UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA – CT
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA – CCET
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE
PETRÓLEO - PPGCEP
TESE DE DOUTORADO
AVALIAÇÃO DA ESPÉCIE VEGETAL Croton cajucara BENTH COMO
INIBIDOR DE BIOCORROSÃO EM AÇO CARBONO AISI 1020
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe
Orientador: Prof. Dr. Djalma Ribeiro da Silva
Co-orientadoras: Profa. Dra. Maria Aparecida Medeiros Maciel
Profa. Dra. Sílvia Regina Batistuzzo de Medeiros
Natal / RN, Julho de 2012
Avaliação da espécie vegetal Croton cajucara Benth como inibidor de biocorrosão
em aço carbono AISI 1020
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe
Natal / RN, Julho de 2012
II
Seção de Informação e Referência
Catalogação da Publicação na Fonte. UFRN / Biblioteca Central Zila Mamede
Felipe, Maria Beatriz Mesquita Cansanção.
Avaliação da espécie vegetal Croton cajucara benth como inibidor de
biocorrosão em aço carbono AISI 1020 / Maria Beatriz Mesquita Cansanção
Felipe. – Natal, RN, 2012.
127 f. : il.
Orientador: Djalma Ribeiro da Silva
Co-orientadores: Maria Aparecida Medeiros Maciel e Sílvia Regina Batistuzzo de Medeiros.
Tese (Doutorado) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Tecnologia.
Centro de Ciências Exatas e da Terra. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de
Petróleo.
1. Croton cajucara – Tese. 2. Inibidor – Tese. 3. Corrosão – Tese. 4. Biocorrosão – Tese. 5.
PCTN – Tese. 6. Pseudomonas. I. Maciel, Maria Aparecida Medeiros. II. Medeiros, Sílvia Regina
Batistuzzo de. III. Universidade Federal do Rio Grande do Norte. IV. Título.
RN/UF/BCZM
CDU 543.54
33
III
IV
FELIPE, Maria Beatriz Mesquita Cansanção - Avaliação da espécie vegetal Croton
cajucara Benth como inibidor de biocorrosão em aço carbono AISI 1020. Tese de
Doutorado, UFRN, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Petróleo.
Área de Concentração: Pesquisa e Desenvolvimento em Ciência e Engenharia de
Petróleo. Linha de Pesquisa: Meio Ambiente na Indústria de Petróleo, Natal – RN,
Brasil.
Orientador: Prof. Dr. Djalma Ribeiro da Silva
Co-orientadoras: Profa. Dra. Maria Aparecida Medeiros Maciel
Profa. Dra. Sílvia Regina Batistuzzo de Medeiros
Colaboradores: Prof. Dr. Kenneth Henry Nealson
Prof. Dr. Carlos Alberto Martinez-Huitle
RESUMO
Na indústria petrolífera problemas relacionados a processos corrosivos em estruturas
metálicas representam um desafio voltado para questões biotecnológicas. Esses
processos podem ser significantemente influenciados pela presença de
microorganismos que afetam a cinética eletroquímica da interface ambiente/superfície
metálica (biocorrosão). Neste contexto, a substituição de inibidores sintéticos tóxicos
por produtos naturais bioaceitáveis constitui uma alternativa economicamente
importante com minimização de impactos ambientais. No presente trabalho um dos
objetivos principais está vinculado ao emprego de química verde, em que foram
avaliados extratos da casca do caule (extrato hidroalcoólico denominado de EHC) e
folhas (extrato clorofórmio, ECF) da espécie vegetal Croton cajucara Benth. Em
adição a eficácia de inibição à corrosão do clerodano bioativo trans-desidrocrotonina
(DCTN) isolado das cascas do caule deste Croton também foi avaliada. Para tanto,
utilizou-se aço carbono AISI 1020 imerso em solução salina, sob influência de
microrganismo recuperado de uma amostra de petróleo, bem como na sua ausência. As
eficiências de inibições à corrosão e seus mecanismos foram investigados através das
técnicas de voltametria de varredura linear e impedância eletroquímica. Técnicas
dependentes de cultura e de biologia molecular foram utilizadas na identificação de
espécies bacterianas presentes em amostras de petróleo. Os extratos EHC, ECF e o
composto DCTN veiculados em DMSO, apresentaram respectivamente, eficiências de
inibições à corrosão em meio abiótico, com máximas de 57,6% (500 ppm), 86,1% (500
ppm) e 54,5% (62,5 ppm). Com relação ao processo de adsorção, EHC se ajustou a
isoterma de Frumkin e ECF a isoterma de Temkin. No entanto, o extrato EHC (250
ppm) veiculado em uma microemulsão polar (SME-EHC) com eficiência máxima de
inibição 93,8%, se ajustou a isoterma de Langmuir. Na presença da espécie bacteriana
caracterizada Pseudomonas sp., os extratos EHC e ECF formaram filmes ecocompatíveis protetores com ação anti-corrosiva.
Palavras-Chaves: Croton cajucara, inibidor, corrosão, biocorrosão, DCTN,
Pseudomonas
V
ABSTRACT
Actually in the oil industry biotechnological approaches represent a challenge. In that,
attention to metal structures affected by electrochemical corrosive processes, as well as
by the interference of microorganisms (biocorrosion) which affect the kinetics of the
environment / metal interface. Regarding to economical and environmental impacts
reduction let to the use of natural products as an alternative to toxic synthetic
inhibitors. This study aims the employment of green chemistry by evaluating the stem
bark extracts (EHC, hydroalcoholic extract) and leaves (ECF, chloroform extract) of
plant species Croton cajucara Benth as a corrosion inhibitor. In addition the
effectiveness of corrosion inhibition of bioactive trans-clerodane dehydrocrotonin
(DCTN) isolated from the stem bark of this Croton was also evaluated. For this
purpose, carbon steel AISI 1020 was immersed in saline media (3,5 % NaCl) in the
presence and absence of a microorganism recovered from a pipeline oil sample.
Corrosion inhibition efficiency and its mechanisms were investigated by linear sweep
voltammetry and electrochemical impedance. Culture-dependent and molecular
biology techniques were used to characterize and identify bacterial species present in
oil samples. The tested natural products EHC, ECF and DCTN (DMSO as solvent) in
abiotic environment presented respectively, corrosion inhibition efficiencies of 57.6%
(500 ppm), 86.1% (500 ppm) and 54.5% (62.5 ppm). Adsorption phenomena showed
that EHC best fit Frumkin isotherm and ECF to Temkin isotherm. EHC extract (250
ppm) dissolved in a polar microemulsion system (MES-EHC) showed significant
maximum inhibition efficiency (93.8%) fitting Langmuir isotherm. In the presence of
the isolated Pseudomonas sp, EHC and ECF were able to form eco-compatible organic
films with anti-corrosive properties.
Keywords: Croton cajucara, inhibitor, corrosion, biocorrosion, DCTN, Pseudomonas
VI
“Fora da caridade não há
salvação.”
Allan Kardec
VII
Dedicatória.
Dedico esta tese de doutorado à meus pais, Felipe
e Moema, minha irmã, Maria Emília, meu irmão
Luís Felipe e aos meus amigos e amigas.
VIII
AGRADECIMENTOS
Em primeiro lugar à Deus, por ter proporcionado todas as oportunidades na
minha vida.
À minha família, especialmente aos meus pais, por todo o suporte emocional,
educacional e material à mim investidos, à minha irmã, por todo apoio e incentivo, e
ao meu irmão, pela ajuda em vários momentos.
Às Profas. Dras. Maria Aparecida Medeiros Maciel e Sílvia Regina Batistuzzo
de Medeiros que foram as idealizadoras deste projeto.
Ao Prof. Dr. Djalma Ribeiro da Silva, que além de ter acreditado na qualidade
do presente projeto, se disponibilizou em me acolher no Programa de Pós-Graduação
em Ciências e Engenharia do Petróleo.
Aos Professores Dr. Djalma Ribeiro da Silva, Dra. Sílvia Regina Batistuzzo de
Medeiros e Dra. Maria Aparecida Medeiros Maciel pela inestimável orientação
científica e profissional.
Ao Prof. Dr. Carlos Alberto Martinez-Huitle e à todos os integrantes do
Laboratório de Química Analítica e Meio Ambiente, pela colaboração nos ensaios de
eletroquímica.
À Profa. Dra. Maria Gorette Cavalcante e à todos os integrantes do Laboratório
de Eletroquímica e Corrosão pela colaboração nos demais ensaios de eletroquímica.
Ao Prof. Dr. Kenneth Nealson e à todos os integrantes dos Hedco Molecular
Biology Laboratories da University of Southern California (Los Angeles, Estados
Unidos) pela colaboração nos ensaios de eletroquímica microbiológica.
Ao Prof. Dr. Almir Mirapalheta pela enorme contribuição e ensinamentos que
foram essenciais no desenvolvimento dos experimentos de eletroquímica e análise dos
dados.
À Profa. Dra. Kátia Regina Souza pelas contribuições científicas, apoio e
principalmente pela disponibilidade em ajudar em momentos difíceis encontrados no
decorrer deste trabalho.
À Profa. Dra. Rosely de Vasconcellos Meissner por ceder o equipamento de
DGGE.
Ao Prof. Dr. Paulo Sérgio Marinho Lúcio e Prof. Dr. Carlos Alfredo
Galindo Blaha por disponibilizar a estrutura do Laboratório de Genética Molecular de
Plantas (UFRN) quando foi preciso.
IX
Aos alunos de mestrado Gineide Conceição dos Anjos, Cássia Carvalho de
Almeida dos Anjos, Ciro José Rodrigues do Laboratório de Tecnologia de
Tensoativos, pela colaboração em todo nos ensaios fitoquímicos e eletroquímicos,
ajuda em todo o desenvolvimento deste trabalho, e principalmente pela amizade que
construímos.
À Luan S. A.
Moura e Gilvani Gomes de Carvalho pelos trabalhos
fitoquímicos e companheirismo.
À todos os integrantes do Laboratório de Biologia Molecular e Genômica, em
especial à Rita de Cássia, Rafaela, Ralfo, Edson, Milena e Verônica pelas colaborações
e tempo empregados neste trabalho.
Às amigas e salvadoras, Adriana Zanbotto, Rayanna Bezerril e Kátia, por toda
ajuda, compreensão e amizade dedicadas à mim.
À Ciáxares, Bruno e Luiz Sodré pelo companheirismo, persistência e
colaboração, fundamentais para o caminhar dessa pesquisa.
À Rakel, D. Nireide, Maria Brunet e D. Lassalete por todo o apoio burocrático
e pessoal que facilitaram muito o andamento deste trabalho.
Aos órgãos financiadores da minha pesquisa: Agência Nacional do Petróleo,
através do PRH-14, e CAPES.
E à todos que direta ou indiretamente contribuíram para o desenvolvimento e
conclusão deste trabalho de pesquisa.
X
SUMÁRIO
1. Introdução Geral....................................................................................................
01
2. Aspectos Teóricos.....................................................................................................
04
2.1.Corrosão..............................................................................................................
05
2.1.1. Conceito....................................................................................................
05
2.1.2. Formas de corrosão.....................................................................................
06
2.1.3. Meios corrosivos.........................................................................................
07
2.1.3.1. Atmosfera............................................................................................
07
2.1.3.2. Solo......................................................................................................
08
2.1.3.3. Águas naturais e marinha....................................................................
09
2.1.4. Mecanismos básicos de corrosão................................................................
10
2.1.4.1. Mecanismo eletroquímico..................................................................
11
2.1.4.2. Mecanismo químico............................................................................
12
2.1.5. Corrosão eletroquímica...............................................................................
12
2.1.5.1. Eletrodo...............................................................................................
12
2.1.5.2. Potencial de eletrodo padrão...............................................................
14
2.1.5.3. Cinética do eletrodo.............................................................................
14
2.1.5.4. Curvas de polarização.........................................................................
17
2.1.5.5. Potencial de corrosão...........................................................................
19
2.1.6. Técnicas eletroquímicas aplicadas a corrosão ............................................
20
2.1.6.1. Instrumentação....................................................................................
21
2.1.6.2. Curvas de polarização experimentais.................................................
21
2.1.6.3. Impedância eletroquímica...................................................................
22
2.2.Corrosão influenciada por microrganismos (Biocorrosão)................................
25
2.2.1. Genética bacteriana.....................................................................................
26
2.2.2. Bactérias envolvidas na corrosão...............................................................
27
2.2.2.1. Bactérias redutoras de sulfato..............................................................
27
2.2.2.2. Bactérias oxidantes de enxofre............................................................
27
2.2.2.3. Bactérias oxidantes/redutoras de ferro................................................
28
2.2.2.4. Bactérias oxidantes de manganês........................................................
28
2.2.2.5. Bactérias produtoras de ácidos............................................................
29
2.2.2.6. Bactérias produtoras de exopolissacarídeos (EPS).............................
29
XI
2.2.3. Microrganismos envolvidos com corrosão na indústria de petróleo.........
29
2.2.4. Biologia molecular aplicada ao estudo da corrosão influenciada por
microrganismos.........................................................................................
30
2.2.4.1. Análise de sequências do gene 16S RNA ribossomal ........................
31
2.2.4.2. Reação em cadeia da polimerase (PCR) .............................................
31
2.2.4.3. Sequenciamento nucleotídico e ferramentas de Bioinformática.........
32
2.2.4.4. Árvores filogenéticas...........................................................................
34
2.2.4.5. Eletroforese em gel com gradiente desnaturante (DGGE)..................
34
2.2.5. Inibidores de corrosão ................................................................................
35
2.2.5.1. Inibidores anódicos..............................................................................
35
2.2.5.2. Inibidores catódicos.............................................................................
35
2.2.5.3. Inibidores mistos ................................................................................
36
2.2.5.4. Inibidores de adsorção.........................................................................
36
2.2.6. Isotermas de adsorção ................................................................................
36
2.2.7. Microemulsão.............................................................................................
37
2.2.8. Croton cajucara Benth................................................................................
38
3. Estado da Arte..........................................................................................................
41
3.1. Inibidores naturais de corrosão...........................................................................
42
3.2. Croton cajucara Benth: uma abordagem geral...................................................
46
4. Metodologia Experimental.......................................................................................
48
4.1. Materiais.............................................................................................................
49
4.1.1 Amostras de petróleo....................................................................................
49
4.1.2. Amostras de Croton cajucara Benth...........................................................
50
4.1.3. Culturas bacterianas ...................................................................................
51
4.2. Métodos..............................................................................................................
52
4.2.1. Eficiência de inibição à corrosão de componentes de Croton cajucara
Benth em meio abiótico........................................................................................
52
4.2.1.1. Preparação do eletrodo de trabalho....................................................
52
4.2.1.2. Voltametria de varredura linear..........................................................
52
4.2.1.3. Impedância eletroquímica..................................................................
53
4.2.1.4. Eficiência de inibição à corrosão do extrato hidroalcoólico das
cascas do caule de Croton cajucara, em sistema microemulsionado (SMEEHC).................................................................................................................
53
4.2.1.5. Isotermas de adsorção.........................................................................
54
XII
4.2.2. Isolamento e identificação molecular de bactérias presentes em amostras
55
de petróleo..........................................................................................................
4.2.2.1. Isolamento de espécies bacterianas.....................................................
55
4.2.2.2. Extração de DNA................................................................................
55
4.2.2.3. Amplificação do gene 16s rRNA......................................................
56
4.2.2.4. Sequenciamento nucleotídico.............................................................
57
4.2.2.5. Análise das sequências nucleotídicas.................................................
58
4.2.2.6. Eletroforese em gel de gradiente desnaturante (DGGE) ...................
58
4.2.3. Eficiência de inibição à corrosão de componentes de Croton cajucara
Benth em meio biótico..........................................................................................
58
4.2.3.1. Preparação do eletrodo de trabalho.....................................................
59
4.2.3.2. Impedância eletroquímica ..................................................................
59
4.2.4. Avaliação da atividade antimicrobiana de componentes de Croton
cajucara.................................................................................................................
61
5. Resultados e Discussões............................................................................................
62
5.1. Resultados...........................................................................................................
63
5.1.1. Eficiência de inibição à corrosão de componentes de Croton cajucara
63
Benth em meio abiótico........................................................................................
5.1.1.1. Extrato hidroalcoólico das cascas do caule de Croton cajucara
(EHC) ..............................................................................................................
63
5.1.1.2. Extrato clorofórmico das folhas de Croton cajucara (ECF)..............
68
5.1.1.3. Trans-desidrocrotonina (DCTN)........................................................
73
5.1.1.4. Extrato hidroalcoólico das cascas do caule de C. cajucara em
sistema microemulsionado (SME-EHC)..........................................................
76
5.1.2. Isolamento e identificação molecular de bactérias presentes em amostras
de petróleo.. ..........................................................................................................
77
5.1.2.1. Isolamento de espécies bacterianas..........................................................
77
5.1.2.2. Identificação molecular de espécies bacterianas......................................
78
5.1.3. Eletroforese em gel de gradiente desnaturante (DGGE) ............................
81
5.1.4. Eficiência de inibição à corrosão de componentes de Croton cajucara
Benth em meio biótico..........................................................................................
82
5.1.4.1. Extrato hidroalcoólico das cascas do caule de Croton cajucara (EHC)
82
5.1.4.2.Extrato clorofórmico das folhas de Croton cajucara (ECF).....................
83
XIII
5.1.5. Atividade antimicrobiana............................................................................
5.2.Discussões........................................................................................................
84
89
6. Conclusões.................................................................................................................
97
Referências Bibliográficas...........................................................................................
99
Anexos............................................................................................................................ 114
XIV
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1. Ilustração esquemática de algumas formas de corrosão...............................
07
Figura 2.2. Representação esquemática da dupla camada elétrica..................................
13
Figura 2.3. Representação esquemática de polarização anódica e catódica de um
determinado eletrodo...................................................................................
16
Figura 2.4. Curvas de polarização anódica (ia) e catódica (ic) num diagrama em que as
densidades de corrente assumem valores relativos....................................... 18
Figura 2.5. Curvas de polarização anódica (ia) e catódica (ic) num diagrama
monologarítmico........................................................................................
18
Figura 2.6. Representação esquemática por meio de curvas de polarização da
corrosão de um metal numa solução aquosa desaerada.............................
20
Figura 2.7. Curva de polarização (b) obtida num potenciostato para um caso de
corrosão simples (a)...................................................................................
22
Figura 2.8. Representação de um determinado circuito elétrico equivalente a uma
interface metal/eletrólito............................................................................... 23
Figura 2.9. Representação de Nyquist dos valores de impedância de um processo
corrosivo cujo circuito equivalente é o indicado na Figura 2.9.................
24
Figura 2.10. Representação de Bode cujo circuito equivalente é o indicado na Figura
2.9. a) log |Z| vs log ; b) - vs log ........................................................ 25
Figura 2.11. Croton cajucara Benth. a) árvore; b) cascas do caule; c) substâncias
isoladas e caracterizadas das cascas do caule desta planta......................... 39
Figura 2.12. Substâncias isoladas e caracterizadas das folhas de Croton cajucara
Benth..........................................................................................................
40
Figura 4.1. Procedimentos de extração e fracionamento em coluna cromatografica
para obtenção dos extratos vegetais EHC e ECF, e composto DCTN de
Croton cajucara..........................................................................................
50
Figura 4.2 . Inóculo de amostras de petróleo em meio LB. a) imediatamente após a
inoculação, b) 24h após a inoculação...........................................................
55
Figura 4.3. Aparatos utilizados nos ensaios eletroquímicos. a) célula eletroquímica
de três eletrodos (ET=eletrodo de trabalho; CE=contra eletrodo;
ER=eletrodo de referência); b) célula eletroquímica acoplado ao sistema
de aeração.....................................................................................................
XV
60
Figura 5.1. Curvas de polarização anódica e catódica para aço carbono em meio
salino com diferentes concentrações de EHC............................................... 64
Figura 5.2. Diagramas obtidos a partir de dados de impedância eletroquímica para
aço carbono AISI 1020 em meio salino (NaCl 3,5%) e diferentes
concentrações de EHC. a) Nyquist; b) Bode................................................
66
Figura 5.3. Representação esquemática do circuito elétrico equivalente sugerido para
a interface eletrodo/solução na ausência e presença de diferentes
concentrações de EHC.........................................................................
67
Figura 5.4. Isoterma de Frumkin traçada para aço carbono na presença de diferentes
concentrações de EHC na presença de NaCl 3,5%......................................
68
Figura 5.5. Curvas de polarização anódica e catódica para aço carbono em meio
salino (NaCl 3,5%) com diferentes concentrações de ECF......................
69
Figura 5.6. Diagramas obtidos a partir de dados de impedância eletroquímica para
aço carbono AISI 1020 em meio salino (NaCl 3,5%) e diferentes
concentrações de ECF. a) Nyquist; b) Bode................................................. 71
Figura 5.7. Isoterma de Temkin traçada para aço carbono na presença de diferentes
concentrações de ECF na presença de NaCl 3,5%......................................
73
Figura 5.8. Curvas de polarização anódica e catódica para aço carbono em meio
salino (NaCl 3,5%) com diferentes concentrações de DCTN.....................
74
Figura 5.9. Diagramas obtidos a partir de dados de impedância eletroquímica para
aço carbono AISI 1020 em meio salino (NaCl 3,5%) e 62,5 ppm de
DCTN. a) Nyquist; b) Bode.......................................................................... 75
Figura 5.10. Exemplos de colônias bacterianas isoladas a partir de cultivo
enriquecido de petróleo (P1 e P2)..............................................................
77
Figura 5.11. Morfologia da colônia isolada 13.B.1 (Pseudomonas sp). a) cultura em
meio LB ágar; b) Microscopia eletrônica de varredura.............................. 78
Figura 5.12. Dendrograma construído baseado nas sequências parciais do gene 16S
rRNA obtidas a partir dos isolados, e sequências de banco de dados
semelhantes selecionadas após alinhamento com BLASTn......................
XVI
80
Figura 5.13. DGGE do gene 16s rRNA de Eubacteria obtido a partir de diferentes
cultivos enriquecidos com petróleo. a) Gel de poliacrilamida com
padrão de bandas (P1-1d= cultivo P1 após 1 dia, P1-42d = cultivo P1
após 42 dias, P2-1d = cultivo P2 após 1 dia, P2-42d = cultivo P2 após
42 dias. Eletrosferogramas e detalhe de cada banda, b) P1-1d; c) P142d; d) P2-1d e) P2-42d.............................................................................
81
Figura 5.14. Diagramas de Bode obtido a partir de dados de impedância
eletroquímica para aço carbono AISI 1020 em meio salino (NaCl
0,5%) na presença de Pseudomonas sp. e 2000 ppm de EHC................. 83
Figura 5.15. Diagramas de Bode obtido a partir de dados de impedância
eletroquímica para aço carbono AISI 1020 em meio salino (NaCl
0,5%) na presença de Pseudomonas sp. e 2000 ppm de ECF.................
84
Figura 5.16. Gráfico comparativo das eficiências de inibição à corrosão encontradas
para EHC e ECF por Resistência à Polarização Linear (LPR) e
Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE).........................
95
XVII
LISTA DE TABELAS
Tabela 3.1. Espécies vegetais avaliadas por outros autores como inibidor de
corrosão em metais.............................................................................. 115
Tabela 5.1. Parâmetros eletroquímicos para aço carbono AISI 1020 exposto a
diferentes concentrações de EHC........................................................ 64
Tabela 5.2. Resultados de impedância eletroquímica para aço carbono AISI em
meio NaCl 3,5% na ausência e presença de diferentes
concentrações de EHC........................................................................ 67
Tabela 5.3. Parâmetros eletroquímicos para aço carbono AISI 1020 exposto a
diferentes concentrações de ECF........................................................ 70
Tabela 5.4. Resultados de impedância eletroquímica para aço carbono AISI em
solução NaCl 3,5% na presença e ausência de diferentes
concentrações de ECF......................................................................... 72
Tabela 5.5. Parâmetros eletroquímicos para aço carbono AISI 1020 exposto a
diferentes concentrações de DCTN..................................................... 74
Tabela 5.6. Resultados de impedância eletroquímica para aço carbono AISI em
meio NaCl 3,5% na ausência e presença de 62,5 ppm de DCTN....... 76
Tabela 5.7. Resultado do BLAST para alinhamento das sequências
nucleotídicas dos microrganismos isolados................................... 79
Tabela 5.8. Atividade antimicrobiana (%) de DMSO........................................... 86
Tabela 5.9. Atividade antimicrobiana (%) de EHC............................................... 87
Tabela 5.10. Atividade antimicrobiana (%) de DCTN........................................... 88
Tabela 5.11. Resumo dos dados obtidos na avaliação da inibição à corrosão de
aço carbono AISI 1020 em meio salino na ausência de bactéria
por amostras vegetais........................................................................ 94
XVIII
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
A - Ampére
BRS - Bactérias Redutoras de Sulfato
Cdc - Capacitância da Dupla Camada Elétrica
CW - Pseudocapacitor
DCTN - trans-desidrocrotonina
DDBJ- DNA Data Bank of Japan
ddNTPs - Didesoxinucleotídeos Trifosfatos
DGGE - Eletroforese em Gel de Gradiente Desnaturante
dNTPs - Desoxirribonucleotídeos Trifosfatos
E - Potencial de Eletrodo
E* - Potencial Misto
EBI - European Bioinformatics Institute
Ec - Potencial de corrosão
ECF – Extrato Clorofórmico de Folhas
EDTA - Ácido Etilenodiamino Tetra-Acético
Ee - Potencial Reversível
EHC – Extrato Hidroalcoólico de Cascas
EPS- Bactérias Produtoras de Exopolissacarídeos
FISH - Hibridização Fluorescente In Situ
i* - Densidade de Corrente de Corrosão
ia - Corrente anódica
ic - Corrente Catódica
io - Densidade de corrente de troca
K- Constante de Equilíbrio de Adsorção
KEGG - Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes
mA- Miliampéres
PCR - Reação em Cadeia da Polimerase
PDB - Protein Data Bank
PIR- Protein Information Resource
Re- Resistência do Eletrólito
Rp- Resistência à Polarização
RW – Pseudoresistores
SDS- Dodecilo Sulfato de Sódio
XIX
SME – Sistema Microemulsionado
SSCP - Polimorfismo Conformacional de Fita-Simples
Z - Impedância
ΔGads - Energia Livre de Adsorção
η - Sobrevoltagem
ηa -Sobretensão Anódica
ηc - Sobretensão Catódica
XX
Referências Bibliográficas
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Referências Bibliográficas
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Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
113
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Anexos
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
114
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Anexo 1: Tabela avaliação da atividade antimicrobiana de EHC e DCTN.
Tabela 3.1. Espécies vegetais avaliadas por outros autores como inibidor de corrosão em metais.
Espécie
Partes avaliadas
Meio agressivo
Metal
Acacia cyanophyl
Folhas
1 M H2SO4
Aço carbono
Aegle marmelos
Folhas
1M HCl
Aço carbono
Folhas
1 - 2,5 M H2SO4; 2 M
HCl
Aço carbono; Zinco
Casca do fruto
1 M HCl
Aço carbono
Ananas comosus
Folhas
1 M HCl
Aço carbono
Andrographis
paniculata
Folhas
1 M HCl
Aço carbono
Partes aéreas
4 N e conc. HCl
Aço carbono
Folhas
2 M HCl, 1 M H2SO4
Aço carbono
Aloe vera
Anacardium
occidentale
Artemisia pallens
Azadirachta indica
Técnicas
empregadas
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Gasometria e
Termometria; Perda
de massa
Eddy e Odoemelam,
2009; Abiola e James,
2010
EIE
da Rocha, et al., 2010
Perda de massa,
Gasometria
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Perda de massa,
Polarização, SEM,
FT-IR
Gasometria
Referência
Avci e Keles, 2011
Singh, et al., 2012
Ekanem, et al., 2010
Singh, et al., 2012
Kalaiselvi, et al.,
2010
Oguzie, 2008
EIE: Espectroscopia de Impedência Eletroquímica; MEV: Microscopia Eletrônica de Varredura; EDS:Espectrometria de Energia Dispersiva; FTIR: Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier; XPS: Espectroscopia Fotoelectrônica de Raios X.
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115
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Tabela 3.1. Continuação
Espécie
Bacopa monnieri
Citrus
Partes avaliadas
Meio agressivo
Metal
Técnicas
empregadas
Referência
Caule
1 M HCl
Aço carbono
Perda de massa
Singh, et al., 2012
Casca do fruto
1 M HCl
Aço carbono
EIE
da Rocha, et al., 2010
Perda de massa,
Polarização
Citrus aurantium
Frutos
1 M HCl
Aço carbono
Singh, et al., 2012
potenciodinâmica,
EIE
Perda de massa,
Polarização
Coffea arabic/ Coffea
Grãos
1 mol HCl
Aço carbono
potenciodinâmica,
Torres, et al., 2011
canephora
EIE
MEV
Perda de massa,
Colocasia esculenta
Folhas
0,1 - 2,5 M H2SO4
Aço carbono
Eddy, 2009
Gasometria e FT-IR
Perda de massa,
1 M HCl, 0,5 M
Polarização
Dacryodis edulis
Folhas
Aço carbono
Oguzie, et al., 2010
H2SO4
potenciodinâmica,
EIE
Perda de massa,
Polarização
Raja e Sethuraman,
Datura stramonium
Folhas
1 M HCl, H2SO4
Aço carbono
potenciodinâmica,
2007
EIE, MEV
EIE: Espectroscopia de Impedência Eletroquímica; MEV: Microscopia Eletrônica de Varredura; EDS:Espectrometria de Energia Dispersiva; FTIR: Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier; XPS: Espectroscopia Fotoelectrônica de Raios X.
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116
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Tabela 3.1. Continuação
Espécie
Técnicas
empregadas
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Partes avaliadas
Meio agressivo
Metal
Ferula gumosa
Óleo, resina e goma
2 M HCl
Aço inoxidável
Garcinia kola
Sementes
2 M HCl, 1 M H2SO4
Aço carbono
Gasometria
Oguzie, 2008
Gossypium hirsutum
Folhas e sementes
2 M NaOH
Alumínio
Perda de massa
Abiola, et al., 2009
Hibiscus sabdariffa
Cálices; Folhas
2 M HCl, 1 M H2SO4
Aço carbono
Gasometria
Oguzie, 2008
Justicia gendarussa
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE, AFM, ESCA
Perda de massa, EIE,
MEV
Polarização
potenciodinâmica,
EIE, MEV/EDS
Referência
Behpour, et al., 2009
Folhas
1 M HCl
Aço carbono
Óleo essencial
3% NaCl
Alumínio
Lawsonia inermis
Folhas
1 M HCl
Aço carbono
Mangifera indica
Casca do fruto
1 M HCl
Aço carbono
EIE
da Rocha, et al., 2010
Moringa oleifera
Frutos
1 M HCl
Aço carbono
Perda de massa
Singh, et al., 2012
Lavandula
angustifolia
Satapathy, et al., 2009
Halambek, et al.,
2010
Ostovari, et al., 2009
EIE: Espectroscopia de Impedência Eletroquímica; MEV: Microscopia Eletrônica de Varredura; EDS:Espectrometria de Energia Dispersiva; FTIR: Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier; XPS: Espectroscopia Fotoelectrônica de Raios X.
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
117
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Tabela 3.1. Continuação
Espécie
Técnicas
empregadas
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Partes avaliadas
Meio agressivo
Metal
Murraya koenigii
Folhas
1 M HCl
Aço carbono
Occimum viridis
Folhas
2 M HCl, 1 M H2SO4
Aço carbono
Gasometria
Oguzie, 2008
Olea europaea
Folhas
2 M HC
Aço carbono
Voltametria cíclica
El-Etre, 2007
Olea europaea
Folhas
Salmoura
Aço carbono
Opuntia ficus
Caule
2 M HCl
Alumínio
Casca do fruto
1 M HCl
Aço carbono
2 M, 5 M HCl, 2 M, 5
M H2SO4
Aço carbono
Passiflora
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Perda de massa,
Gasometria,
Termometria,
Polarização
EIE
Referência
Singh, et al., 2012
Abdel-Gaber, et al.,
2011
El-Etre, 2003
da Rocha, et al., 2010
Perda de massa e
Okafor, et al., 2008
Gasometria
Perda de massa,
Polarização
Piper longum
Frutos
1 M HCl
Aço carbono
Singh, et al., 2012
potenciodinâmica,
EIE
EIE: Espectroscopia de Impedência Eletroquímica; MEV: Microscopia Eletrônica de Varredura; EDS:Espectrometria de Energia Dispersiva; FTIR: Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier; XPS: Espectroscopia Fotoelectrônica de Raios X.
Phyllanthus amarus
Folhas e sementes
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
118
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Tabela 3.1. Continuação
Espécie
Técnicas
empregadas
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE, FT-IR
Partes avaliadas
Meio agressivo
Metal
Pongamia pinnata
Sementes
1M HCl
Aço carbono
Prosopis cinerari
Casca do caule, folhas
e frutos
0,5 - 2 N HCl, 0,5 - 2
N H2SO4
Aço carbono
Perda de massa
Sharma, et al., 2008
Raphanus sativus
Sementes
1 M H2SO4
Aço carbono
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Noor, 2011
Folhas
2 M HCl, 2 M KOH
Alumínio
Gasometria
Oguzie, 2007
Singh, et al., 2012
Oguzie, 2008
Sansevieria
trifasciata
Strychnos nuxvomica
Sementes
1 M HCl
Aço carbono
Perda de massa,
Polarização
potenciodinâmica,
EIE
Telferia occidentalis
Folhas
2 M HCl, 1 M H2SO4
Aço carbono
Gasometria
Referência
Singh, et al., 2012
Nwabanne e Okafor,
Vernonia amygdalin
Folhas
Perda de massa
2011; Avwiri e Igho,
2003
EIE: Espectroscopia de Impedência Eletroquímica; MEV: Microscopia Eletrônica de Varredura; EDS:Espectrometria de Energia Dispersiva; FTIR: Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier; XPS: Espectroscopia Fotoelectrônica de Raios X.
0,4 M HNO3; 0,1 M
HCl, 0,1 M HNO3
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
Aço carbono;
Alumínio
119
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Anexo 2: Diagramas de Bode obtidos a partir de ensaios na presença da bactéria
Pseudomonas sp e ausência e presença de extratos vegetais.
3.2
Pseudomonas sp
Pseudomonas sp + DMSO
Pseudomonas sp + EHC
7 dias
3.0
2.8
-2
Log Z (ohm.cm )
2.6
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
Log f (Hz)
3.2
3.0
Pseudomonas sp.
Pseudomonas sp. + DMSO
Pseudomonas sp. + ECF
2.8
2.6
-2
Log Z (ohm.cm )
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
Log Z (Hz)
Figura. Diagramas de Bode obtido a partir de dados de impedância eletroquímica para
aço carbono AISI 1020 imerso em meio salino (0,5% NaCl) , Pseudomonas sp. e extratos
vegetais. a) EHC e b)ECF.
Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
120
Anexos
Tese de Doutorado PPGCEP/UFRN
Anexo 3: ARTIGO - “Effectiveness of Croton cajucara Benth on corrosion inhibition of
carbon steel in saline médium”(M. B. M. C. Felipe, D. R. Silva, C. A. Martinez-Huitle,S. R.
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Maria Beatriz Mesquita Cansanção Felipe, Julho/2012
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M. B. M. C. Felipe, D. R. Silva, C. A. Martinez-Huitle,
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Application of corrosion inhibitors is one of the most common practices for the
protection of steel structures and their alloys in industry. Since metallic
corrosion is a major cause of economic losses in the oil industry, the use of
natural inhibitors is an alternative for sustainable technological development. In
the present study the effectiveness of the hydroalcoholic extract of the plant
species Croton cajucara Benth (CC) dissolved in a microemulsion system (MESCC) as well as in dimethyl sulfoxide (DMSO-CC) was evaluated as corrosion
inhibitor on carbon steel AISI 1020 in saline medium. Surface tension
measurements of the MES-CC confirmed micelle formation, and rheological data
showed that viscosity varies with temperature. According to potentiodynamic
technique and Tafel extrapolation, maximum inhibition efficiencies were
effective (93.84% for MES-CC and 64.73% for DMSO-CC) with predominant
control of cathodic reaction. The adsorption of MES-CC on carbon steel surface
obeys Langmuir adsorption isotherm, while DMSO-CC was found to follow the
Frumkin isotherm.
1 Introduction
Generally, the application of organic and inorganic corrosion
inhibitors is one of the most common practices for the protection
of steel structures and their alloys in industry. Adsorption of those
compounds on the metal surface act as corrosion inhibitors
reducing metal damage [1, 2]. Recently, attention has been
focused on the corrosion inhibiting properties of plant extracts
aiming the improvement of environmentally friendly products to
replace synthetic toxic inhibitors. The effectiveness of corrosion
inhibition by plant species has been evaluated for metals such as
steel, copper, aluminum, and zinc. Since vegetal extracts are rich
sources of organic complex mixtures they generally act as efficient
inhibitors on metal corrosion [3].
Pointing out some examples, Abdel-Gaber et al. [4] showed
the corrosion inhibition effect from extracts of Chamaemelum
M. B. M. C. Felipe, D. R. Silva
Núcleo de Pesquisa em Petróleo e Energias Renováveis, Universidade
Federal do Rio Grande do Norte, 59072-970 Natal, RN (Brazil)
C. A. Martinez-Huitle, M. A. M. Maciel
Instituto de Quı́mica, Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 59072-970 Natal, RN (Brazil)
E-mail: [email protected]
S. R. B. Medeiros
Departamento de Biologia Celular e Genética, Centro de Biociências,
Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 59072-970 Natal, RN
(Brazil)
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mixtum L. (chamomile), Cymbopogon proximus, Nigella sativa L.,
and Phaseolus vulgaris L. for steel in sulfuric acid media through
electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic
polarization technique. The aqueous extracts of spent coffee
grounds was found to be efficient on corrosion inhibition of
carbon steel in hydrochloride acid [5]. The inhibition properties of
Gossypium hirsutum L. leave and seed extracts on corrosion of
aluminum in sodium hydroxide were studied using chemical
technique [6]. Anti-corrosive properties also had been documented for other types of compounds obtained from extracts of
Phyllanthus amarus, Occimum viridis, Telfer occidentalis, Azadirachta indica, Hibiscus sabdariff, Ferula gumosa, Strychnos nuxvomica, Artemisia pallens in acidic medium [7–11] and in alkaline
medium for Ambrosia maritime L. and Arghel extracts [12, 13].
The corrosion inhibition nature of these extracts is generally
attributed to the synergistic effect of different functional groups
adsorbed on the metal surface, as well as the formation of a stable
plant extract–metal complex. In that, rich heteroatoms structures
containing nitrogen, oxygen, phosphorus, and/or sulfur as well as
those with aromatic rings or conjugated double bonds in their
molecular structures, have been shown to improve the adsorption
and inhibition of corrosion processes on the metal surface [4].
In the present study, the hydroalcoholic extract obtained
from the stem bark of the plant species Croton cajucara Benth
(CC, Euphorbiaceae) was evaluated as a corrosion inhibitor on
carbon steel AISI 1020 in 0.5% saline medium. To achieve this
goal, dimethyl sulfoxide (DMSO) and a microemulsion system
containing saponified coconut oil as surfactant (MES) were
applied as vehicles of this polar extract. Particularly, the MES
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1
2
Felipe, Silva, Martinez-Huitle, Medeiros, and Maciel
Materials and Corrosion 2012, 63, No. 9999
2 Experimental
1.77 cm2 of metal surface to the corrosive medium. Prior to all
measurements, the exposed metal was polished successively with
emery papers 400–800–1000–1200 grade. The specimen was
washed thoroughly with double distilled water and dried at room
temperature. The aggressive solution (0.5% sodium chloride) was
prepared with high purity sodium chloride and ultrapure water.
2.1 Inhibitor preparation
2.4 Efficiency of corrosion inhibition
Croton cajucara Benth was purchased in the Amazon region of
Brazil at the free market called Ver-o-peso (Belém, state of Pará)
and was chemically identified by phytochemical experimental
procedures using standard material [15, 16]. Previously, Nelson A.
Rosa performed a botanic identification of this specimen, in which
a voucher specimen (no. 247) has been deposited in herbarium of
the Paraense Emı́lio Goeldi Museum (Belém, Brazil).
Extraction of the powdered bark (1 kg) of C. cajucara was
carried out with aqueous methanol in a Soxhlet apparatus for
48 h. The hydroalcoholic extract was obtained after solvent
removal and the solid residue was used to prepare two different
stock solutions. Phytochemical approach was worked out
according to previously procedure [15, 16] and conduced to plant
chemical authenticity by isolation and characterization of the
target trans-dehydrocrotonin, a major clerodane compound from
stem bark of this plant.
Dimethyl sulfoxide was used as vehicle to dissolve the plant
extract resulting in a DMSO-CC solution as well as the MES,
affording MES-CC formulation. Chemical composition of MES
containing saponified coconut oil in lower concentration and
butan-1-ol as cosurfactant (in hexane as oil phase) with large
microemulsion region was obtained as previously described [17].
Solubility of the hydroalcoholic extract (2.36 mg in 1mL of MES)
was determined by ultraviolet–visible spectrometry and all
measurements were performed using Genesys10 UV Scanning
(Thermo Electron Corporation).
Both MES-CC and DMSO-CC efficiency on corrosion inhibition
of steel in saline medium were evaluated by potentiodynamic
technique using PGSTAT 300 potentiostat coupled with GPES
version 4.9 software aiming Tafel curves and corrosion
parameters. An electrochemical cell with a reference electrode
(Ag/AgCl), a graphite auxiliary electrode, and a working electrode
(carbon steel AISI 1020) were applied on different amounts
(ranging from 125 to 1000 ppm) of the tested extract.
The polarization curves were recorded at a scanning rate of
0.05 V/min with varying potential from the observed open circuit
potential after 1 h of immersion. The corrosion parameters were
obtained by extrapolating the Tafel curves and used to calculate
corrosion inhibition efficiency (IE) according to the following
equation:
optimizes solubilization of water insoluble organic material,
increasing its adsorption potential due the presence of surfactant,
and subsequent expansion of the surface coverage [14].
2.2 Surface tension and rheology measurements
The target MES-CC in both media pure distilled water and 0.5%
sodium chloride was submitted to surface tension and rheology
measurements. Surface tension data of MES-CC were obtained
decreasing concentration of the MES-CC, at constant temperature
of 25 8C. The initial surfactant concentration was set at
2.0 101 M followed by serial dilutions to nearly surface
tension values of water (gH2O ¼ 72.8 mN/m). In that, all data
were obtained by maximum bubble pressure method using the
tensiometer (QC6000 Sursate SensaTyne ChemDyne Research
Corp.). For viscosity, RheoStress RS150 rheometer (Haake marks)
coupled to DC 50 thermostatic bath (Haake marks) using the
sensor type DG 41 cylinders was used in the shear rate range from
0.1 to 180 1/s, at 25, 40, and 60 8C.
IEð%Þ ¼
Icorr IcorrðinhÞ
Icorr
(1)
where Icorr and Icorr(inh) are the corrosion current density of the
steel coupons in the absence and presence of MES-CC, or DMSOCC, respectively.
In order to evaluate the adsorption phenomena of the tested
plant material on the metal surface, Langmuir, Temkin, and
Frumkin adsorption isotherms were applied, using following
equations:
Langmuir :
C 1
¼ þC
u K
Frumkin : log
u
¼ log K þ gu
ð1 uÞC
(2)
u
¼ log K gu
Temkin : log
C
(3)
(4)
The surface coverage (u) was calculated from the rates of
corrosion inhibition obtained by polarization curves data, ‘‘C’’
represents the inhibitor concentration in ppm, ‘‘K’’ is the
adsorption equilibrium constant, and ‘‘g’’ is the degree of lateral
interaction among the adsorbed molecules.
2.3 Specimen preparation
3 Results and discussion
Carbon steel AISI 1020 containing (in wt%) 0.16 C; 0.63 Mn;
0.012 P; 0.031 S; 0.012 Si; 0.01 Cu; 0.03 Cr; 0.01 Ni, and the
remainder iron, was used as working electrode. A cylindrical
piece was introduced in epoxy resin in such a way to expose
The stability of the tested microemulsion was confirmed by
tensiometry measurements which revealed that surface tension
decreases at higher surfactant concentration (Fig. 1) and viscosity
varies with temperature increase (Fig. 2). According to viscosity
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EffectivenessQ1 of Croton cajucara Benth
Materials and Corrosion 2012, 63, No. 9999
A
80
-4.5
60
-5.0
logi (A)
Surface tension (mN/m)
-4.0
50
-5.5
-6.0
40
-6.5
-7.0
30
25
0.00
-7.5
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
-0.7
Surfactant Concentration (g/L)
B
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
-0.1
-3.0
-3.5
-4.0
4.0
0.5% sodium chloride
125 ppm
250 ppm
500 ppm
1000 ppm
-4.5
25°C
40°C
60°C
-5.0
logi (A)
3.5
-0.6
E (V) vs Ag/AgCl
Figure 1. Surface tension of saponified coconut oil in the micellar
system MES-CC in pure distilled water and saline solution
3.0
Shear tension (Pa)
0.5% sodium chloride
MES
125 ppm
250 ppm
500 ppm
1000 ppm
-3.5
Distilled water
Saline medium
70
-3.0
2.5
-5.5
-6.0
-6.5
2.0
-7.0
-7.5
1.5
-8.0
1.0
-8.5
-0.8
0.5
-0.6
-0.4
-0.2
E (V) vs. Ag/AgCl
0
100
200
300
400
500
600
Shear rate (1/s)
Figure 3. Anodic and cathodic polarization curves for carbon steel AISI
1020 in 0.5% sodium chloride ranging C. cajucara concentrations. (A)
MES-CC, (B) DMSO-CC
Figure 2. Viscosity parameter of MES-CC
data MES-CC showed linear relationship between the shear stress
and shear rate suggesting a Newtonian flow feature.
Figure 3 shows the polarization curves for carbon steel in
0.5% sodium chloride medium observed for both MES-CC
(Fig. 3a) and DMSO-CC (Fig. 3b). In that, the concentration
content of the vehicles MES [40% C/T (cosurfactant/surfactant),
55% of aqueous phase and 5% of oil phase] and DMSO were
sustained, while plant extract concentration ranged from 125 to
1000 ppm.
The evaluated parameters including corrosion current
density (Icorr), corrosion potential (Ecorr), Tafel constants (ba,
bc), and IE% were obtained from the extrapolation of the Tafel
region, and are listed in Table 1. The values ranged on Tafel
constants suggesting that MES-CC is more active in cathodic
sites. This result could be attributed to the C. cajucara chemical
composition, aided to the higher adsorption potential of the
microemulsion that caused expansion of the surface coverage. In
this system, the homogeneous protective film formation on the
metal was previously attributed to the surfactant (saponified
coconut oil) [17]. The calculated corrosion rates showed MES-CC
as an effective inhibitor on carbon steel corrosion in saline
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solution (maximum efficiency 93.84%). A greater inhibition of
MES-CC could be confirmed by comparing the previously data
reported for its surfactant and MES system in saline medium
(maximum efficiency 63 and 77%, respectively) [17].
Regarding the potentiodynamic polarization curves obtained
to the vehicle DMSO-CC, both cathodic and anodic reactions were
affected (bc increased and ba decreased values) showing moderate
inhibition (64.73%). Meanwhile, DMSO-CC increased concentration shifted Ecorr to more positive potentials, but current
densities were found in lower concentrations.
In order to evaluate the adsorption phenomena of MES-CC
and DMSO-CC with respect to the metallic surface, isotherms
such as Langmuir, Temkin, and Frumkin were applied. Surface
coverage was calculated as the IE afforded to polarization curves.
From isotherm equations it was possible to estimate the value of
adsorption equilibrium constant (K), which leads to the
calculation of the standard free energy of adsorption (DGads),
using the following equation:
K¼
1
eDGads =RT
55:5
(5)
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3
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Table 1. Kinetic parameters obtained from polarization curves for carbon steel AISI 1020 in saline solution containing the hydroalcoholic extract of
the plant species C. cajucara Benth
Concentration
(ppm)
bc
(mV/dec)
ba
(mV/dec)
Ecorr
(mV/Ag/AgCl)
Icorr
(A/cm2) 106
IE
(%)
81
35
28
38
29
50
78
44
67
57
0.631
0.326
0.321
0.318
0.317
2.48
0.26
0.15
0.22
0.18
–
89.53
93.84
91.25
92.76
89
98
97
129
138
98
106
98
93
81
0.607
0.498
0.486
0.456
0.451
7.27
2.57
2.63
2.99
2.93
–
64.73
63.79
58.94
59.77
MES-CC
0
125
250
500
1000
DMSO-CC
0
125
250
500
1000
where the value of 55.5 refers to the concentration of water in
mol/L.
For MES-CC, it was found that the Langmuir adsorption
isotherm fit best to the experimental data, evidenced by both
A
1800
2
MES-CC R = 0.99
2
DMSO-CC R = 0.99
1600
1400
1200
C/θ
1000
800
600
400
200
0
0
200
400
600
800
1000
C (ppm)
B
-1.75
2
DMSO-CC R =0.82
-2.00
Log[θ/(1−θ).C]
4
-2.25
-2.50
linear correlation coefficient (R2 ¼ 0.99) and a straight line with
unit slope (Fig. 4a). MES-CC inhibitor probably promotes the
formation of a protective film on the metal surface acting as a
barrier to the transfer of mass and charge and adsorption depends
only on the particle–electrode interaction. In that, a mixture of
natural compounds is involved, since the stem bark of C. cajucara
is a rich source of clerodane-type diterpenes such as transdehydrocrotonin, trans-crotonin, cis-cajucarin B, trans-cajucarin
B, cajucarin A, cajucarinolide, isocajucarinolide, isosacacarin,
and the triterpene acetyl aleuritolic acid [15] and also polar
constituents such as isoquinolin alkaloid-type [18]. The adsorption free energy (DGads) calculated was 6.88 kJ/mol. The
negative value indicates that the process is exothermic and
spontaneous. Besides, it can be considered a physical process
since values of DGads around 20 kJ/mol or lower are consistent
with the electrostatic interaction between molecules and tested
metal (physisorption) [19].
In the case of DMSO-CC, the experimental results are also in
good agreement with the Langmuir isotherm (R2 ¼ 0.99), but the
slope deviates from unit (Fig. 4b). This deviation may be
explained on the basis of mutual attraction or repulsion between
the adsorbed species on the metal surface [20]. Considering that,
the experimental data adjusted to Frumkin isotherm (R2 ¼ 0.82),
which assumes a monolayer adsorption on an energetically
uniform, inhomogeneous metal surface with an interaction in the
adsorption layer. The positive value of the parameter (g) observed
indicates the existence of chemical components lateral attractions
in the adsorbed layer (Table 2). The adsorption free energy (DGads)
calculated was 2.53 kJ/mol. This negative value indicates that
the process is exothermic and spontaneous, as well as a
physisorption process.
-2.75
-3.00
0.58
0.60
0.62
0.64
0.66
0.68
0.70
θ
Figure 4. Isotherms for carbon steel at 25 8C in saline solution
(0.5% sodium chloride) and MES-CC or DMSO-CC inhibitor systems.
(A) Langmuir, (B) Frumkin
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Table 2. Adsorption parameters for MES-CC and DMSO-CC corrosion
inhibitor systems on carbon steel in 0.5% sodium chloride medium
Inhibitor system
MES-CC
DMSO-CC
g
DGads
1.07
1.69
6.88
2.53
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Materials and Corrosion 2012, 63, No. 9999
4 Conclusion
The MES containing surfactant saponified coconut oil effectively
dissolved the polar extract obtained from the stem bark of
C. cajucara. The critical micelle concentration of this system
occurs with low concentrations of surfactant in pure distilled
water and saline solution. The MES-CC system with low
concentration of this extract (250 ppm) showed good IE
(93.84%). Meanwhile, DMSO-CC shows satisfactory but lower
efficacy (64.73% at 125 ppm of extract). The greatest MES-CC
inhibitory effect could be correlated with both chemical
constituents of the plant extract and the polar MES system (rich
in water, o/w type-MES) which optimizes the adsorption
phenomena. The presence of surfactant saponified coconut oil
enhances the formation of a more homogeneous protective film
increasing the availability of the hydroalcoholic plant extract on
the metal surface.
Inhibitors are mostly organic compounds rich in nitrogen,
sulfur, and oxygen atoms, and aromatic type-compounds [4].
Reinforcing, MES as a vehicle for polar synthetic organic
compounds as well as for plant extracts has important practical
implications, since it offers features such as thermodynamic
stability, spontaneous formation, clear appearance, and low
viscosity. In this work CC evaluated at lower content on a MES
nanoformulation, showed significant corrosion IEs for carbon
steel in saline medium, contributing to the sustainable
technological research.
Acknowledgements: The authors are grateful to Dr. Almir
Mirapalheta for valuable guidance as well as Agência Nacional
de Petróleo, Gás Natural e Biocombustı́veis (ANP), and Conselho
Nacional de Desenvolvimento Cientı́fico e Tecnológico (CNPq)
for the financial support provided.
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(Received: January 31, 2012)
(Accepted: April 1, 2012)
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W6532
ß 2012 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
5
6
Felipe, Silva, Martinez-Huitle, Medeiros, and Maciel
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Keywords: carbon steel
corrosion inhibitor
Croton cajucara Benth
microemulsion system
saline corrosion
Q1: Author: Please check the suitability of the short title on the
odd-numbered pages. It has been formatted to fit the
journal’s 45-character (including spaces) limit.
Q2: Author: Please add relevant page information.
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