______ 1000ml _ S 2 O3
1,35 × 10 −3 __ x
x = 13,5ml
• Primeiro foi feito o cálculo do valor teórico, sabendo-se que 1
equivalente está para metade da mol, e daí aquele factor 2!
• Após titulação gastamos 16 ml, o que indica que o teor é superior ao
esperado. Temos de saber o teor actual para sabermos a quantidade de
água a adicionar e acertar o título:
16ml × 0,1mol = 1,6 × 10 −3 molS 2 O3
PARa _ mol → 1,6 × 10 −3 ÷ 2 = 8,0 × 10 − 4 mol _ Cl 2
8,0 × 10 −4 × 70,9 = 0,05672 g
0,05672 _____ 10ml
x __________ 1000ml
x = 5,67 g / L
• Agora temos de fazer o cálculo para saber o volume a adicionar para ficarmos
com o título adequado:
5,7 _______(1000 + x)
4,8 _______ 1000 ⇔ 5700 = 4800 + 4,8 x ⇔ x =
900
= 187,5ml
4,8
187,5 ______ em _ 1000ml
x _________ 15(resto)
x = 2,8ml
Assim, teríamos de adicionar 2,8 ml aos 15 que nos pediram para acertar para ter o
título adequado; embora este volume na aula fosse de água, nos casos em que
temos de acertar o pH este volume seria o de água mais o Ác. usado na
neutralização. Após isto a solução era guardada no frasco adequado.
Observações
As observações prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e sua
posterior correcção, no caso das soluções com título inferior relatar aqui que foi esse o
motivo da rejeição do produto; outros casos pontuais devem ser mencionados.
2. Solução de peróxido de hidrogénio
Água oxigenada
Prepare 50 ml de água oxigenada a 10 volumes.
Deve conter no mínimo 3 e no máximo 3,3 % de H202, doseado do seguinte modo:
Dilua 10 ml de solução em tanta água quanto baste para que o produto
perfaça 100 ml e a 10 ml do liquido junte igual volume de ácido sulfúrico
diluído e solução decinormal de permanganato de potássio até que adquira cor
rósea persistente. Calcule a percentagem multiplicando o número de ml
gastos de solução de permanganato por 0,170.
A solução com 3% de peróxido de hidrogénio liberta aproximadamente 10
vezes o seu volume de oxigénio à pressão e temperatura normais (Convém
salientar que os limites da F.P. VII é no mínimo 2,5% e no máximo 3,5% e,
portanto, se o valor cair dentro deste intervalo temos uma Água oxigenada
conforme a F.P.).
A água oxigenda é um vulgar antiséptico e desinfectante de feridas; tem um aspecto
incolor, límpido, inodoro ou de cheiro que lembra o do ozono; tem um sabor
levemente metálico e ácido espumando fortemente na boca. Decompõe-se
rapidamente por acçção do calor, libertando O2. A preparação é feita a partir do
Peridrol que é uma solução mãe de peróxido de hidrogénio mais concentrada (e
corrosiva daí que o uso de luvas é aconselhável).O doseamento segue as normas da
F.P.VII (pelo que podem consultá-la por via das dúvidas).
Medicamento: Solução de Peróxido de Hidrogénio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 3 (ml) de peróxido de
Hidrogénio( equivalente a 1000 ml de O2 libertado) (uma vez que é uma solução a
3% e sabemos que esta solução liberta 10x o seu volume em oxigénio nas condições
de pressão e temperatura normais)
Forma Farmacêutica: Solução
Número do lote:______( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; esta
técnica é explícita: 50 ml
Peridrol
-
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
10 ml
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
q.b.p. 100 ml
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
5 ml
q.b.p. 50 ml
-
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: proveta 50 ml rolhada, pipeta
volumétrica/graduada de 5 ml, pipeta de Pasteur; ensaio: material de volumetria –
matraz médio boca larga, bureta, balão volumétrico de 100 ml, 3 pipetas de 10 ml
1. Medição do Peridrol ( 5 ml rigorosos em pipeta colocando em proveta de 50 ml rolhada)
2. Acerto do volume final ( acertar rigorosamente com água até 50 ml)
3. Homogeneizar (por inversão da proveta; após isto deixar alguns minutos em repouso para
haver uma homogeneização eficiente!!)
4. Realização do doseamento (medir 10 ml em pipeta e colocar em balão volumétrico aferido
de 100 ml; daqui com pipeta retirar 10 ml de solução e colocar no matraz; adicionar ao
matraz 10 ml de ácido sulfúrico- para acidificar – em pipeta - poderá ser em proveta;titular
então com o permanganato até coloração rósea persistente)
Aparelhagem usada: -
Tipo de embalagem: Frasco de plástico/vidro rolhado
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: em recipientes incompletamente cheios, rolhados e
em lugar fresco
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Água oxigenada 10 volumes” – antisséptico – USO EXTERNO
Contém 3% de peróxido de hidrogénio
Conservar fechado em local fresco
Prazo de utilização
Manter fora do alcance das crianças
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido incolor
conforme
Odor
Inodoro ou com cheiro que lembra ozono
conforme
Sabor
Ácido e metálico
conforme
Teor
Rubrica
Operador
Deve conter no mínimo 3 e, no máximo, 3,3,% de
conforme
H2O2
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Neste trabalho, é exigido um ensaio de dosemanto: assim vamos determinar o título da
nossa Água oxigenada para depois a acertarmos. A primeira coisa antes de efectarmos
o ensaio é sabermos os ml de Peridrol a utilizar. Assim,
1ml (10v) _____ 10mlO 2
50ml (tecnica ) ___ x
x = 500mlO2
Peridrol
1ml ( peridrol ) _____ 100mlO 2
x __________ ____ 500mlO2
x = 5ml _ peridrol
• Depois então de preparar a água oxigenada, vamos fazer o doseamento.
Para isso temos de ter ideia o valor de titulante teórico a utilizar:
M ( H 2 O2 ) = 68 g
68 g ______ 22400mlO2
3g (de _ 3%) ____ x
x = 988mlO2
988mlO2 ______ 100ml
x ____ 1ml
x = 9,88mlO2
Consideramos
1
ml
porque
houve uma diluição! Após isto em vez de recorrermos a reacções químicas para
fazermos os cálculos das proporções podemos consultar a F.P.VII para ver as
quantidades correspondentes ao titulante e titulado. Assim temos que 0,1N de
permanganato correspondem a 0,02M; além disso 1 ml desta solução de permanganato
corresponde a 1,701 mg de H2O2 ou 0,56 ml de O2.
Deste modo:
1mlKMnO 4 ______ 0,56mlO2
x ______________ 9,88mlO2 Por outro lado podemos calcular isto de outra forma: se
x = 17,6ml
sabemos que, para sabermos a % basta multiplicar o volume de titulante por 0,170
então se dividirmos 3,0% por 0,170 temos um valor teórico: 17,6 ml. Atenção que ele
pode pedir com volumagem diferente!! Assim usem a regra do 68g____22400 ml
oxígénio e a fórmula de 10000 (permanganato 0,1)_______17g (corresponde a metade
da massa e a 1 equivalente de peróxido) e conseguem chegar lá facilmente; para
saberem a vossa percentagem na primeira fórmula dá uma massa da ordem dos 0,03
g... multiplicam por 100 e é a vossa % visto que os cálculos estão para 1 ml.
• Após titulação, chegamos, no caso da nossa aula, a um valor de titulante
de 19,75 ml. Ora, 19,75 x 0,170 = 3,4%. Segundo este valor temos uma
água oxigenada dentro dos limites da F.P. Mas agora vejamos: se
hipoteticamente o valor tivesse sido 21,6 ml x 0,170 = 3,7 %. Temos
então um valor elevado e queremos que o resto da solução que
preparamos tenha 3,0 %. Se usamos no ensaio 10 ml restam-nos 40
ml.Assim:
3,0 _______ 100
3,7 _______(100 + x) ⇔ 300 + 3x = 370 ⇔ x =
70
= 23,3ml
3
23,3ml ______ em _ 100ml
x _________ 40(resto)
x = 9,3ml
Assim, teríamos de adicionar 9,3 ml de água aos 40 de solução que tínhamos na
proveta para ter o título adequado; nos casos é que dá a menos (%) torna-se
necessário recorrer a uma solução mais concentrada para acertar o título
determinando a quantidade de moles de H2O2 a adicionar e juntando aos 40 ml o
volume dessa solução adequado.
Observações
As observações prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e sua
posterior correcção; outros casos pontuais devem ser mencionados.
3. Prepare 50 ml de solução de timerosal
Timerosal
lg
Álcool 90°
500 ml
Acetona
100 ml
Eosina
lg
Água purificada .q.b.p. 1000 ml
A solução de Timerosal é usada externamente como anti-séptico. O Timerosal é um
composto bem tolerado pelos tecidos que apresenta uma elevada potência
bactériostática e fungistática, razões que explicam o seu uso como anti-séptico
(Metriolato); a Eosina é um corante para visualisar as feridas; o álcool é o veículo do
timerosal e vai incorporá-lo; a Acetona vai dissolver o corante (que pode ou não estar
presente).
A técnica tem como truque juntar a acetona+eosina e à parte álcool+Timerosal
juntando-se posteriormente esta àquela mas não na totalidade pois isto favorece a
miscibilidade ( da solução corada provavelmente...); depois junta-se tudo com a água.
Medicamento: Solução de Timerosal
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 0,1g (ml) de Timerosal
(uma vez que é a fórmula está para 1000 ml totais)
Forma Farmacêutica: Solução
Número do lote:______( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; na aula foi
preparada 1/20 da fórmula.
Timerosal
ver
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
0,1 g
Álcool 90º
-
Ver
-
50 ml
25 ml
Acetona
-
Ver
-
10 ml
5 ml
Eosina
ver
Ver
-
0,1 g
0,05 g
Água purificada
-
Lab: TEC III
-
q.b.p. 100 ml
q.b.p. 50 ml
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
0,05 g
O que
pesarem na
balança...
Técnica operatória
• Arranjar material essencial: proveta 50 ml rolhada, papel vegetal, espátula, dois
copos médios, varetas, pipeta de pasteur, proveta de 25 ml, proveta de 10 ml
1. Medição do álcool 90º ( 25 com proveta )
2. Pesagem do Timerosal ( 0,05g em papel vegetal colocando logo num gobelé ou vidro de
relógio)
3. Dissolução do Timerosal em Álcool 90º (colocar o álcool nesse gobelé e agitar com vareta
até dissolução total)
4. Pesagem da Eosina (0,05g em papel vegetal e colocar no outro gobelé)
5.Medição da Acetona (5 ml em proveta)
6.Dissolução da eosina em acetona (juntar a acetona ao gobelé e agitar com vareta até
dissolução completa)
7. Mistura da solução de eosina com a solução de timerosal e lavagem do copo (adicionar a
solução incolor à solução corada com cuidado e não toda de uma vez;lavar o copo com um
pouco de água)
8. Tranferência para proveta e acerto do volume (transfere-se para a proveta rolhada, e
acerta-se com água lavando se possível o copo com parte da água restante; acertar pelos 50
ml)
9.Homogeneização e filtração (homogeneizar por inversão e filtrar por algodão de vidro
porque o timerosal ataca o papel)
Aparelhagem usada: Balança analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro escuro rolhado com vedante
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: (?)bem fechado, ao abrigo da luz e em lugar fresco
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Solução de Timerosal” – anti-séptico – USO EXTERNO
Contém 0,1g de timerosal por cada 100 ml.
Conservar fechado em local fresco e ao abrigo da luz
Prazo de utilização
Manter fora do alcance das crianças
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
Líquido côr laranja
conforme
Odor
Cheiro característico...
conforme
Rubrica
Operador
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
Neste trabalho os únicos cálculos são regras de 3 para calcular as quantidades
por 100 ml e para 1/20 da fórmula pedido.
Observações
Relatar casos pontuais do trabalho...
4. Solução de hidróxido de cálcio Água de cal
Óxido de cálcio .......................... 20 g
Água destilada .........................2000 g
Guarde em frasco rolhado. Filtre só na ocasião de emprego.
A água de cal pode ser usada quer internamente como antidiarreico como
externamente para o tratamento de queimaduras, depois de adicionado a óleos (caso
do linimento óleo-calcário – 50g de CaOH + 50g de Óleo de amendoim, não
necessitando de agente emulsivo devido à auto emulsão ...).É a única solução da F.P.
IV que é saturada e deve permanecer saturada até ao momento de emprego, para que
não ocorram perdas de cálcio devido ao oxigénio do ar, que levam à formação de
ácido carbónico. A fórmula dá para fazer 1000 g de água de cal, pois das 2000g de
água 1000 são rejeitadas( os 50 ml da hidratação + 950 da água de lavagem que
dissolve as impurezas). Conforme o nº. de águas de lavagem temos águas de cal de
1ª, de 2ª e de 3ª sendo esta ultima a mais pura das 3 e aumentando a pureza com o nº.
de lavagens como é óbvio.
Medicamento: Solução de Hidróxido de Cálcio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 1,86 (ml) de Hidróxido
de Cálcio (valor visto no Prista e porque se trata de uma solução saturada)
Forma Farmacêutica: Solução
Número do lote:______( só se disserem!)
Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; preparouse na aula 1/10 da fórmula.
Óxido de Cálcio
-
Ver
-
Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
1g
Água destilada
-
Lab: TEC III
-
100g
Nº do
Matérias-Primas
lote
Origem
Farmacopeia
Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
2g
200g
O que
pesarem...
É um pouco esquisito que para cada 100 g tenhamos 100+1 em componentes! Mas temos de ter em conta que
fica um depósito no final que vai manter a solução saturada...estes cálculos tem como base as quantidades de 1/20 da
fórmula.
Técnica operatória
• Arranjar material essencial para a preparação: vaso de louça (tipo caneca), vareta,
proveta
1. Pesagem do Óxido de Cálcio (2g em papel e transferir para vaso de loiça)
2. Hidratação do óxido de cálcio ( adicionar cerca de 5 ml de água aos poucos para hidratar e
com agitação)
3. Adição da água de lavagem e agitação (adicionar aos poucos os restantes 95 ml e agitar
fortemente)
4. Repouso durante 2 horas (deixar em repouso tendo o cuidado de agitar de 15 em 15
minutos; tapar com papel costaneira)
5.Decantação e rejeição da água de lavagem (decantar com cuidado desprezando o líquido)
6. Adição da água restante e acondicionamento (adicionar os outros 100 ml de água e
transferirpara recipiente adequado)
Aparelhagem usada: Balança semi-analítica
Tipo de embalagem: Frasco de vidro escuro rolhado bem cheio
Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condições de conservação
Condições de conservação: em recipientes bem cheios, rolhados e ao abrigo da
luz
Rotulagem
Menções a constar do rótulo:
“Água de cal” – antidiarreico – USO INTERNO
Contém 1,68% de hidróxido de cálcio
Conservar fechado ao abrigo da luz
Prazo de utilização
Manter fora do alcance das crianças
Agitar e filtrar antes de usar
Verificação
Ensaio
Especificação
Resultado
Aspecto
conforme
Odor
Líquido incolor ou ligeira/ turvo com depósito de
partículas brancas cristalinas quando em repouso
Odor típico a cal (?)
Teor
Deve apresentar-se saturada em hidróxido de cálcio
conforme
Rubrica
Operador
conforme
(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)
Cálculos
São precisos apenas para calcular as quantidades por 100 g e para o 1/10 da
fórmula pedido.
Observações
Pode referir-se que trata de uma água de 1ª devido a existir apenas uma lavagem;
outros casos pontuais devem ser mencionados.